洗洁剂中的总砷测定样品前处理问题
今天做类似于水状的酸性样品(洗洁剂)中的总砷,我取1%的溶液1ML定容50ML直接进样,测得结果8mg/L,标准要求是0.1mg/L,远远超出标准范围.第二次用5009.13的湿消解方法处理样品,结果是1mg/L,请问还有什么好的处理方法吗? 1. 建议采用干灰化法测定 具体做法,取适量配制好的溶液,80摄氏度左右挥干,加入150g/L硝酸镁溶液10mL挥干,准确称取1g氧化镁均匀覆盖在残余物表面,在电炉上炭化至无烟,移至高温马弗炉500度灰化4小时,冷却后用纯水润湿后缓慢加入优级纯浓盐酸10mL,转移至容量瓶,加入预还原剂定容后放置15-20分钟后测定。同时做试剂空白。干灰化法的关键在于试剂空白的控制,因为氧化镁的本底较高。 2. 前处理可以用微波消解,或者是湿法消解,做湿法消解时要注意控制电热版的温度,同时要做加标回收试验。 3. 最好用微波消解法,加硝酸和过氧化氢.也可用硝酸和高氯酸 4+1,电热板消解.......阅读全文
砷的测定(古蔡氏测砷法)
一、目的与要求: 1、掌握古蔡氏法测定砷含量的原理方法。 二、原理: 样品经消化后,以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢,再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑比较定量。 三、试剂与仪器: 1、 5%溴化汞乙醇溶液 2、 溴化汞试纸:将滤纸剪
砷的测定(古蔡氏测砷法)
一、目的与要求: 1、掌握古蔡氏法测定砷含量的原理方法。 二、原理: 样品经消化后,以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢,再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑比较定量。 三、试剂与仪器: 1、 5%溴化汞乙醇溶液
总氮快速检测仪对于样品测定程序说明
总氮快速检测仪可广泛用于科研单位、废水工程项目、水环境监测、石油化工设备、冶金工业钢材、生物技术、食品类乳业、毛纺织印染厂、机械制造、水产品养殖、太阳能发电、皮革制品、造纸工业、等行业。利用进口高亮度、长寿命冷光源,以及高稳定的窄带干涉光学系统,使仪器稳定性、重复性高。仪器和主机为独立仪器,不影响
陶瓷纤维马弗炉在样品前处理中的应用
样品前处理方法】在大多数情况下,待测样品都需要进行消解,破坏基体或转为溶液,使被测元素转化为适合测定的形式。对于一种分析样品,消解方法可有多种选择;同一消解方法也可以适用于多种分析样品,各种不同样品的消解方法可以互相借鉴。 常见的消解样品的方法有碱熔法、燃烧法、干灰化法、湿消解法和微波消解法等。其中
食品、生物、药物分析中的样品前处理方法汇总
为什么要进行样品前处理 1、富集浓缩被测痕量组分(ppm,ppb, ppt 级)的作用,提高方法的灵敏度,降低最小检测限。 2、消除基体对测定的干扰,提高方法的选择性 3、使被测组分从复杂的样品中分离出来,制成便于测定的溶液形式 4、通过衍生化的前处理方法,可以使
样品前处理中氮吹的作用是什么
浓缩样品,同时防止样品中的待测定成分被氧化。
吹扫捕集在样品前处理中的应用
应用色谱分析方法测定挥发性有机物常利用吹扫捕集技术对样品进行预处理。在吹扫和捕集技术中,测定挥发性有机物方法简单、适用。目前的主要改进是浓缩技术的应用,其已成为整个分析过程中的关键所在。在环境有机化学中,应用吹扫捕集技术分析挥发性有机物是应用最广泛的痕量分析方法。主要原因是它可用于各种样品中多种有机
土壤养分速测仪测定前样品采集点选择方式
随着优化配方施肥技术、测土施肥技术和平衡配套施肥技术的研究和推广 ,土壤肥料工作在农业生产中的贡献份额不断增加 ,尤其是粮食作物和蔬菜。为了进一步加强土壤肥料工作 ,确保农业生产的可持续发展 ,土壤肥料的测试就越来越受到人们的重视,土壤肥料的测定将直接指导着化肥的施加,土壤肥料的测定可以使用土壤
总磷测定中水样的干扰和消除
