洗洁剂中的总砷测定样品前处理问题
今天做类似于水状的酸性样品（洗洁剂）中的总砷,我取１％的溶液１ＭＬ定容５０ＭＬ直接进样,测得结果8mg/L,标准要求是０．１mg/L，远远超出标准范围．第二次用５００９．１３的湿消解方法处理样品，结果是１mg/L，请问还有什么好的处理方法吗？ 1. 建议采用干灰化法测定 具体做法，取适量配制好的溶液，80摄氏度左右挥干，加入150g/L硝酸镁溶液10mL挥干，准确称取1g氧化镁均匀覆盖在残余物表面，在电炉上炭化至无烟，移至高温马弗炉500度灰化4小时，冷却后用纯水润湿后缓慢加入优级纯浓盐酸10mL，转移至容量瓶，加入预还原剂定容后放置15-20分钟后测定。同时做试剂空白。干灰化法的关键在于试剂空白的控制，因为氧化镁的本底较高。 2. 前处理可以用微波消解，或者是湿法消解，做湿法消解时要注意控制电热版的温度，同时要做加标回收试验。 3. 最好用微波消解法,加硝酸和过氧化氢.也可用硝酸和高氯酸 4+1,电热板消解.......阅读全文
砷的测定方法
1、样品处理：准确称取样品10克，置于瓷坩埚中，加入氧化镁粉2克，10％硝酸镁溶液10毫升，在水浴上蒸干。小火炭化后，移入550℃高温炉中灰化至白色灰烬，冷却，加人l0毫升浓盐酸溶解残渣，然后用水移入100毫升量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。 2、样品分析：准确吸取样品溶液20毫升，移入砷斑法测定
砷的测定方法
操作方法： 1、样品处理：准确称取样品10克，置于瓷坩埚中，加入氧化镁粉2克，10％硝酸镁溶液10毫升，在水浴上蒸干。小火炭化后，移入550℃高温炉中灰化至白色灰烬，冷却，加人l0毫升浓盐酸溶解残渣，然后用水移入100毫升量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。 2、样品分析：准确吸取样品溶液20毫升，
食品理化检验中样品前处理的方法探讨
针对现有微波消解技术中样品处理方法存在的一些不足或缺陷，我们采用了一种快速、简便、准确的测定食品样品中的各分析元素，适用于食品检验工作中各类样品的微波消解方法。特点是试剂使用量少，速度快，污染少，主要是防止了砷、汞、硒等易挥发元素在操作过程中的损失，其取样量食品样品一般不大于0.5g，开放型只适用于
食品理化检验中样品前处理的方法探讨
针对现有微波消解技术中样品处理方法存在的一些不足或缺陷，我们采用了一种快速、简便、准确的测定食品样品中的各分析元素，适用于食品检验工作中各类样品的微波消解方法。特点是试剂使用量少，速度快，污染少，主要是防止了砷、汞、硒等易挥发元素在操作过程中的损失，其取样量食品样品一般不大于0.5g，开放型只
微波消解在土壤样品前处理中的应用
本方法为土壤样品的前处理方法，采用的土壤样品取自上海。样品经过筛处理后加入硝酸（HNO3）、盐酸（HCl）、氢氟酸（HF）并使用微波快速消解系统做消解处理，消解后加入硼酸（HBO3）或少量高氯酸（HClO4）蒸干。本方法操作简单，消解速度快，效果完全，干扰少。可大大缩短了检验周期，取得满意的结果。试
几种食品检测中的样品前处理方法
食品安全检测是人人都关心的问题，其中食品样品的前处理是影响检测结果的关键步骤，本文整理了食品检测中的几种样品前处理方法，希望能帮助到从事食品检测的检验人员。 样品前处理：样品的制备和对样品中待测组分进行提取、净化和浓缩的过程。在整个食品安全性的检测分析中，70%～80%甚至更多的时间用在样品的
样品前处理在分析化学中的地位
一个完整的样品分析过程，从采样开始到写出分析报告，大致可以分为四个步骤：1.样品采集；2。样品前处理；3.分析测定；4.数据处理与报告结果。统计结果表明，这四个步骤中各步所需的时间相差很大，他们占全部分析时间的比例分别为：样品采集6.0%，样品前处理61%，分析测定6.0%，数据处理与报告27%。其
中药样品前处理中的提取方法有哪些
中药主要来源于天然药及其加工品，包括植物药、动物药、矿物药及部分化学、生物制品类药物。 中药提取方法主要有蒸馏法和溶剂萃取法。蒸馏法包括常压蒸馏、分馏、水蒸气蒸馏、真空蒸馏、抽提蒸馏等。水蒸气蒸馏法又可分为共水蒸馏法、通水蒸气蒸馏法、水上蒸馏法等。溶剂萃取法是较为有效、应用广泛的经典方法之一，
