各种手性物质分析方法
手性分离测试方法Dr.Maisch Reprosil Cjiral-NR手性柱:样品需要氧气在或者靠近手性中心+芳香环更容易预测 洗脱顺序有可能反转 非常高的制备量 在所有的HPLC洗脱液里都能保持稳定Dr.Maisch Reprosil Chiral-OM手性柱:高通用性的手性固定相 不必要有芳香环 不会出现先脱顺序反转的可能 有可能按比例增加Dr.Maisch Reprosil Chiral-AM手性柱:对所有手性固定相的高普适合性 不必要有芳香环 不会出现先脱顺序反转的可能 有可能按比例增加......阅读全文
液相色谱柱柱压高的原因
本文给大家分析关于液相色谱仪的常见故障,在本文中您将学到如何处理柱压高的问题以及为何出现液相色谱柱柱压高的现象,废话不多说,下面跟随郑州国达仪器来学习一下本文内容。根据多年经验总结两点原因导致液相色谱柱压高:样品污染沉积、缓冲盐分等沉积于柱内。我们可以判断导致是两者哪种原因导致柱压高,找到原因我们在
气相色谱柱保护柱的选用说明
在液相分析检测样品的过程中,气相色谱柱价格供应色谱柱会受到来自于样品及色谱系统的污染,从而导致色谱柱耐用性差、寿命缩短。 来自于色谱系统的污染主要指,仪器系统中部件磨损而产生的固体颗粒,以及流动相系统过滤不完全残留的固体颗粒。来自于样品的污染主要指,未完全溶解的样品或者已完全溶解的样品进入色谱
HPLC色谱柱柱压很高,什么原因
甲醇和水以1:1的比例混合时,是压力最大值,所以你遇到的是正常现象,不用担心。你查看各种液相色谱的方法可以发现,基本上没有使用50:50的比例来等度分析的。
高效液相色谱柱保护柱的用途
在高效液相分析过程中,样品和色谱系统会对液相色谱柱造成污染,导致液相色谱柱耐久性差,寿命缩短。色谱系统的污染主要是指HPLC仪器系统中各组分的磨损产生的固体颗粒,以及流动相系统过滤出的不完全残留的固体颗粒。样品污染主要是由于样品溶剂和流动相溶剂的溶解性不同,使样品或完全溶解的样品在色谱系统中不完全溶
色谱柱什么时候该换新柱了?
色谱工作者常会碰到这样的问题,什么时候该换色谱柱了? 色谱柱的塔板数能体现色谱柱的状态吗?确定表明一支色谱柱应该“退休”的标准,从经验来看,当一支色谱柱的塔板数降低到新柱子时的百分之多少时就可以认为该色谱柱不能再使用了呢?在您的实验室里是如何判断一根色谱柱不可以再用了呢? 相信每个色谱工作者都
制备型液相色谱柱测柱效
一:液相色谱进样量不可能1mL的,都有个定量环,定量环多大体积,就有多少体积进入系统,你注入再多,它也是先进到定量环,再由定量环进到系统。你平时注1mL不是真正的进样量,你的定量环体积才是真正的进样量。二:分析纯没有色谱纯级别高,它里面的杂志和细微颗粒都高于色谱纯,而杂志和细微颗粒有可能会降低色谱柱
色谱柱、保护柱再生(清洗)以及保存方法
亲水性离子污染按以下步骤冲洗(流量 0.5 mL/min)1、反接柱子(保护柱或色谱柱)注意:一定要将抑制器从流路中断开,避免损坏抑制器。2、100分钟:10倍淋洗液浓度的溶液(起清洗作用的主要是Na2CO3)3、100分钟:正常浓度淋洗液4、正接 油性物质污染(如:有机物)按以下步骤冲洗(流量 0
色谱柱柱效降低的原因有哪些?
