测定猪肉中硝基咪唑类药物残留实验—气相色谱/质谱检测
实验材料动物组织试剂、试剂盒正己烷乙酸乙酯-叔丁基甲醚仪器、耗材离心管Extrulet NT20柱涡旋混合器实验步骤1. 分析步骤 称取10.O g样品加6 mL缓冲溶液均质2 min,再加入8 mL缓冲溶液,37 ℃过夜。在4 ℃ 4000 r/min离心15 min,取出上清液,样品中再加入8 mL缓冲溶液,同上操作。合并上清液。 上清液用2 × 10 mL正己烷脱脂两次,弃去正己烷,剩余溶液调pH值到6.0,然后过Extrulet NT20柱,平衡20 min后,加入20 mL乙酸乙酯-叔丁基甲醚(1 + 1) 平衡20 min后,洗脱至离心瓶,再加入20 mL乙酸乙酯-叔丁基甲醚重复洗脱1次,洗脱液35 ℃以下旋转蒸发至近干,转移至5 mL具塞玻璃离心管用氮气吹干。 加入50 uL异辛烷和150 uL BSA,涡旋混合器混匀,50 ℃恒温水浴衍生化60 min,定容到10000 ......阅读全文
测定猪肉中硝基咪唑类药物残留实验—气相色谱/质谱检测
实验材料动物组织试剂、试剂盒正己烷乙酸乙酯-叔丁基甲醚仪器、耗材离心管Extrulet NT20柱涡旋混合器实验步骤1. 分析步骤 称取10.O g样品加6 mL缓冲溶液均质2 min,再加入8 mL缓冲溶液,37 ℃过夜。在4 ℃ 4000 r/min离心15 min,取出上清液,样品中再加入8
测定鸡肉、猪肉中硝基咪唑类药物残留量实验——HPLC法
实验材料动物组织试剂、试剂盒乙酸乙酯丙酮甲醇乙腈仪器、耗材离心管鸡心瓶SCX柱实验步骤1. 提取 称取5 g(准确至0.01 g)样品于50 mL离心管中,加入20 mL乙酸乙酯,均质1 min后,超声提取5 min,再以3000 r/min的速度离心10 min,取上清液转移至鸡心瓶中。再用20
测定鸡肉、猪肉中硝基咪唑类药物及其代谢物残留量
实验材料 动物组织试剂、试剂盒 乙酸乙酯丙酮甲醇乙腈仪器、耗材 离心管鸡心瓶SCX柱实验步骤 1. 提取 称取5 g(准确至0.01 g)样品于50 mL离心管中,加入20 mL乙酸乙酯,均质1 min后,超声提取5 min,再以3000 r/min的速度离心10 min,取上清液转移至鸡心瓶中。
测定鸡肉、猪肉中硝基咪唑类药物及其代谢物残
HPLC法 气相色谱/质谱检测法 实验材料 动物组织 试剂、试剂
蔬菜中多种农药残留测定实验_气相色谱质谱联用法
实验材料蔬菜试剂、试剂盒水硫酸钠二氯甲烷正己烷-乙酸乙酯仪器、耗材捣碎机振荡机具塞三角瓶容量瓶滤瓶实验步骤1. 前处理 取各种蔬菜的可食部分切碎,置于高速组织捣碎机中捣碎匀浆。 称取匀浆试样10.00 g于250 mL具塞三角瓶中,视样品含水量多少,加入30~100 g无水硫酸钠,摇匀,加二氯甲烷
欧盟兽药检测方法
欧盟兽药检测方法GCMS法测定动物组织中雄激素,雌激素和孕激素的残留量(EEC,确证法)GC/MS法测定牛肝、肾和肉中?-激动剂的三甲基硅烷衍生物(EEC,筛选法)GC/MS法测定牛尿中?-激动剂三甲基硅烷化衍生物(EEC,确证法)GC/MS法测定牛血浆和组织中克喘素的残留量(EEC,确证法)HPL
加速硝基咪唑残留的检测
硝基咪唑类药物在许多国家已被禁用,检测肉类中的硝基咪唑类药物残留就变的尤为重要。本文使用全自动GVS系统处理鸡肉样品,经过自动GPC净化和固相萃取,以LC-MS分析其中的硝基咪唑类药物,大大减少和简化了人工操作步骤。甲硝唑、氯甲基硝唑和苯并咪唑的回收率均在70%~130%之间,RSD均小于6%
动物源性食品中多种碱性药物残留量的检测方法
动物源性食品中多种碱性药物残留量的检测方法 液相色谱-质谱质谱法 动物源性食品(猪肉、猪肝、鸡蛋、虾、牛奶)中76种兽药(β-受体激动剂类、磺胺类、苯二氮卓类、硝基咪唑类、苯并咪唑类、三苯甲烷类)残留量的制样和液相色谱-质谱测定。
质谱定量方法
外标法1.单点校正法单点校正法实际上是利用原点作为标准曲线上的另一个点,当方法存在系统误差时(即,标准工作曲线不通过原点),单点校正法的误差较大。☞以纯溶剂配制标准工作溶液GB/T21317-2007动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法“根据样液中被测四环素类兽药残留的含量情况,选定峰高相近的标
全自动均质器应用举例