左旋肉碱酒石酸盐中砷、汞的测定
保健药品重金属污染问题日益受到人们的关注，国内部分地区监测显示保健食品重金属污染比较严重。而重金属危害又属砷和汞较严重，汞中毒损伤神经、肾脏、心脏、肝脏;慢性砷中毒潜伏期可达到几年甚至几十年，慢性砷中毒有消化系统的症状，神经系统症状和皮肤病变，另外砷还有致癌作用。砷和汞因其含量稀少，灵敏度低，
实验室器皿清洗洁净剂及使用范围
最常用的洁净剂是肥皂,肥皂液(特制商品),洗衣粉,去污粉,洗液,有机溶剂等。 肥皂,肥皂液,洗衣粉,去污粉,用于可以用刷子直接刷洗的仪器,如烧杯,三角瓶,试剂瓶等;洗液多用于不便用于刷子洗刷的仪器,如滴定管,移液管,容量瓶,蒸馏器等特殊形状的仪器,也用于洗涤长久不用的杯皿器具 和刷子刷不下的结垢。用
总氮测定仪如何处理水质中的总磷总氮？
一、处理总氮方式：当前有用于离子交换、膜渗透、吸附和生物反硝化的方法。1、废水处理厂中的生物脱氮反应是一个两阶段的反应过程，在该过程中每个部分都进行了合理的过程控制，从而使出水的总氮输出合格。这也是控制总氮的困难。要实现废水处理厂总氮的控制，首先必须了解生物脱氮的反应机理，然后有选择地控制工艺。较常
上海磐和食品中塑化剂样品前处理GPC/SPE全解决方案
邻苯二甲酸酯类，又称酞酸酯，缩写PAE，是邻苯二甲酸形成的酯的统称。当被用作塑料增塑剂时，一般指的是邻苯二甲酸与4～15个碳的醇形成的酯。其中邻苯二甲酸二辛酯是最重要的品种。塑化剂也是邻苯二甲酸酯类物质，被广泛用作塑料增塑剂，而近期发现它被非法用于食品添加剂，对人们的身体健康造成了广泛
有机物中总氮的测定
在此有机物中N是怎么存在的呢？酰胺或氨基机构的直接用凯式定氮，偶氮或肼需先加Zn粉还原后再消解，杂环氮需先用氢碘酸或红磷还原后再消解，对于含碳量较高的（大于百分之10）的在消解液中加入少量多碳化合物。
总氮测定中相关问题的探讨
1 空白值 空白值的大小与分析方法及各种实验条件有关,空白值过高,会使分析方法的检出限提高和降低分析的精密度。因此,在实验中应设法降低空白值实验值。在实验中,我们采用了两种方法来降低空白实验值。 改用近期出厂的过硫酸钾。因为过硫酸钾不稳定,长期储存会分解,影响过硫酸钾的纯度,表1是连续
小香槟(汽酒)中总糖的测定
一、目的与要求：1、掌握汽酒中总糖的测定方法．二、原理：样品经除去CO2后，在加热条件下，直接滴定标定过的碱性酒石酸铜液，以次甲基蓝作指示剂．根据样品液消耗体积，计算小香槟中总糖的量。三、试剂1、碱性酒石酸铜甲液：称取15克硫酸铜(CuSO4.5H20)及0.05克次甲基蓝，溶于水中并稀释至1000
小香槟(汽酒)中总糖的测定
一、目的与要求： 1、掌握汽酒中总糖的测定方法． 二、原理： 样品经除去CO2后，在加热条件下，直接滴定标定过的碱性酒石酸铜液，以次甲基蓝作指示剂．根据样品液消耗体积，计算小香槟中总糖的量。 三、试剂 1、碱性酒石酸铜甲液：称取15克硫酸铜(CuSO4.5H20
总氮测定中相关问题的探讨
1未加保存剂的情况下，水样放置时间 分析总氮的水样在采集时要加H2SO4，使PH≤2，水样保存期为7天。那么水样在未加保存剂的情况下，放置时间对测定结果有无影响呢？本次实验在冬季进行，室温平均温度3℃左右。实验水样为配置好的标准样品（1.16±0.09mg/L）和刚采回来的地表水水样。 实
水质中总磷测定的问题讨论
方法选择： 国标GB1898-1989中规定了用过硫酸钾（或硝酸一高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷（包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷）的方法。 方法原理: 在中性条件下，用过硫酸钾（或硝酸一高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正
食醋中总酸含量的快速测定
食醋中主要成分是乙酸，含有少量其他有机酸。国家标准GB2719-81，GB18187-2000规定，食醋总酸（以乙酸计）每100ml食醋中总酸含量应≧3.5g。并应符合成品醋标签上标示的总酸含量。操作与计算：取1.0ml样品到10 ml比色管中，加水到10.0ml刻度，盖盖后混匀，从中取1.0m
