原子荧光Hg的前处理办法

平时做的样品是地下水、河水、污水,前处理方法是100ML加入3mlKMnO4、1ml硫酸电热板上煮沸5min。用盐酸羟胺还原至无色,用原子荧光不点火来做,空白都很大,比水样还大,不知哪位有好的Hg的前处理办法? 1. 你的这些水样用硫酸+溴酸钾溴化钾氧化更好些,处理好后加重铬酸钾保护检测更好。空白太高是你自己的污染问题。 2. 用硝酸-双氧水体系试一试 3. 盐酸羟胺中常含有不同程度的汞,用盐酸羟胺还原过量的高锰酸钾,空白消耗的盐酸羟胺比样品多,肯定荧光值就高了。可以换别的消解体系,如果非要用高锰酸钾-盐酸羟胺体系的话,盐酸羟胺需要提纯 ......阅读全文

原子荧光Hg的前处理办法

平时做的样品是地下水、河水、污水,前处理方法是100ML加入3mlKMnO4、1ml硫酸电热板上煮沸5min。用盐酸羟胺还原至无色,用原子荧光不点火来做,空白都很大,比水样还大,不知哪位有好的Hg的前处理办法? 1. 你的这些水样用硫酸+溴酸钾溴化钾氧化更好些,处理好后加重铬酸钾保护检测更好。空白太

原子荧光Hg标样问题

天用原子荧光做自来水中的汞的时候,发现标准的0管的荧光值比样品的空白荧光值还要高,不知道这个是不是合理? 1. 如果样品中汞含量极低,接近检出限,出现这种情况也有可能。 2. 说明样品浓度很低,或者空白被污染。 3. 此外,样品的酸度应该与标准溶液酸度一致。这样就可以排除是酸度引起的荧光值差异。 4

原子荧光测Hg消解问题

测汞问题:不知道大家用什么方法消解水中的汞。对于饮用水或者比较洁净的水涡一般都是加点盐酸直接测定,我不敢消解,我觉得消解过程中加入了酸和一些试剂更容易污染。不知道这样是不是可以。 2、分析汞时用什么方法消解水样:有的标准说是用高锰酸钾和硫酸,不知道大家觉得怎么样,我觉得这个不太好,经常遇到空白比样品

原子荧光hg曲线配制问题

问:我今天做hg,发现预热的时间短了的话荧光一直是负的.还有一直曲线配不好,我是自动配置,配了1ppb,然后设置了0.1,0.2,0.5,1.0四个点.后来配置1ppm还是不行.不知道怎么回事.还有荧光老是负值怎么回事 (仪器北京吉天AFS9230的荧光) 答:检查下看元素灯是否打开,光电系统是否

原子荧光Hg标准溶液

汞Hg汞储备液浓度(0.01mg/L),优级纯的盐酸,去离子水(电阻率≥10M欧姆)序号浓盐酸(ml)汞储备液浓度(0.01mg/L)体积ml定容体积ml溶液浓度ug/LStd0201000Std1211000.1Std2221000.2Std3241000.4Std4281000.8Std5210

原子荧光Hg灯调节问题

As和Se灯不用调,光斑就在中间(下次用时),而Hg灯每次都要调!(有时做样中间也要调).为什么?单单因为Hg不稳,还是Hg坏了 1. 汞灯的光斑较砷灯要小很多,且汞灯灵敏度很高。有偏差会对实验影响很大。 2. 汞灯因为工艺和别的元素灯不一样,是单阴极灯且阳极发光,它的发光极金属容易加热变形,导致部

Se,As,HG空白的值谈论-原子荧光

问: 我做Se时的空白在90左右,而做汞和砷空白就到了600左右,差好大啊,这个值是否合理啊,多少是可以接受的范围啊,谢谢;那么空白高得原因怎么样来排查啊。 答: 除了汞的空白在300左右,其余的元素灯大约在100左右;调节负高压和灯电流能降低荧光值。一般负高压降低20V荧光值降低一倍;另:空白确

原子荧光Hg标样保存问题

平时大家配汞的标样是怎么保存的,有效期多久? 1. 汞储备液浓度100mg/L,加入重铬酸钾冰箱4摄氏度可以保存6个月,汞标准使用液时间较短,因为器皿对汞有吸附作用,汞标准使用液最好现用现配。 2. 汞的保存要加重铬酸钾,而且保存浓度要高些,否则容易损失。 3. 一般来说,5%的硝酸加0.05%的重

原子荧光形态分析仪样品的前处理

  原子荧光形态分析仪前,样品须采用合适的方法处理成均匀的水溶液,如灰化法、消解法等;同时应结合分析方法、样品性质、待测元素等诸多方面考虑样品前处理中各种因素的影响。包括:  ① 前处理过程须保证样品完全分解;  ② 选用的前处理方法须保证待测元素无损失或不产生不溶性化合物,比如,测汞时,样品不能采