《中华人民共和国药典》2015年版四部 2341 农药残留量测定法(新增第五法)公示稿 GB/T 22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定 GB/T 20366-2006 动物源产品中喹诺酮类残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GB 23200.20-2016 食品安全的
最全面的质谱定性与定量分析方法基础知识讲解(二)
2.外标曲线法 ☞以纯溶剂配制标准工作溶液 GB/T22260-2008饲料中甲基睾丸酮的测定高效液相色谱串联质谱法 GB/T22955-2008河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中苯并咪唑类药物残留量的测定:液相色谱-串联质谱法 GB/T21324-2007食用动物肌肉和肝脏中
气相色谱质谱联用仪-残留怎么处理
确认残留处于什么位置,一般每针固定位置的残留都是在进样系统,造成峰内物质纯度低的情况一般是色谱柱或气质接口处有污染。一般情况下进样系统需要清洗进样器(顶空机需要连续进溶剂进行气体冲洗)和内衬管(更换);色谱柱比较简单,老化一下就好了;至于接口那里,不同型号不一样,建议还是咨询厂家工程师。
气相色谱质谱联用仪-残留怎么处理
确认残留处于什么位置,一般每针固定位置的残留都是在进样系统,造成峰内物质纯度低的情况一般是色谱柱或气质接口处有污染。一般情况下进样系统需要清洗进样器(顶空机需要连续进溶剂进行气体冲洗)和内衬管(更换);色谱柱比较简单,老化一下就好了;至于接口那里,不同型号不一样,建议还是咨询厂家工程师。
动物源食品中4种硝基咪唑类药物及其代谢产物残留量的..
动物源食品中4种硝基咪唑类药物及其代谢产物残留量的测定食品安全分析工作流程赛默飞生命科学质谱不仅拥有深厚悠久的技术传统,而且不断锐意创新。在全系TSQ® 三重四极杆质谱仪上都使用了可以拟合出教科书般完美理论电场的真正的共轭双曲面的四极杆质量分析。自1980 年赛默飞推出世界上第一台三重四极杆
质谱联用气相色谱技术测定方法
总离子流色谱法(totalionizationchromatography,TIC)——类似于GC图谱,用于定量。反复扫描法(repetitivescanningmethod,RSM)——按一定间隔时间反复扫描,自动测量、运算,制得各个组分的质谱图,可进行定性。质量色谱法(masschromatog
鸡肉、猪肉中四环素类药物残留检测
固相萃取柱在线浓缩方法:固相萃取柱:HLB柱(60mg/3ml)活化: 5ml甲醇和5ml水,速度1ml/min上样:8ml样品提取液过柱,速度0.5~1ml/min清洗:5ml水,再用5ml5%甲醇水溶液清洗,速度1ml/min干燥:空气或氮气吹干洗脱:5ml甲醇洗脱,速度0.5ml/min在线浓
肉制品中硝基呋喃类药物的残留检测和管理对策
肉制品中硝基呋喃类药物的残留危害和管理,硝基呋喃类药物是一类广谱性抗生素,具有杀菌能力强、抗菌谱广、不易产生耐药性、价格低廉、疗效好等优点,在食用性动物疾病的预防与控制中具有广泛的应用。但由于硝基呋喃可能具有基因诱变性,目前很多国家和地区已禁止使用这类药物,并规定在动物源性食品中硝基呋喃类残留物的检
固相微萃取气相色谱质谱联用测定水体中多环芳烃
建立了固相微萃取(Solid phase microextraction,SPME)与气相色谱-质谱(Gas chromatography and mass spectrometer,GC-MS)联用测定水体中16种多环芳烃的快速分析方法.对固相微萃取纤维的类型、萃取时间、萃取温度及搅拌速度等萃取条
使用-HPLCMS/MS-检测鸡蛋和组织中的二甲硝唑
广东省兽药研制与安全评价重点实验室的研究人员建立了高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)方法,用于精准检测二甲硝唑(DMZ)及其代谢物2-羟甲基-1-甲基-5-硝基咪唑(HMMNI)。中国广州华南农业大学兽医学院广东省兽药研发与安全评价重点实验室最近开展的一项研究 (1) 报告了高效液相色谱串
国家质检总局批准公布259项国家标准
