巴马汀提取及延胡索素制备的方法

实验材料黄藤粗粉试剂、试剂盒EtOH乙醇甲醇盐酸氯化钠KBH4氢氧化铵碘化铋钾试液氯仿硅钨酸试剂苦味酸试剂鞣酸试剂仪器、耗材吸管锥形瓶抽滤瓶烘箱红外线灯硅胶CMC- Na薄层板氨缸巴马汀为季铵生物碱,溶于水和极性大的有机溶剂(如甲醇、乙醇等)所以可用甲醇、乙醇或水进行提取。然后通过盐析,降低其在水中的溶解度而沉淀,与其它杂质分离。巴马汀是有机碱,尽管它带正电荷,但和水的亲和力仍小于NaCl,NaCl和水的强亲和力,降低了巴马汀在水中的溶解度,使它被“挤”出。1.工艺(1)提取:黄藤粗粉20g,用95%EtOH回流提取2次,每次1小时,乙醇用量为100ml,合并二次醇提取液,浓缩至3~4ml,用吸管转移到5ml小锥形瓶中,放置,析晶,抽滤得巴马汀粗晶。(2)分离:将巴马汀粗晶用10ml水溶解后,抽滤。不溶物主要为黄藤内酯。滤液滴加 HCl至PH2,再加10%NaCl进行盐析放置,析出黄色不溶物,抽滤得氯化巴马汀粗晶。(3)精制:用......阅读全文

全叶延胡索的形态特征及产地生境

  形态特征  多年生草本,高8-14(-20)厘米。块茎球形,直径约1-1.5厘米,有时瓣裂,内质近白色,微苦。茎细长,基部以上具1鳞片,枝条发自鳞片腋内。叶二回三出,小叶披针形至倒卵形,全缘,有时分裂,长6-25(-40)毫米,宽5-16(-20)毫米,常具浅白色的条纹或斑点,光滑或边缘具粗糙的

延胡索的临床应用及化学成分

  临床应用  1、用于止痛:延胡索有良好的止痛作用,可治疗多种癌症。临床应用除复方煎剂、研粉吞服外,还提取出四氢掌叶防己碱供止痛之用。临床曾对下列两种疾病进行了较系统的观察。一麻风神经痛:每日用延胡索3钱,酒炒研末煎服,7天为一疗程。观察43例,平均服药24天后有13例疼痛消失,25例疼痛减轻。以

核酸提取仪应用范围及几种核算提取方法

核酸提取仪是应用配套的核酸提取试剂来自动完成样本核酸提取工作的仪器。广泛应用在疾病控制中心、临床疾病诊断、输血安全、法医学鉴定、环境微生物检测、食品安全检测、畜牧业和分子生物学研究等多种领域。几种核算提取方法介绍(1)浓盐法 利用RNP和DNP在电解溶液中溶解度不同,将二者分离,常用的方法是用1M

如何提取黄芩素?

  提取黄芩素的方法有多种,以下是其中一种常用的方法:  将黄芩粉末与乙醇按一定比例混合,通常为1:10。  将混合物加热回流提取,通常需要2-3小时。  提取完成后,将混合物过滤,得到含有黄芩素的乙醇溶液。  将乙醇溶液浓缩至一定浓度,然后冷却结晶,即可得到黄芩素的粗品。  将粗品用适量的水洗涤,

核提取物的制备实验

实验材料 哺乳动物试剂、试剂盒 PBS低渗缓冲液低盐缓冲液透析缓冲液仪器、耗材 转子离心机电导计透析膜匀浆机离心管实验步骤 1a.  收集转瓶培养的细胞:将浓度为5~10×108细胞/l 的培养液用1 L 的塑料瓶1 850 g 离心20 min,将细胞收入50 ml 锥形离心管中(每管收2~3 L

酵母提取物的制备实验

实验方法原理 酵母细胞的裂解方法有很多种,包括自溶、压力破碎(如French加压罐)、研磨(玻璃珠振荡)和酶裂解(如Zymolase)等。本方案讨论的振荡玻璃珠研磨,是最简便的方法之一。这对于小体积(如<1mL的)和数升体积都很有效。经相差显微镜检测,细胞破碎率一般>95%。实验材料 新鲜培养的酵母