生物样品的前处理技术细胞破碎办法介绍

当待测组分(主要是各种多肽激素、各种酶以及各种基因工程的产物如胰岛素、生长激素等)存在于生物体细胞内及多细胞生物组织中时,需在分析测定之前将细胞和组织破碎,使这些待测组分充分释放到溶液中去,不同的生物体或同一生物体的不同组织,其细胞破碎的难易程度不一样,使用的方法也不完全相同。如动物胰脏、肝脏、脑组

土壤样品无机项目测定前处理办法汇总介绍

一、盐酸-硝酸-高氯酸-氢氟酸消解称取0.125 0~0.250 0g样品(准确到0.000 2g)风千研磨过200目筛土壤,置于聚四氟乙烯烧杯中,加少量水润湿,加10ml浓盐酸于电热板上加热30min,再加5ml浓硝酸,加热蒸至小体积,加入5~10ml氢氟酸、10滴高氯酸,盖盖,煮1h后,揭盖,蒸

实验室前处理仪器水浴恒温振荡器的故障计处理办法

1、加热正常,振荡速度变慢。原因1:调速线路板上的可调电阻在水浴恒温振荡器长期运行的过程中产生位移。解决方法:打开水浴恒温振荡器控制柜侧板,接通电源,将温控设定为0度或常温以下(即不加热状态),打开振荡开关,将速度调至最高,找到速度控制板上的两个可调电阻,缓慢调整调整右边的即可解决。原因2:传动电机

土壤样品无机项目测定前处理办法介绍碱熔法

称取0.5g试样于25ml刚玉坩埚中,加入4g Na2O2,搅匀。样品置于已升温至700℃的马弗炉中加热10min,坩埚冷却后置于250ml烧杯中,用100ml沸水提取。洗出坩埚后将提取液煮沸20min,待提取液充分冷却后用中速定性滤纸过滤,用2%NaOH洗涤沉淀8~10次后,用8ml(1+1)热H

土壤样品无机项目测定前处理办法介绍碱熔法

称取0.5g试样于25ml刚玉坩埚中,加入4g Na2O2,搅匀。样品置于已升温至700℃的马弗炉中加热10min,坩埚冷却后置于250ml烧杯中,用100ml沸水提取。洗出坩埚后将提取液煮沸20min,待提取液充分冷却后用中速定性滤纸过滤,用2%NaOH洗涤沉淀8~10次后,用8ml(1+1)热H

土壤样品无机项目测定前处理办法介绍高压密闭消解

准确称取0.5g风干土样于内套聚四氟乙烯坩埚中,加入少许水润湿试样,再加入HNO3(ρ=1.42g/ml)、HC1O4(ρ=1.67g/ml)各5ml,摇匀后将坩埚放入不锈钢套筒中,拧紧。放在180℃的烘箱中分解2h。取出,冷却至室温后,取出坩埚,用水冲洗坩埚盖的内壁,加入3ml HF(ρ=1.15

土壤样品无机项目测定前处理办法介绍微波消解法

称取0.125 0~0.250 0g样品,置于微波消解专用杯中,加5ml硝酸,3ml氢氟酸,2ml过氧化氢,盖好盖子,于微波消解器消解后转入聚四氟乙烯烧杯中,加电热板上加热至近干,用水吹洗杯壁,再加3至5滴高氯酸,蒸至近干,加1%HNO35~10ml,温热溶解,定容至25~50ml,立即移入干燥洁净

含油废水的处理办法

由于不同工业部门排出的废水中含油浓度差异很大,如炼油过程中产生废水,含油量约为150一1000mg/L,焦化废水中焦油含量约为500一800mg/L,煤气发生站排出废水中的焦油含量可达2000一3000mg/L。因此,含油废水的治理应首先利用隔油池,回收浮油或重油,处理效率为60%一80%,出水中含

土壤样品无机项目测定前处理办法介绍盐酸氯酸消解

称取0.125 0~0.250 0g样品(准确到0.000 2g)风千研磨过200目筛土壤,置于聚四氟乙烯烧杯中,加少量水润湿,加10ml浓盐酸于电热板上加热30min,再加5ml浓硝酸,加热蒸至小体积,加入5~10ml氢氟酸、10滴高氯酸,盖盖,煮1h后,揭盖,蒸至白烟冒尽,用水吹洗杯壁,再加5滴

土壤样品无机项目测定前处理办法介绍王水水浴消解法

称取0.500 0g样品于50ml比色管中,加入新配的王水(4.5mol/L HCl,1.75mol/L HNO3)10~15ml,摇匀,置于沸水浴中加热煮沸1h(其间摇动2次),取下冷却,加入10g/L重铬酸钾溶液0.5ml,蒸馏水稀至刻度,摇匀,放置澄清。待测。本制备液用于原子荧光光度法测定汞、