1.色谱柱断裂熔融石英色谱柱的聚酰亚胺涂层如有少许破裂它就会断裂。聚酰亚胺涂层可保护易碎的熔融石英管线。柱温箱持续的加热或冷却、柱温箱风扇的震动以及把色谱柱绕在圆形柱架上均会对管线造成压力。最后在薄弱处发生断裂。通过轻划或磨损聚酰亚胺涂层会造成出现薄弱处。通常锋利的尖或边划管线时会造成划痕。色谱柱挂
液相色谱柱柱效过低如何提高
液相色谱柱的柱效能是评价液相色谱性能的一项重要指标,混合物能否在液相色谱柱中得到分离,除取决于选择合适的固定相外,还与色谱操作条件及液相色谱柱的装填状况等因素有关。在一定的色谱操作条件下,液相色谱柱的柱效可用理论塔板数或理论塔板高度来衡量。要提高液相色谱柱的效率可从以下几方面入手。(1)降低移动相的
如何测试液相色谱柱的柱效
请查看色谱工作站中的报告,里面有一个理论塔板数,就是色谱柱柱效的评价,当然如果需要比较两支色谱柱的柱效,需要在相同条件下分析同一样品,然后查看哪个理论塔板数高就行了.
色谱柱为什么会出现柱流失现象
所有的色谱柱都有柱流失的现象,来源于固定相由于各种原因降解而产生的被洗脱物质。柱流失会随着温度的升高而加剧。一般,我们会在程序升温的条件下做一次空白试验,温度要升至色谱柱的温度上限,并持续该温度10-15分钟,这样就可以得到该色谱柱的正常流失曲线图。 一般来说,极性固定相的流失率较高,较低温度下,
关于色谱柱整体柱的简介和优点
整体柱又称整体固定相、棒柱、连续床等,是在柱管内原位聚合或固定化了的连续整体多孔结构,可根据需要对整体材料的表面作相应的衍生化,是一种新型的用于分离分析或作为反应器的多孔介质。通过控制聚合条件来得到具有理想孔径分布的整体柱。整体柱中的空间由聚合物颗粒中的孔和颗粒间的缝隙组成,分离在样品流经孔结构
色谱柱直径对柱效影响有哪些
色谱柱的分离效果取决于所选择的固定相,以及色谱柱的制备和操作条件。 柱效受柱内外因素影响,为使色谱柱达到最佳效率,除柱外死体积要小外,还要有合理的柱结构(尽可能减少填充床以外的死体积)及装填技术。 色谱柱直径对柱效影响有哪些呢? 色谱柱尺寸填料床的长度和内径,增加色谱柱长度,可以在一定程度
怎样解决色谱柱柱压升高的问题?
色谱柱在使用中最常见的问题就是柱压升高,如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加,属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高(系统管路堵塞及压力传感器故障除外),可能的原因有如下几点: (1)色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染; (2)色谱柱头的填料被样品污染; (3)色谱柱内缓冲液中的盐遇到
色谱柱、保护柱再生(清洗)以及保存方法
当保护柱或色谱柱的压力渐升时,可通过以下方法对问题配件进行清洗再生。注意:清洗色谱柱时需要将保护柱和抑制器、电导池取下,连接顺序是泵→六通阀→色谱柱(需要反接)→废液管;清洗保护柱时需要将色谱柱和抑制器、电导池取下,连接顺序是泵→六通阀→保护柱(需要反接)→废液管 亲水性离子污染按以下步骤冲洗(流量
衡量色谱柱柱效能的指标什么呢
衡量色谱柱效能的指标是有效理论塔板数n或者有效塔板高度H。柱性能指标包括在一定实验条件下(样品、流动相、流速、温度)下的柱压、理论塔板高度和塔板数、对称因子、容量因子和选择性因子的重复性,或分离度。一般说来容量因子和选择性因子的重复性在±5%或±10%以内。进行柱效比较时,还要注意柱外效应是否有变化
新色谱柱的活化与柱效测试
拿到一根新的色谱柱,首先要做的事情是查看色谱柱的说明书,了解色谱柱的基本信息,包括pH值范围、*高操作温度、最大操作压力等信息,再查看色谱柱柱效测试报告,准备柱效测试所用分析物及试剂,然后按以下步骤进行色谱柱活化及柱效测试:1 液相连接二通,使用新鲜经过滤的水和乙腈或甲醇(根据测试报告中的流动相选择
如何测试液相色谱柱的柱效
请查看色谱工作站中的报告,里面有一个理论塔板数,就是色谱柱柱效的评价,当然如果需要比较两支色谱柱的柱效,需要在相同条件下分析同一样品,然后查看哪个理论塔板数高就行了
HPLC色谱柱柱压很高,什么原因
柱压的影响因素有一部分是流动相的黏度。流动相黏度越大,柱压越高。甲醇和水混合后,黏度会升高,其最大黏度时两者比例差不多是50比50 。另外,固定相的颗粒大小或者均匀程度以及流动相的流速也会对柱压有影响。不过看你柱压这么高,八成是柱子堵了。。。把柱头的过滤套子拆下来放稀HNO3中超声一下,再放在超纯水