总磷测定中水样的干扰和消除① 样品中砷、铬、硫会对测定产生干扰,砷大于2mg/L干扰测定,用硫代硫酸钠去除,硫化物大于2mg/L干扰测定,用氮气去除,铬大于50mg/L干扰测定,用亚硫酸钠去除。② 样品中高浓度的有机物会消耗过硫酸钾氧化剂,使总磷的测定结果偏低,可以通过稀释试样来消除影响。③ 样品中
总氮水质分析仪样品中的干扰物质的影响
样品PH对测量过程的影响,主要表现在部分行业排放废水含有高浓度的酸性物质,测量时加入试剂后进行酸碱中和反应,直接影响试剂的正常反应,造成测量误差。水样中含有六价铬离子或者三价铁离子时对测量产生影响,测量时应注意消除干扰。
ICP测定地质样品中的主体元素
准确称取0. 2500g试样于银坩埚中,加人2g粒状NaOH和样品棍匀。于500℃放入马弗炉中,700℃熔融3-5min(有些难熔样品,可加人少量Na2O2,同时适当延长熔矿时间),取出稍冷,将银坩埚放人150ml,烧杯中,以沸水提取。用5 %HCl洗净柑锅取出。将烧杯中的溶液分次慢慢倒人已放有25
冷原子吸收测定食品中总汞
方案优势 常温操作,精确测定,误差小。 采用标准 国家相关标准 方法/原理/步骤 原理: 汞蒸气对波长253.7nm的共振线具有强烈的吸收作用,样品经过硝
氢化物原子荧光光谱法测定水中总砷含量
氢化物-原子荧光光谱法测定水中总砷含量【目的与要求】1、掌握氢化物-原子荧光光谱法的基本原理。2、熟悉氢化物-原子荧光光谱仪的基本结构及使用方法。【原理】氢化物发生——原子荧光光谱法是利用化学反应使待测元素生成易挥发的氢化物,用氩气(载气)将其带出导入石英原子化器中而与基体其它共存元素相分离。所
样品前处理方法
一、溶剂提取法 同一溶剂中,不同物质具有不同的溶解度。利用混合物中各物质溶解度的不同将混合物组分完全或部分分离的过程称为萃取,也称提取,常用方法有以下几种: 1.浸提法: 浸提法又称浸泡法。用于从固体混合物或有机体中提取某种物质,所采用的提取剂,应既能大量溶解被提取的物质,又要不破坏被提取
样品前处理技术
如何对越来越复杂的样品基质进行痕量分析及其样品前处理已成为业界的一大挑战。为了满足全球日益增长的人口需要,食物产量需要很大的提升,这也导致了多种农药的使用。但农药的施放有时并非完全合理,有时农产品本身不需要,也会被施放,所以检测工作者必须不断改善检测技术,对越来越多的农药进行痕量检测。而此时多
样品前处理方法
样品前处理方法A液液萃取柱Extrelut®NT a)液液萃取柱:Extrelut®NT20; b)上样:10g果汁饮料(或已处理的其他样品水溶液),减压过柱,水相保留在萃取柱填料表面; c)洗脱:取20ml正己烷(或乙酸乙酯)过柱,脂溶性化合物(塑化剂)从水溶液中被提取出来,流出液浓缩
土壤分析中样品采集及测定
土壤环境样品的采集,是土壤环境调查设计思想和布点原则、布点方案付诸实施的技术性行动;土壤环境样品的质量,是获得可信任的土壤测定结果的基础,它直接影响测试分析的准确性和精密度。在云南省土壤污染状况调查中,采取了一系列控制手段。1 工作流程(见图1)2 采样设备要有效控制采样带来的各种系统误差和人为误差
水质总氮测定的前处理要加盐酸羟胺吗
比较清澈的水样一般不用加入盐酸羟胺,主要针对的是比较黑臭的水样,看具体情况分析。先说一下加入盐酸羟胺的目的:消除水样中某些有色离子的干扰。检测水质的时候,经常会遇到水样消解后呈现淡红色,这主要是因为水样中锰离子亦或是铁离子的影响(碱性过硫酸钾的氧化作用),而盐酸羟胺主要用作还原剂和显像剂,可以将高价
砷钼酸一结晶紫分光光度法测定岩石矿物中的砷
一、方法要点试样用酸分解,用蒸馏法将砷蒸出,用碘溶液吸收,在0.25mol/L硫酸介质中,加入钼酸铵12mg、聚乙烯醇9mg、结晶紫2mg,在波长550nm处测定吸光度。测定岩石矿物或水样中痕量砷,本法简便,灵敏度较高。二、试剂与仪器(1)硫酸:5mol/L溶液。(2)碘化钾:30%水溶液,加入氢氧
食品中防腐剂的测定
防腐剂是一种能够抑制食品中微生物生长和繁殖的化学物质。如果按照国家规定的数量使用,不仅可以防止食品生霉,而且可以防止食品变质或腐败,并能延长保存时间,同时对食用者也不会引起什么危害。因此,对防腐剂的使用必须控制一定的使用量,而且应具备以下特点: ⑴ 凡加入食品中的防腐剂,首先是对人体无