小香槟(汽酒)中总糖的测定
一、目的与要求： 1、掌握汽酒中总糖的测定方法． 二、原理： 样品经除去CO2后，在加热条件下，直接滴定标定过的碱性酒石酸铜液，以次甲基蓝作指示剂．根据样品液消耗体积，计算小香槟中总糖的量。 三、试剂 1、碱性酒石酸铜甲液：称取15克硫酸铜(CuSO4.5H20)及0.05克次甲基
食醋中总酸含量的快速测定
食醋中主要成分是乙酸，含有少量其他有机酸。国家标准GB2719-81，GB18187-2000规定，食醋总酸（以乙酸计）每100ml食醋中总酸含量应 ≧3.5g。并应符合成品醋标签上标示的总酸含量。 操作与计算：取1.0ml样品到10 ml比色管中，加水到10.0ml刻度，盖盖后混匀，从中
食醋中总酸含量的快速测定
食醋中主要成分是乙酸，含有少量其他有机酸。国家标准GB2719-81，GB18187-2000规定，食醋总酸（以乙酸计）每100ml食醋中总酸含量应 ≧3.5g。并应符合成品醋标签上标示的总酸含量。 操作与计算：取1.0ml样品到10 ml比色管中，加水到10.0ml刻度，盖盖后混匀，从中
总磷测定中水样的稀释方法
该仪器测定总磷的方法是采用钼酸铵分光光度法。本方法直接检测的zui低检出浓度为0.01mg／L，测定上限为0.75mg／L。对于浓度高于0.75mg／L的水样，可以分段或稀释测定；对于清洁的样品，可直接从中取水样作为试份；对于含有悬浮物或色度深的样品，在预处理后，再从中取水样作为试份。针对不同总磷浓
液相色谱中样品前处理技术综述
在复杂基体中低浓度甚至是痕量的有机化合物的分离和测定是分析化学所面临的一个挑战。在样品前处理方面，现代色谱分析样品制备技术的发展趋势是使处理样品的过程要简单、处理速度快、使用装置小、引进的误差小，对欲测组分的选择性和回收率高。 目前国际上液相色谱通常采用的样品处理技术有：固相萃取(MXPD)、
ICP测定地质样品中的金
测定地质样品中的金称取10. 00g样品于瓷舟中，放人高温炉内于700ºC焙烧1小时，冷却后，将样品移人150ml烧杯中，加人40mL王水 （1十l），盖上表面皿，在电热板上加热煮沸，保持1h，冷却。加水60mL及5. 0mL0. 1%聚环氧乙烷，加人泡沫塑料一块，放置3h静态吸附，中途不时搅挤。取
样品前处理方法样品浓缩
引言色谱分析样品制备是一个非常重要和复杂的过程，因为色谱分析技术涉及的样品种类繁多、样品组成及其浓度复杂多变。样品物理形态范围广泛，对采用分析方法进行直接分析测定构成的干扰因素特别多，所以需要选择并实施科学有效的处理方法及其技术，达到分析测定或评价和调查的目的。现代色谱仪器对一个样品的分析测定所需要
样品前处理方法——样品浓缩
引言色谱分析样品制备是一个非常重要和复杂的过程，因为色谱分析技术涉及的样品种类繁多、样品组成及其浓度复杂多变。样品物理形态范围广泛，对采用分析方法进行直接分析测定构成的干扰因素特别多，所以需要选择并实施科学有效的处理方法及其技术，达到分析测定或评价和调查的目的。现代色谱仪器对一个样品的分析测定所需要
样品前处理方法样品浓缩
色谱分析样品制备是一个非常重要和复杂的过程，因为色谱分析技术涉及的样品种类繁多、样品组成及其浓度复杂多变。样品物理形态范围广泛，对采用分析方法进行直接分析测定构成的干扰因素特别多，所以需要选择并实施科学有效的处理方法及其技术，达到分析测定或评价和调查的目的。现代色谱仪器对一个样品的分析测定所需要的时
砷的测定(古蔡氏测砷法)
一、目的与要求： 1、掌握古蔡氏法测定砷含量的原理方法。 二、原理： 样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑比较定量。 三、试剂与仪器： 1、 5％溴化汞乙醇溶液 2、 溴化汞试纸：将滤纸剪
砷的测定(古蔡氏测砷法)
一、目的与要求： 1、掌握古蔡氏法测定砷含量的原理方法。 二、原理： 样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑比较定量。 三、试剂与仪器： 1、 5％溴化汞乙醇溶液