酵母提取物的制备实验

实验方法原理酵母细胞的裂解方法有很多种,包括自溶、压力破碎(如French加压罐)、研磨(玻璃珠振荡)和酶裂解(如Zymolase)等。本方案讨论的振荡玻璃珠研磨,是最简便的方法之一。这对于小体积(如<1mL的)和数升体积都很有效。经相差显微镜检测,细胞破碎率一般>95%。实验材料新鲜培养的酵母细胞

果胶的制备传统酸提取法

传统的工业果胶生产方法是酸提取法,所用的酸可以是硫酸、盐酸、磷酸等。为了改善果胶成品的色泽,也可以用亚硫酸。其基本原理是利用果胶在稀酸溶液中能水解,将果皮中的原果胶质水解为水溶性果胶,从而使果胶从桔皮中转到水相中,生成可溶于水的果胶。然后利用沉淀法或盐析法分离果胶,工业上常用金属盐析或有机溶剂(乙醇

核提取物的制备实验

            实验方法原理 通过向某些蛋白质溶液中加入某些无机盐溶液后,可以降低蛋白质的溶解度,使蛋白质凝聚而从溶液中析出,这种作用叫作盐析,是物理变化,可复原。对于特定的蛋白质,影响蛋白质盐析的主要因素:无机盐的种类、浓度、温度和PH值。

酵母提取物的制备实验

基本方案             实验方法原理 酵母细胞的裂解方法有很多种,包括自溶、压力破碎(如French加压罐)、研磨(玻璃珠振荡)和酶裂解(如Zymolase)等。本方案讨论

中药材分析用样品制备方法超声提取法

超声波具有助溶作用,因此可用于样品中待测组分的提取。超声提取较冷法速度快,一般仅需数十分钟即可达到平衡。超声提取过程中溶剂可能会有一定的损失,所以进行含量测定时,应于超声振荡前先称定重量,提取完毕后,放冷至室温,再称重,并补足减失的重量,滤过,取续滤液备用。超声提取法简便,不需加热,提取时间短,适用

中药材分析用样品制备方法回流提取法

回流提取法是将样品粉末置烧瓶中,加入一定量的有机溶剂,加热进行回流提取的方法。在加热条件下组分溶解度增大,溶出速率加快,有利于提取。回流提取法主要用于固体制剂的提取。提取前应将样品粉碎成细粉,以利于组分提出。提取溶剂沸点不宜太高,对热不稳定或具有挥发性的组分不宜采用回流提取法提取。回流提取法提取速度

盐酸氮䓬斯汀的类别及贮藏方法

类别H1受体拮抗剂贮藏密封保存。

盐酸度洛西汀的类别及贮藏方法

类别抗抑郁药。贮藏遮光,密闭,在阴凉处保存

盐酸帕罗西汀片的类别及贮藏方法

类别抗抑郁药规格20mg(按C19H20FNO3计)贮藏遮光,密封保存

依巴斯汀的制剂类型及贮藏方法

贮藏密封保存。制剂依巴斯汀片

盐酸倍他司汀的类别及贮藏方法

类别血管扩张药。贮藏遮光,密封保存。制剂盐酸倍他司汀片

卡莫司汀的检查及鉴别方法

鉴别(1)取本品约50mg,加0.5mol/L氢氧化钠溶液5ml,置水浴上加热5分钟,并不断振摇使溶解,加酚酞指示液滴,用硝酸溶液(1→2)滴加至无色,加0.1mo/L硝酸银溶液1ml,应生成白色沉淀。(2)取本品,加水制成每1ml中含10g的溶液,取此溶液2ml,加磺胺溶液lml(取磺胺50mg,

盐酸帕罗西汀的性状及鉴别方法

性状本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭本品在甲醇中易溶,在乙醇中溶解,在丙酮中微溶,在水中极微溶解;在0.1mol/L盐酸溶液中几乎不溶。比旋度取本品,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中含10mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为88°至-91°。鉴别(1)取本品,加甲醇溶解并制成