ICPMS做Hg时系统清洗有什么好办法吗

  1、在清洗液中加点金(Au)的化合物,Au与Hg易结合形成络合物;  2、一般的浓度是10ppm,这样就能比较好的清洗Hg的残留了;  3、用ICP-MS作汞不要做高浓度的,汞容易挥发,一般作

HGAFS

原子荧光光谱仪是我国少数具有自主知识产权的科学仪器之一,我国已在原子荧光技术应用方面建立了40多项国家和行业标准,这些标准的建立,使原子荧光光谱仪在地质、冶金、食品、水质、环境、轻工、电子等领域的应用起到了很好的促进作用。据了解,加拿大Aurora公司生产的A13300型HG- AFS仪是国内销售的

原子荧光怎么处理倒吸

问:怎么处理倒吸? 答:最近在打开原子荧光时,发现载气管中总会有水倒吸进去,开机步骤都没有错,搞不清楚怎么回事? 载气压力设置,根据仪器说明书是0.2-0.3MP. 气瓶压力可以开大一点,仪器内部有稳压阀的。检查一下气路管子呢。还有,关机时候先松开泵再关闭气瓶。但压力也不要设置超过0.4MPa.仪

原子荧光在做土壤中砷、汞、铅、镉、硒前处理问题探讨

我们实验室一直在用原子荧光在做土壤中砷、汞、铅、镉、硒,对于以上元素的前处理我们基本都采用的是微波消解+赶酸的方法,使用酸是硝酸+盐酸+HF酸的方法。 首先请问各位此消解方法是否恰当?其次我发现在做砷和汞(当然汞是不赶酸的)的时候这个消解方法还不错,但是做Pb和Se的时候,这个方法的回收率比较低是怎

气相色谱的前处理和液相色谱前处理的区别

气相色谱的前处理和液相色谱前处理的区别简单的说,气质联用仪是将气相色谱作为样品分离工具,质谱作为检测器。而单一的气谱是需要检测器如FID,TIC等等。气质联用其实就是在气相色谱仪后面加上了质谱议,然后把气相的检测器去掉,将质谱作为检测器。这样不但能将各个物质分离开来,还能通过质谱鉴别物质的种类。另外

樟脑泄露应急处理办法

作业人员防护措施、防护装备和应急处置程序:建议应急处理人员戴携气式呼吸器,穿防静电服,戴橡胶耐油手套。禁止接触或跨越泄漏物。作业时使用的所有设备应接地。尽可能切断泄漏源。消除所有点火源。根据液体流动、蒸汽或粉尘扩散的影响区域划定警戒区,无关人员从侧风、上风向撤离至安全区。环境保护措施:收容泄漏物,避

冷干机漏氟处理办法

  最直观的表相就是冷媒压力表为零。漏氟首先要找到漏点,查漏点需要耐心仔细和一定的方法。具体是这样:先用目测法,打开机器箱板观察机器内部,由于制冷剂在运行时,会有压缩机润滑油混在里面,如果氟利昂有泄露就会把润滑油带出来,那么仔细观察机器内部,如果有片状的油污带,那就很可能是漏点所在。然后是检查机器内

样品前处理技术

如何对越来越复杂的样品基质进行痕量分析及其样品前处理已成为业界的一大挑战。为了满足全球日益增长的人口需要,食物产量需要很大的提升,这也导致了多种农药的使用。但农药的施放有时并非完全合理,有时农产品本身不需要,也会被施放,所以检测工作者必须不断改善检测技术,对越来越多的农药进行痕量检测。而此时多

样品前处理方法

样品前处理方法A液液萃取柱Extrelut®NT a)液液萃取柱:Extrelut®NT20; b)上样:10g果汁饮料(或已处理的其他样品水溶液),减压过柱,水相保留在萃取柱填料表面; c)洗脱:取20ml正己烷(或乙酸乙酯)过柱,脂溶性化合物(塑化剂)从水溶液中被提取出来,流出液浓缩

样品前处理方法

  一、溶剂提取法  同一溶剂中,不同物质具有不同的溶解度。利用混合物中各物质溶解度的不同将混合物组分完全或部分分离的过程称为萃取,也称提取,常用方法有以下几种:  1.浸提法:  浸提法又称浸泡法。用于从固体混合物或有机体中提取某种物质,所采用的提取剂,应既能大量溶解被提取的物质,又要不破坏被提取

海水中的Hg的测定

一、方法提要被测元素在10%王水酸度,1%的混合还原剂存在下,Hg使用KBH4(15g/L)还原,生成相应的气体。二、试剂及其配制:盐酸(分析纯);硝酸(分析纯);10%硫脲-10%抗坏血酸溶液:分别称取10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100mL水中;王水(1+1):取3份盐酸,1份硝酸,4份水混匀均