柱色谱法的装柱方法介绍
装柱子(添硅胶)时,有两种方法:即湿法装柱和干法装柱,二者各有优劣。不论干法还是湿法,硅胶(固定相)的上表面一定要平整,并且硅胶(固定相)的高度一般为15cm左右,太短了可能分离效果不好,太长了也会由于扩散或拖尾导致分离效果不好。湿法装柱是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后,再填入柱子中,然后再加压用淋洗剂
高效液相色谱柱的洗柱方法
1、色谱柱清洗要看你的色谱柱是孔径是多少微米,适合的流速是多少。2、以4.6微米的为例,先用纯水清洗2小时,再用甲醇清洗1小时。用的时候直接换上流动相。3、高效液相色谱柱的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流
色谱柱恒温装置介绍
色谱柱恒温装置 提高柱温有利于降低溶剂黏度和提高样品溶解度,改变分离度,也是保留值重复稳定的必要条件,特别是对需要高精度测定保留体积的样品分析而言尤为重要(美本基高效液相色谱仪中常用的色谱柱恒温装置有水浴式、电加热式和恒温箱式三种。实际恒温过程中要求最高温度不超过100℃,否则流动相汽化会使
SRT凝胶色谱柱特点
SRT凝胶色谱柱特点: ● 高柱容量、高分辨率 ● 宽的pH范围 (pH范围2-8.5) ● 使用寿命长 ● 低盐浓度洗脱,适合LC-MS分析 ● 对于生物样品无强吸附 ● 极低的非特异性吸附, 高的蛋白回收率及活性回收率 ● 解决多维色谱分析应用
色谱柱使用及维护
新的色谱柱在使用之前应该在您自己的液相色谱仪上进行性能测试,即使用色谱柱附带的检验报告上测试条件和样品来测定该色谱柱的柱效。并且,在以后的使用中,应时常对色谱柱进行测试。 卡套柱的安装(不加预柱) 1.将卡套架套入柱芯; 2.将两片夹套片嵌入柱芯的凹槽,使柱芯高于夹套; 3.将已套到柱芯上
老化和测试色谱柱
一、在高于最高分析温度20℃的环境下或在色谱柱所允许的最高温度下(取二者中温度较低的)将色谱柱老化2小时。如果在高温下10分钟后,背景信号没有下降,则立即冷却色谱柱并检查是否存在泄漏。 二、如果使用的是Vespel或石墨/Vespel密封垫圈,则请在老化过程完成后重新检查它的紧密性。 三、通过
离子色谱柱的特长
离子色谱是高效液相色谱的一种,是分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法。 狭义而言, 离子色谱法是以低交换容量的离子交换树脂为固定相对离子性物质进行分离, 用电导检测器连续检测流出物电导变化的一种色谱方法。《离子色谱原理与应用》中对离子色谱法的定义是:利用被测物质的离子性进行分离和检测的液相色谱法。
色谱柱应该怎样维护?
色谱柱的正确使用和维护十分重要,稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。在色谱操作过程中,需要注意下列问题,以维护色谱柱。① 避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,在
色谱柱使用及维护
新的色谱柱在使用之前应该在您自己的液相色谱仪上进行性能测试,即使用色谱柱附带的检验报告上测试条件和样品来测定该色谱柱的柱效。并且,在以后的使用中,应时常对色谱柱进行测试。 卡套柱的安装(不加预柱) 1.将卡套架套入柱芯;2.将两片夹套片嵌入柱芯的凹槽,使柱芯高于夹套;3.将已套到柱芯上的卡套架向上推
色谱柱应该怎样维护
色谱柱的正确使用和维护十分重要,稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。在色谱操作过程中,需要注意下列问题,以维护色谱柱。 避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,在阀
怎样选择色谱柱?(二)
二,如何解决色谱柱使用过程中出现的问题 1.保留值与分离度重现性不好原因分析 问题 原因 表现 不同色谱柱间差异 填料,键合相不同 保留因子(k),分离因子(α) 使用期间柱变化 柱床破坏 柱效(N) 键合相丢失 保留因子(k),分离子(α) 硅胶基质溶解 柱效(N) 强保留分堆积堵塞 保留因子(k