测定鸡肉、猪肉中硝基咪唑类药物及其代谢物残留量
实验材料 动物组织试剂、试剂盒 乙酸乙酯丙酮甲醇乙腈仪器、耗材 离心管鸡心瓶SCX柱实验步骤 1. 提取 称取5 g(准确至0.01 g)样品于50 mL离心管中,加入20 mL乙酸乙酯,均质1 min后,超声提取5 min,再以3000 r/min的速度离心10 min,取上清液转移至鸡心瓶中。再用20 mL乙酸乙酯重复提取一次,合并上清液于同一鸡心瓶中。 2. 净化 将提取液于40 ℃下旋转蒸发至近干(不能全部蒸干),用5 mL乙酸-乙酸乙酯(5 + 95)溶解,将溶液转移到预洗过的SCX柱上的贮液器中,再用 5 mL乙酸-乙酸乙酯(5 + 95)洗鸡心瓶,洗液一并转移到SCX柱【经5 mL乙酸-乙酸乙酯(5 + 95)预洗】上的贮液器中,打开活塞,以2 mL/min流速滴下。依次用2.5 mL丙酮、5 mL甲醇、5 mL乙腈在2 mL/min流速下淋洗柱子,......阅读全文
测定鸡肉、猪肉中硝基咪唑类药物及其代谢物残留量
实验材料 动物组织试剂、试剂盒 乙酸乙酯丙酮甲醇乙腈仪器、耗材 离心管鸡心瓶SCX柱实验步骤 1. 提取 称取5 g(准确至0.01 g)样品于50 mL离心管中,加入20 mL乙酸乙酯,均质1 min后,超声提取5 min,再以3000 r/min的速度离心10 min,取上清液转移至鸡心瓶中。
测定鸡肉、猪肉中硝基咪唑类药物及其代谢物残
HPLC法 气相色谱/质谱检测法 实验材料 动物组织 试剂、试剂
测定鸡肉、猪肉中硝基咪唑类药物残留量实验——HPLC法
实验材料动物组织试剂、试剂盒乙酸乙酯丙酮甲醇乙腈仪器、耗材离心管鸡心瓶SCX柱实验步骤1. 提取 称取5 g(准确至0.01 g)样品于50 mL离心管中,加入20 mL乙酸乙酯,均质1 min后,超声提取5 min,再以3000 r/min的速度离心10 min,取上清液转移至鸡心瓶中。再用20
测定猪肉中硝基咪唑类药物残留实验—气相色谱/质谱检测
实验材料动物组织试剂、试剂盒正己烷乙酸乙酯-叔丁基甲醚仪器、耗材离心管Extrulet NT20柱涡旋混合器实验步骤1. 分析步骤 称取10.O g样品加6 mL缓冲溶液均质2 min,再加入8 mL缓冲溶液,37 ℃过夜。在4 ℃ 4000 r/min离心15 min,取出上清液,样品中再加入8
动物源食品中4种硝基咪唑类药物及其代谢产物残留量的..
动物源食品中4种硝基咪唑类药物及其代谢产物残留量的测定食品安全分析工作流程赛默飞生命科学质谱不仅拥有深厚悠久的技术传统,而且不断锐意创新。在全系TSQ® 三重四极杆质谱仪上都使用了可以拟合出教科书般完美理论电场的真正的共轭双曲面的四极杆质量分析。自1980 年赛默飞推出世界上第一台三重四极杆
猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物......
猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定固相萃取柱在线浓缩方法:固相萃取柱:HLB柱(60mg/3ml)活化: 5ml甲醇和10ml水,速度1ml/min上样:上清液过柱,速度2ml/min清洗:10ml水清洗,速度1ml/min干燥:空气或氮气吹干洗脱:5ml乙酸乙酯洗脱,速度
动物源性食品中硝基呋喃代谢物残留量测定实验
实验材料 动物组织试剂、试剂盒 聚四氟乙烯Na3PO4NaOH乙酸乙酯仪器、耗材 离心管串联质谱实验步骤 1. 提取 取2.000 g样品于50 mL聚四氟乙烯离心管中,依次加入100 uL混合内标工作液(10 ng/mL),5~20 mL 0.2 mol/L的HCl溶液(以样品完全浸润为
测定动物源性食品中硝基呋喃代谢物残留量实验
HPLC-MS/MS法 实验材料 动物组织 试剂、试剂盒
水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定
适用范围 本标准规定了水产品中呋喃妥因代谢物1-氨基-2内酰脲(AHD)、呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)和呋喃西林代谢氨基脲(SEM)残留量的高效液相色谱测定方法(样品为龙利鱼)。 参考标准:《农业部1077号公告-2-2008 水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测
鸡肉、猪肉中四环素类药物残留检测
固相萃取柱在线浓缩方法:固相萃取柱:HLB柱(60mg/3ml)活化: 5ml甲醇和5ml水,速度1ml/min上样:8ml样品提取液过柱,速度0.5~1ml/min清洗:5ml水,再用5ml5%甲醇水溶液清洗,速度1ml/min干燥:空气或氮气吹干洗脱:5ml甲醇洗脱,速度0.5ml/min在线浓
Classic-PEP在硝基呋喃类代谢物残留量测定中的应用
1. 材料:SPE柱:Classic PEP(60mg/3mL) 2. 样品制备 (1)奶粉和牛奶样品处理 1)样品处理:奶粉1g(牛奶称5g),加15 mL三氯乙酸-水混合溶液(2+1,5mol),加内标,加混标,37.5℃水浴水解5小时,取出后4000 rpm离心5min,取上清液待用。 2)样
兽药残留国标应对丨GB-31656.15水产品中甲苯咪唑及其代谢物残留量的测定
甲苯咪唑是高效、广谱的抗蠕虫药,对于驱除鱼体内的多种胃肠线虫、绦虫、旋毛虫作用显著,由于其在防治水产动物寄生虫病上的良好效果,在水产养殖业中被广泛应用;但若长期频繁使用,可能会引起中毒现象,且会使病原产生耐药性,同时环境中的浮游动物对这些药品的耐受能力亦在不断提高。 最大残留限量目前,我国在水产品中
牛奶中左旋咪唑残留量测定
方案优势 本方案: 1.简化前处理步骤,避免出现乳化现:采用10 g/L三氯乙酸、三氯甲烷作为提取液,取代碳酸盐饱和溶液和乙酸乙酯完成左旋咪唑提取,避免了牛奶和乙酸乙酯会出现乳化现象的问题; 2.优异的回收率结果:采用ProElut PXC固相萃取柱,氨水
农业部:贵州、湖北等地9批畜禽产品兽药残留超标
据农业部网站消息,农业部近日通报2016年下半年畜禽及全年蜂产品兽药残留监控计划检测结果,显示畜禽产品样品合格率99.88%,蜂产品样品合格率94.8%。 2016年下半年,共检测畜禽产品兽药残留样品7320批,包括猪肉、猪肝、鸡肉、鸡肝、鸡蛋、牛肉、牛奶、羊肉共8种,检测的药物及有害化学物质
质谱定量方法
外标法1.单点校正法单点校正法实际上是利用原点作为标准曲线上的另一个点,当方法存在系统误差时(即,标准工作曲线不通过原点),单点校正法的误差较大。☞以纯溶剂配制标准工作溶液GB/T21317-2007动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法“根据样液中被测四环素类兽药残留的含量情况,选定峰高相近的标
《2022年畜禽及畜禽产品兽药残留监控计划》推荐检测方法
全国兽药残留专家委员会办公室关于发布《2022年畜禽及畜禽产品兽药残留监控计划》推荐检测方法的通知各省、自治区、直辖市农业农村(农牧、畜牧兽医)厅(局、委),新疆生产建设兵团农业农村局,中国兽医药品监察所,各省级兽药检验机构:为全面实施《2022年畜禽及畜禽产品兽药残留监控计划》(农办牧〔2022〕
水果蔬菜中68种农药及其代谢物残留量的测定(三)
参考监测离子参数情况见表2。 表2:56种化合物MRM特征离子参考质谱条件 7.3.2气相色谱-串联质谱参考条件 气相色谱参考条件 a)色谱柱:HP-5MSUI 30×0.25×0.25mm b)流速:1.0mL/min c)进样口温度:280℃ d)升温程序:80℃(1min
水果蔬菜中68种农药及其代谢物残留量的测定(二)
7 分析步骤 7.1样品前处理 7.1.1方法1(AOAC方法) 准确称取15g(精确至0.01g)均质样品于50mL离心管中,加入15mL 1%乙酸乙腈(4.7),加入提取包P-QuEChERS-AOAC1202(4.6)后剧烈振摇1min,4000r/min离心5min。用一次性注