左卡尼汀的检查及鉴别方法

鉴别(1)取本品0.1g,加水4ml,振摇使溶解,加lmol/L盐酸溶液1ml,摇匀,加硫氰酸铬铵试液2滴,即生成紫红色沉淀(2)取本品,在50℃减压干燥5小时,依法测定,其红外光吸收图谱应与同法处理的对照品图谱一致(通则0402)检查酸碱度取本品1.0g,加水20m1使溶解,依法测定(通则0631

盐酸氟西汀片的类别及贮藏方法

类别同盐酸氟西汀。规格10mg(按C17H1gF3NO计)贮藏遮光,密封保存。

依巴斯汀片的类别及贮藏方法

类别H1受体拮抗剂规格10mg。贮藏遮光、密闭保存。

盐酸氟西汀胶囊的类别及贮藏方法

类别同盐酸氟西汀。规格20mg(按C17H18F3NO计)贮藏遮光,密封保存。

卡莫司汀的性状及鉴别方法

性状本品为无色至微黄或微黄绿色的结晶或结晶性粉末;无臭。本品在甲醇或乙醇中溶解,在水中不溶熔点本品的熔点(通则0612)为30~32℃,熔融时同时分解。鉴别(1)取本品约50mg,加0.5mol/L氢氧化钠溶液5ml,置水浴上加热5分钟,并不断振摇使溶解,加酚酞指示液滴,用硝酸溶液(1→2)滴加至无

左卡尼汀的性状及鉴别方法

性状本品为白色或类白色结晶性粉末;有强引湿性。本品在水或乙醇中易溶,在丙酮或乙醚中几乎不溶;在甲酸中易溶。比旋度取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每lml中约含0.10g的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为-29°至-32°。鉴别(1)取本品0.1g,加水4ml,振摇使溶解,加lmol/

74个药物分析小技巧(二)

21、样品为西林瓶装的粉针剂在做无菌实验时,往往由于压力很难吸出来,但在加入无菌注射用水之前,先用无菌注射器推入少许空气,再加注射用水,就很容易用无菌注射器将样品溶液吸出来。 22、做红霉素片释放度时,酸度对释放度的影响不小,能差5~7个百分点,要及时更换硫酸,否则可能会影响释放度结果。 2

延胡索的化学鉴别

  1、取该品粉末2g,加硫酸液0.25mol/L20ml,振摇片刻,滤过。取滤液2ml, 加1%铁氰化钾溶液0.4ml与1%三氯化铁溶液0.3ml的混合液,即显深绿色,放置后底部有较多深蓝色沉淀。(酚类反应)  2、取该品粉末2g,加10% 醋酸20ml,振摇片刻,滤过。取滤液2ml,滴加碘化铋钾

延胡索的形态特征

  多年生草本,高10-30厘米。块茎圆球形,直径(0.5-)1-2.5厘米,质黄。  茎:直立,常分枝,基部以上具1鳞片,有时具2鳞片,通常具3-4枚茎生叶 ,鳞片和下部茎生叶常具腋生块茎。  叶:二回三出或近三回三出,小叶三裂或三深裂,具全缘的披针形裂片,裂片长2-2.5厘米,宽5-8毫米;下部

延胡索酸的应用

在食品中主要用于肉制品、鱼肉制品加工等。富马酸可作为酸度调节剂、酸化剂、抗氧化助剂、腌制促进剂、香料使用。本品有强缓冲作用,以保持水溶液在pH3.0左右,并对抑菌防霉有重要作用,同时,它有涩味,是酸味最强的固体酸之一,吸收率低,有助于延长粉末制品等的保存期。当富马酸变为富马酸钠后,水溶性及风味均更好

延胡索的副作用

  毒理试验毒性反应:猴灌服延胡索乙素85mg/kg和110mg/kg,皮下注射80mg/kg.无明显毒性。每天灌服85mg/kg,共2周,有镇静、催眠作用,第4~7天出现肌肉紧张,四肢震颤,尿有管型,内脏解剖无明显变化。病理检查:病理切片所见心脏和肾脏有轻度肿胀、混浊。说明其毒性很小。  临床观察