EMC500A高速逆流色谱仪分离实验过程详解
一． 仪器条件1. EMC-500A高速逆流色谱仪转向：正向（正向定义：见仪器标识）；转速：800转/分钟2. 8823B紫外检测器波长254纳米；灵敏度2A3. EMC-P10泵流量2毫升/分钟（压力保护值设定1mpa）4. 3057记录仪纸速：6厘米/小时；量程：100mv5. 进样器：2毫升二． 连接管路连接顺序：溶剂—滤头—泵入口（下）—泵出口（上）—进样器入口（“接输液泵”）—进样器出口（“接制备柱”）—主机管路入口（标记端）—主机管路出口—检测器入口（下）—检测器出口（上）—收集瓶（初期建议使用100ml量筒，以辨认液体分层）注意：用手拧接头组件（不提倡使用扳子等工具，以免超负荷损坏）连接管路完成后，泵入蒸馏水以检查管路有无液体异常泄露。三． &......阅读全文
高速逆流色谱分离天然产物的溶剂体系选择
摘 要: 高速逆流色谱(HSCCC) 是一种有效快速的分离方法。综述了近几年来关于HSCCC 分离天然产物的研究进展, 与以往综述按分离物质的种类对溶剂体系分类阐述不同, 将按照溶剂体系的极性对其分类阐述, 并且详细的论述了常用溶剂体系适合分离物质的特征, 列举了大量的应用实例和被分离物质的结构及分
高速逆流色谱分离纯化防风中升麻素苷
摘要建立了高速逆流色谱分离制备防风中有效成分升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的方法。防风根的粉末经甲醇浸泡提取和减压蒸馏，得粗提浸膏。以V( 乙酸乙酯) ∶ V( 正丁醇) ∶ V( 水) = 2∶7∶9 为溶剂，上相为固定相，下相为流动相，流速2. 0 mL/min。从316 mg 防风粗提物中
高速逆流色谱分离制备胡椒中的胡椒碱
摘 要：采用高速逆流色谱(high-speed countercurrent chromatography，HSCCC)法从胡椒中分离制备胡椒碱。HSCCC的溶剂系统条件为正己烷- 乙酸乙酯- 甲醇- 水(1:1:1:1，V/V)。从5g 粗提物中可一次分离得到纯度为98.72% 的胡椒碱单体1.5
关于高速逆流色谱的高速逆流色谱的概述
高速逆流色谱仪(High-speed Countercurrent Chromatography，简称HSCCC)，于1982年由美国国立卫生院Ito博士研制开发的一种新型的、连续高效的液液分配色谱技术。 高速逆流色谱 （ high-speed countercurrent chromatog
高速逆流色谱仪常用溶剂体系选择方法
1. 已知的溶剂体系被分离物质种类基本两相溶剂体系辅助溶剂非极性或弱性物质正庚（已）烷-甲醇氯烷烃正庚（已）烷-乙腈-氯烷烃正庚（己）烷-甲醇（或乙腈）-水中等极性物质氯仿-水甲醇，正丙醇，异丙醇乙酸乙酯-水正己烷，甲醇，正丁醇极性物质正丁醇-水甲醇，乙酸2. 分配系数测定法
浅述高速逆流色谱仪的工艺原理
高速逆流色谱仪是一种新的液相色谱技术，利用液液两相的逆流分配，在没有固体填料、不需使用固态固定相的情况下，而是利用离心力产生的恒定力将固定相保留在由管道连接的一系列的腔体中，实现复杂化学物质的混合物分离。它以液体溶剂为固定相，螺旋柱在行星运动时产生的离心力，使互不相溶的两相不断互相混合，同时保留其
高速逆流色谱仪的技术发展简介
技术发展 1．[2]20世纪70年代，出现了液滴逆流色谱（DCCC）特点： （1）流体静力学原理（Hydrostatic equilibrium system，HSES） （2）分离时间过长、连接处容易出现渗漏等 2．20世纪70年代出现了离心分配色谱仪（Centrifugal part
高速逆流色谱仪常用溶剂体系选择方法
高速逆流色谱仪常用溶剂体系选择方法 1. 已知的溶剂体系被分离物质种类基本两相溶剂体系辅助溶剂非极性或弱性物质正庚（已）烷-甲醇氯烷烃正庚（已）烷-乙腈-氯烷烃正庚（己）烷-甲醇（或乙腈）-水中等极性物质氯仿-水甲醇，正丙醇，异丙醇乙酸乙酯-水正己烷，甲醇，正丁醇极性物质正丁醇-水甲醇，
简述高速逆流色谱仪的应用领域