水果蔬菜中68种农药及其代谢物残留量的测定(一)
1 前言 此方法由中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所研发,主要针对现目前国家农产品质量安全例行监测涉及的68种农药及其代谢物。 此方法较2018年例行监测参数增加了环丙氨嗪、甲霜灵、霜霉威、多效唑、氯吡脲、氯虫苯甲酰胺、虫酰肼、吡唑醚菌酯、氯菊酯、醚菊酯10种农药,样品处理操作更简便
最全面的质谱定性与定量分析方法基础知识讲解(二)
2.外标曲线法 ☞以纯溶剂配制标准工作溶液 GB/T22260-2008饲料中甲基睾丸酮的测定高效液相色谱串联质谱法 GB/T22955-2008河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中苯并咪唑类药物残留量的测定:液相色谱-串联质谱法 GB/T21324-2007食用动物肌肉和肝脏中
欧盟兽药检测方法
欧盟兽药检测方法GCMS法测定动物组织中雄激素,雌激素和孕激素的残留量(EEC,确证法)GC/MS法测定牛肝、肾和肉中?-激动剂的三甲基硅烷衍生物(EEC,筛选法)GC/MS法测定牛尿中?-激动剂三甲基硅烷化衍生物(EEC,确证法)GC/MS法测定牛血浆和组织中克喘素的残留量(EEC,确证法)HPL
加速硝基咪唑残留的检测
硝基咪唑类药物在许多国家已被禁用,检测肉类中的硝基咪唑类药物残留就变的尤为重要。本文使用全自动GVS系统处理鸡肉样品,经过自动GPC净化和固相萃取,以LC-MS分析其中的硝基咪唑类药物,大大减少和简化了人工操作步骤。甲硝唑、氯甲基硝唑和苯并咪唑的回收率均在70%~130%之间,RSD均小于6%
食品中氟虫腈及其代谢物残留量测定高效液相色...(二)
4.4标准溶液配制4.4.1标准储 备液:分别称取适量(精确至0.0001 g)各标准物质,用丙酮溶解配制浓度为100ug/mL的标准储备液,避光-18C保存,保存期12个月。4.4.2混合标准中间液:分别准确移取适量的氟虫腈、氟虫腊砜、氟虫睛亚砜和氟甲腈标准储备液,用甲醇稀释配制成浓度为1 μg/
食品中氟虫腈及其代谢物残留量测定高效液相色...(三)
7.3.2色 谱测定与确证根据试样中氟虫腈及其代谢物的含量情况,选择浓度相近的标准工作液进行色谱分析,以峰面积进行外标曲线定量。在上述色谱条件下,氟虫腈及其代谢物的参考保留时间见表2。标准溶液的多反应监测(MRM)离子色谱图参见附录A.按照上述条件测定样品和标准工作液,如果检测的质量色谱峰保留时间与
食品中氟虫腈及其代谢物残留量测定高效液相色...(一)
食品中氟虫腈及其代谢物残留量测定高效液相色谱串联质谱法1范围本标准规定了食品中氟虫精及其代谢物氟虫腈亚砜、氟虫腈砜和氟甲睛残留量的高效液相色谱-串联质谱检测方法。本标准适用于苹果、芒果、尖椒、大米、绿茶、猪肝、牛肉、虾、鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的检测,其它同类食品可参照执行。2规范性引用文件下列
国家质检总局批准公布259项国家标准
中华人民共和国国家标准批准发布公告 Announcement of Newly Approved National Standards of P.R.China 2009年第04号(总第144号) 国家质量监督检验检疫总局批准259项国家标准,现予以公布。其与仪器密切相关的标准
政策:-农业农村部2023年畜禽及畜禽产品兽药残留监控计划
为做好兽药质量监管、畜禽及畜禽产品兽药残留监控和动物源细菌耐药性监测工作,维护养殖业生产安全、动物产品质量安全、公共卫生安全和生物安全,农业农村部组织制定了《2023年兽药质量监督抽检和风险监测计划》、《2023年畜禽及畜禽产品兽药残留监控计划》、《2023年动物源细菌耐药性监测计划》。【对比】20
农业部通报2014年下半年畜禽及蜂产品兽药残留检测结果
根据《兽药管理条例》规定和《农业部关于印发的通知》(农医发〔2014〕8号)要求,各地开展了2014年下半年畜禽及蜂产品兽药残留监控检测工作,现将有关情况通报如下。 一、基本情况 (一)2014年下半年共检测畜禽及畜禽产品兽药残留样品7087批。检测的畜禽动物组织包括鸡肉、鸡肝、鸡
气相色谱法测定牛奶中的双甲脒及其代谢物残留量
关键词气相色谱法;牛奶;双甲脒; 2,4- 二甲基苯胺目标建立高效的气相色谱检测方法, 灵敏、 快速测定牛奶中的双甲脒及其代谢物的含量牛奶中的双甲脒及其代谢物在酸性条件下水解为 2,4- 二甲基苯胺, 正己烷提取后, 经过衍生, 气相色谱仪分析方法检出限远远低于食品安全国家标准中规定的双甲脒
大连“十大不放心食品”总体可以放心
今年4月,市食品药品监管局组织实施了“十大不放心食品”第一次专项监督抽检工作,对位列前五位的“十大不放心食品”〔酱腌菜、咸菜,鱼、虾丸(滑),鸡肉,熏煮香肠火腿制品,火锅底料〕5个品种,每个品种各抽取30批次样品进行抽样;后五位5个品种〔烤肉串,方便面,猪肉,速冻水饺(馄饨),西红柿〕,每个品种