食品中着色剂的测定
一、目的与要求: 1、明确测定各类色素的原理与方法。 2、通过此实验掌握纸层析定性法与提纯色素的定量法。 二、原理: 聚酰胺是具有二极性的化合物,水溶性酸性染料在酸性条件下被聚酰胺吸附,而在碱性条件下解吸附,再用纸色谱法或薄层色谱法进行分离后与标准比较定性、定量
食品中着色剂的测定
一、目的与要求:1、明确测定各类色素的原理与方法。2、通过此实验掌握纸层析定性法与提纯色素的定量法。二、原理: 聚酰胺是具有二极性的化合物,水溶性酸性染料在酸性条件下被聚酰胺吸附,而在碱性条件下解吸附,再用纸色谱法或薄层色谱法进行分离后与标准比较定性、定量。 三、试剂: 1、聚酰胺
食品中着色剂的测定
一、目的与要求: 1、明确测定各类色素的原理与方法。 2、通过此实验掌握纸层析定性法与提纯色素的定量法。 二、原理: 聚酰胺是具有二极性的化合物,水溶性酸性染料在酸性条件下被聚酰胺吸附,而在碱性条件下解吸附,再用纸色谱法或薄层色谱法进行分离后与标准比较定性、定量。
水质中总氮总磷的测定方法,具体的国家标准方法
在水体中,有机氮和无机氮化物含量增加,消耗溶解氧,使水体质量恶化。磷类物质含量过量造成澡类过度繁殖,使水质透明度降低,水质变坏。因此,总氮、总磷是衡量水质的重要指标。总氮(TN)和总磷(TP)是《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中的基本项目,是地表水体富营养化的重要指标,其标准分析方法
用原子荧光测植物样品中砷时回收怎么样
各位用原子荧光测植物样品中砷时回收怎么样?比方说茶叶、蔬菜等我是用硫酸加硝酸消解,空白直很底,跟载液差不多,但是回收基本在120%到200%之间我曾考虑是基体干扰,然后我在处理后样液中加入标准系列,进样结果正常(加入标准的荧光值跟标准系列很吻合)然后我又做了几个样品用同样处理方法做了几个数量级的回收
冷冻干燥技术在土壤样品前处理中的应用
标准索引《土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法 (HJ 834-2017)》 政策背景 中国是全球土壤污染最严重的国家之一。环保部公布的数据显示,早在2006年,据不完全调查,中国受污染的耕地就约有1.5亿亩,占18亿亩耕地的8.3%。 然而与早已展开的空气和水污染治理相比,土壤治污却
样品前处理仪器在高效液相色谱中的应用
高效液相色谱法是对物质进行定性、定量分析的一种方法,它有分析速度快,分离效率高和操作自动化的特点,高效液相色谱法应用比较广泛。在高效液相色谱前处理中,可以采用的一系列仪器。1.流动相流动相所用试剂一般采用分析纯试剂,水最好是超纯水或双重蒸溜水;流动相使用前用溶剂过滤器除去可能存在的微粒。使用溶剂过滤
样品前处理仪器在高效液相色谱中的应用
高效液相色谱法是对物质进行定性、定量分析的一种方法,它有分析速度快,分离效率高和操作自动化的特点,高效液相色谱法应用比较广泛。在高效液相色谱中,可以采用天津市恒奥科技发展有限公司的一系列仪器。1.流动相流动相所用试剂一般采用分析纯试剂,水zui好是超纯水或双重蒸溜水;流动相使用前用溶剂过滤器除去可能
样品前处理仪器在高效液相色谱中的应用
高效液相色谱法是对物质进行定性、定量分析的一种方法,它有分析速度快,分离效率高和操作自动化的特点,高效液相色谱法应用比较广泛。在高效液相色谱中,可以采用天津市恒奥科技发展有限公司的一系列仪器。1.流动相流动相所用试剂一般采用分析纯试剂,水zui好是超纯水或双重蒸溜水;流动相使用前用溶剂过滤器除去可能
食品中砷和汞的快速测定使用说明
现场监测砷和汞,一般采取经典的“雷因须氏法”作为预试验,呈阳性反应时,可作基本定论并采取相应措施,有条件时再分别加以确证。实验原理:在酸性条件下,砷化物或汞化物与金属铜作用产生反应,砷化物使铜的表面变成灰色或黑色,汞化物使铜的表面变成银白色。方法灵敏度:砷1ppm,汞20ppm。实验用器材:微型分体