中华人民共和国国家标准批准发布公告 Announcement of Newly Approved National Standards of P.R.China 2009年第04号(总第144号) 国家质量监督检验检疫总局批准259项国家标准,现予以公布。其与仪器密切相关的标准
气相色谱法检测药品中残留溶媒
药品中残留溶媒是指在合成原料药,辅料或制剂生产的过程中使用或产生的挥发性有机化学物质。它们在实际的生产中未能被完全地清除。近年来,药品中残留有机溶剂的毒性和致癌作用日益引起各方面的重视。药品中残留有机溶剂于1997年被美国FDA列为药品监控项目。我国药品中残留有机溶剂检测也越来越受到有关方面的重视。
气相色谱质谱联用仪的气相色谱原理
气相色谱的流动相为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后,由于吸附剂对每个组分的吸附力不同,经过一定时间后,各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来,最先离开色谱柱进入检测器,而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来,因
测定动物组织中氯霉素残留量实验_气相色谱质谱法
实验材料动物组织试剂、试剂盒乙酸缓冲溶液葡萄糖醛酸酶蛋白酶氢氧化钾溶液三氯乙酸甲基叔丁基醚-环己烷仪器、耗材离心管培养箱超声水浴硅烷化梨形瓶色谱柱实验步骤1. 样品提取 取充分均质的组织样品10 g于100 mL玻璃离心管中,加入20 mL 0.1 mol/L乙酸缓冲溶液,20 mg葡萄糖醛酸酶和
关于瘦肉精检测标准汇总
近期,瘦肉精多次出现在猪肉,瘦肉精再次引起人们的关注,因此汇总整理出瘦肉精相关检测标准,供大家参考。 GB/T5009.192-2003动物性食品中克伦特罗残留量的测定 本标准规定了动物性食品中克伦特罗的测定方法。本标准适用于新鲜或冷冻的畜、禽肉与内脏及其制品中克伦特罗残留的测定。 GB/T
气相色谱质谱联用仪的质谱原理
质谱分析是一种测量离子荷质比(电荷-质量比)的分析方法,其基本原理 是使试样中各组分在离子源中发生电离,生成不同荷质比的带正电荷的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器。在质量分析器中,再利用电场和磁场使发生相反的速度色散,将它们分别聚焦而得到质谱图,从而确定其质量。
气相色谱质谱联用仪的质谱原理
质谱分析是一种测量离子荷质比(电荷-质量比)的分析方法,其基本原理 是使试样中各组分在离子源中发生电离,生成不同荷质比的带正电荷的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器。在质量分析器中,再利用电场和磁场使发生相反的速度色散,将它们分别聚焦而得到质谱图,从而确定其质量。
色谱技术真的“到头了”吗?这些即将实施的色谱国标告诉你答案
在分析化学的工作中,大多数被分析物需要分离后才能检测;分离技术中以色谱技术最为成熟,被成为分析测试行业的“老兵。”但是,经常有人唱衰这位“老兵”,认为“色谱技术已经到头了”。 分析测试百科网整理了截止目前即将实施和23年已经实施的色谱技术相关标准,期望可以解答色谱技术的发展现状。即将实施的色谱
凝胶色谱气相色谱质谱联用仪
凝胶色谱-气相色谱-质谱联用仪是一种用于化学、农学、林学、食品科学技术领域的分析仪器,于2016年10月28日启用。 技术指标 1.气相色谱仪:1.1操作最高温度:450℃;1.2程序升温的阶数:20 阶;1.3分流/不分流毛细管进样口;1.4 压力设定范围:0~970kPa;1.5 分流比
超液相色谱质谱法测定鸡肉中抗病毒类药物残留
利巴韦林、金刚烷胺是常用的抗病毒yao物,临床上常用于流感病毒的预防和早期治疗。虽然有文献表明利巴韦林等药物能够抑制禽流感等病毒株的复制,可用于预防禽流感,但长期大量使用会使禽流感的病毒产生变异,产生遗传毒性和生殖毒性。此外,利巴韦林等用抗病毒yao移植兽用,缺乏科学规范、安全有效的实验数据,用于
气相色谱质谱联用仪共享
仪器名称:气相色谱质谱联用仪仪器编号:12009856产地:美国生产厂家:Thermo Scientific型号:ISQ/Trace出厂日期:201201购置日期:201205所属单位:药学院>药学技术中心放置地点:生物医学楼E206固定电话:固定手机:固定email:联系人:唐煜(010-6279