应用领域 （1）天然产物已知有效成分的分离纯化 （2）化学合成物质的分离纯化 （3）中药一类、五类新药的开发 （4）中药指纹图谱和质量控制研究 （5）抗生素的分离纯化 （6）天然产物未知有效成分的分离纯化（新化合物开发） （7）海洋生物活性成分的分离纯化 （8）放射性同位素分离
高速逆流色谱分离纯化紫苏叶中迷迭香酸
摘要目的: 建立高速逆流色谱分离纯化紫苏叶中迷迭香酸的方法。方法: 采用高速逆流色谱分离纯化紫苏叶乙酸乙酯萃取部分中迷迭香酸，以石油醚－ 乙酸乙酯－ 甲醇－ 0. 5%醋酸水溶液( 2∶ 5∶ 2∶ 5) 为溶剂体系，上相为固定相，下相为流动相，流速2. 0 mL·min － 1 ，主机转速800
高速逆流色谱分离纯化白芍中芍药苷的研究
摘 要:目的 建立了微波提取与高速逆流色谱纯化白芍中芍药苷的方法。方法 实验采用90 %乙醇、微波功率850 W的条件下对白芍提取25 min ,提取物在正丁醇-醋酸乙酯-水(2 ∶3 ∶5) 的溶剂体系下进行高速逆流色谱纯化,纯化物在高效液相色谱流动相甲醇2水(70 ∶30) ;色谱柱Shim2p
高速逆流色谱法分离茶黄素条件的优化
摘 要：优化高速逆流色谱分离4 种茶黄素的方法。两相溶剂系统为正己烷- 乙酸乙酯- 甲醇- 水- 冰醋酸(1:5:1:5:0.25，V/V)，固定相为体系的上相，下相为流动相，流速为2ml/min，仪器转速700r/min，进样量30mg。从茶黄素复合物中分离纯化得到茶黄素、茶黄素-3- 没食子酸酯
高速逆流色谱分离纯化EGCG3_Me的研究
摘要: 首次采用高速逆流色谱法对经自制聚酰胺初步分离的表没食子儿茶素-3-( 3″-O-甲基) 没食子酸酯( EGCG3″Me) 样品中的EGCG3″Me 单体进行分离纯化。结果表明，选择水－ 甲醇－ 乙酸乙酯－ 正己烷( 体积比5 ∶ 2 ∶ 9 ∶ 1) 为高速逆流色谱分离的两相溶剂系统，上相为
高速逆流色谱分离制备茶粕中茶皂素单体
摘 要：目的：建立一种高效、快速的分离制备茶皂素单体的高速逆流色谱方法。方法：微波辅助提取茶皂素后，用D-101 大孔树脂初步纯化，所得粗品经高速逆流色谱分离纯化，乙酸乙酯- 正丁醇- 水(1:4:4，V/V，含体积分数3% 的乙酸)为两相溶剂系统，转速800r/min、流速1.5mL/min、检测
高速逆流色谱双水相体系分离蛋白质
摘要:利用多分离柱高速逆流色谱仪,研究了聚乙二醇1000(PEG1000)-磷酸盐双水相体系的固定相保留率及该体系对蛋白质混合物和鸡蛋清样品的分离,以14.0%PEG1000-16.0%磷酸盐体系的上相为固定相,在流速0.16mL/min和转速900r/min的条件下,固定相的保留率达到33.3%"
高速逆流色谱分离纯化紫苏叶中迷迭香酸
摘要目的: 建立高速逆流色谱分离纯化紫苏叶中迷迭香酸的方法。方法: 采用高速逆流色谱分离纯化紫苏叶乙酸乙酯萃取部分中迷迭香酸，以石油醚－ 乙酸乙酯－ 甲醇－ 0. 5%醋酸水溶液( 2∶ 5∶ 2∶ 5) 为溶剂体系，上相为固定相，下相为流动相，流速2. 0 mL·min － 1 ，主机转速800
高速逆流色谱法分离制备丹酚酸B
摘 要:采用高速逆流色谱法分离纯化丹参水溶性成分丹酚酸类物质,制备丹酚酸B 化学对照品。分离采用的溶剂系统为正己烷2乙酸乙酯2水2甲醇(1. 5 :5 :5 :1. 5) ,上相做固定相,下相做流动相,流速为1. 7 mL/ min ,仪器转速850 rpm ,进样量80 mg ,纯度用HPLC 方
高速逆流色谱构造
高速逆流色谱构造：仪器的中心部分：(a) ITO多层线圈分离柱，它是由100-200米长、内径为1.6mm左右的聚四氟乙烯管沿具有适当内径的内轴共绕十多层而成，其管内总体积可达300mL左右。(b)平衡器，它可以调节重量，它的作用是让(a)， (b)相对于中心轴两边重量平衡。当在旋转控制器的控制下，
高速逆流色谱原理
1. 逆流色谱是20世纪50年代源于多极萃取技术（非连续性）多极萃取技术但是多极萃取设备庞大复杂、易碎、溶剂体系容易乳化，溶剂耗量大，分离时间长。2. 通过公转、自转（同步行星式运动）产生的二维力场，保留两相中的其中一相作为固定相高速逆流色谱原理2.通过高速旋转提高两相溶剂的萃取频率，1000rpm
浅述高速逆流色谱仪所具备的优点
高速逆流色谱仪是一种较新型的液—液分配色谱，其原理是基于样品在旋转螺旋管内的互不混溶的两相溶剂间分配不同而获得分离，因而无须任何固体载体或支撑体，能达到在短时间内实现分离和制备，并且可以达到几千个理论塔板数。与其他柱色谱相比较，它克服了固定相载体带来的样品吸附、损失、污染和峰形施尾等缺点。 高速
简介高速逆流色谱仪的发展趋势简介
为了克服HSCCC理论研究相对滞后的不足，有不少研究人员正从事理论研究，试图建立完善的理论基础来指导溶剂体系的选择，以期使HSCCC尽快从一种分离技术发展成为一门分离科学。HSCCC一种独特的不用固态载体的液液分配色谱技术，是一种能实现连续有效分离的实用分离制备技术，能采用多种多样的溶剂系统对任
J型高速逆流色谱仪演进及未来（一）
目录一、综述... 3二、关键技术... 32.1 分离柱... 32.1.1 单分离柱... 32.1.2 双分离柱... 42.1.3 三分离柱... 42.2 管路解绕... 52.2.1 解绕轴... 52.2.2 旋转密封... 52.3 减震系统... 62.3.1 传统减震... 62
J型高速逆流色谱仪演进及未来（四）
三、演进过程随着分离柱，解绕方式，减震系统，温控系统相关技术的发展，高速逆流色谱仪的发展也经历了从单分离柱+解绕管，三分离柱+解绕管，多分离柱+旋转密封模式的演变。3.1单分离柱+解绕管最初引进逆流色谱技术时，国内的高速逆流色谱仪生产厂家采用了单分离柱加解绕管的结构设计逆流色谱仪，这种设备的共同特点
J型高速逆流色谱仪演进及未来（三）
2.2.2.1 系统死体积 高速逆流色谱仪设备，除去有效柱容积部分，都可以称之为死体积，这些管路不参与分离过程，只作为必要连接管路存在，所以死体积越少越好。通常最常见的方法可将机器外部连接管路在压力允许的情况下通过选用更细更短的管路的简单方法来尽量减少死体积的存在，而机器内部的死
J型高速逆流色谱仪演进及未来（二）
2.1.2 双分离柱将单分离柱配重块换成分离柱组成双分离柱系统，这样就解决了平衡问题，也扩展了机器容量，但是需要更多的管路来进行连接，这种机型理论最大β值为1，在实际应用中，因为分离柱加工缠绕以及机械结构稳定性等设计考虑，β值不可能实际到达1。其结构示意图如下所示：2.1.3 三分离柱三分离柱同双分
夏天无生物碱的高速逆流色谱分离纯化
摘 要 采用pH2区带精制逆流色谱与常规高速逆流色谱相结合的方法快速分离纯化夏天无总生物碱。利用pH2区带精制逆流色谱对夏天无总生物碱进行分离,以正己烷2乙酸乙酯-甲醇-水(5∶5∶2∶8, V /V , 上相加5 mmol/L三乙胺,下相加5 mmol/L HCl)为溶剂系统,上样量3. 0 g,
高速逆流色谱法快速分离制备枸杞中莨菪亭
摘要: 建立了用高速逆流色谱( HSCCC) 从枸杞中快速分离莨菪亭的方法。将枸杞的乙醇提取物经D-101 大孔树脂初步纯化后直接进行高速逆流色谱分离，用薄层色谱-荧光法考察了莨菪亭在不同溶剂体系中的分配情况。结果表明，最佳的溶剂体系为氯仿-甲醇-水( 10∶ 7∶ 3，v /v /v) ，取上相为
高速逆流色谱在植物有效成分分离中应用
高速逆流色谱(High-speed Countercurrent Chromatography，简称HSCCC)是由美国国家医学院Yiochiro Ito博士于1982年首先开始的。到目前为止，此项技术已用于生物化学、生物工程、医学、药学、天然产物化学、有机合成、化工、环境、农业、 食品、材料等领域
高速逆流色谱对大黄蒽醌类成分的分离研究
摘要:利用高速逆流色谱对大黄中的5 个蒽醌活性成分进行了分离，当两相溶剂系统的组成是石油醚∶ 乙酸乙酯∶ 甲醇∶ 水= 8∶ 2∶ 8∶ 1 时，分离出大黄素; 当两相溶剂比为3∶ 4∶ 3∶ 2 时，分离出大黄酸和芦荟大黄素; 当溶剂比为12∶ 2∶ 12∶ 1 时，分离出大黄酚和大黄素甲醚; 经
高速逆流色谱制备分离中药黄柏中的生物碱
高速逆流色谱制备分离中药黄柏中的生物碱高速逆流色谱是一种不用固态支撑体或载体的液液分配色谱技术，它建立在单向性流体动力平衡体系之上。在内径约1.6mm左右的细管绕成的螺旋管柱里，互不相溶的两相溶剂能在重力场的作用下形成分段状态。在螺旋管的高速转动下，两相就会沿螺旋管纵向完全分开，并且两相各自占据一端