反相液相色谱法测定硝基酚类物质实验
实验方法原理反相离子对色谱是用疏水的固定相和含有低浓度反离子的极性缓冲液作流动相进行色谱分离的一种方法。它可以用于离子型或可解离化合物的分离,有代替离子交换色谱的趋势,成为液相色谱的一个很有生气的组成部分。最容易被接受的机制是认为解离的溶质与流动相中的反粒子形成疏水性离子对,然后按反相色谱的规律进行分离。反离子的大小及浓度、有机改良剂的浓度和 pH 值均是控制分离的重要因素。硝基酚类是可解离的有机酸,分离时采用四丁基铵离子作为反离子,在弱碱性条件下,硝基酚类按 pKa值减小的顺序流出。内标法是广泛使用的色谱定量方法。在进行色谱定量之前,要选择合适的内标物,并准确测定校对因子。硝基酚类的测定采用 2,4—二氯苯酚做内标物。测定校对因子 fi 时,将一定量组分 i 的标准品,与一定量的内标物混合,进行色谱分离,测得的峰面积分别为 Ai和 As,W 代表重量。进行定量分析时,将需一定量的内标物 S 加入欲测的样品中,进行色谱分离,测得......阅读全文
食品模拟物中双酚A的测定高效液相色谱法
食品接触材料高分子材料 食品模拟物中双酚A的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了食品模拟物中双酚A的测定方法本标准适用于食品模拟物水、3%乙酸溶液、10%乙醇溶液、橄榄油中双酚A的测定 2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包
反相高效液相色谱法测定接骨胶囊中阿魏酸的含量
【摘要】目的建立接骨胶囊中阿魏酸的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱:HypersilC18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-1%冰乙酸(33∶67),检测波长为320nm,流速为1.0mL/min。结果阿魏酸在0.12~1.2μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9
反相高效液相色谱法测定接骨胶囊中阿魏酸的含量
【摘要】目的建立接骨胶囊中阿魏酸的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱:HypersilC18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-1%冰乙酸(33∶67),检测波长为320nm,流速为1.0mL/min。结果阿魏酸在0.12~1.2μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9
硝基呋喃类检测—酶联免疫法
硝基呋喃简介: 硝基呋喃类(Nitrofurans)抗菌剂是一种广效性抗生素,因价格较低廉且疗效佳,广泛用于畜禽及水产养殖鱼类,用以治疗由大肠杆菌或沙门式杆菌所引起之肠炎,养殖鱼之疥疮、赤鳍病、溃疡病等,于饲料中添加或养殖药浴使用。硝基呋喃类抗菌剂常见有以下四种药物———呋喃唑酮、呋喃它酮、呋
硝基呋喃类检测—酶联免疫法
硝基呋喃简介: 硝基呋喃类(Nitrofurans)抗菌剂是一种广效性抗生素,因价格较低廉且疗效佳,广泛用于畜禽及水产养殖鱼类,用以治疗由大肠杆菌或沙门式杆菌所引起之肠炎,养殖鱼之疥疮、赤鳍病、溃疡病等,于饲料中添加或养殖药浴使用。 硝基呋喃类抗菌剂常见有以下四种药物———呋喃唑酮
反相高效液相色谱法的缺点有哪些
反相高效液相色谱是由非极性固定相和极性流动相所组成的液相色谱体系,它正好与由极性固定相和弱极性流动相所组成的液相色谱体系(正相色谱)相反。 影响溶质保留值的三个因素 烷基键合固定相对每种溶质分子缔合作用和解缔作用能力之差,就决定了溶质分子在色谱过程的保留值。以下简述影响溶质保留值的三个因素:
高效液相色谱法测定硫磺霜中间苯二酚的含量
硫磺霜由间苯二酚、升华硫、甘油等成分组成。主要用于治疗体癣、脂溢性皮炎等。原标准中无间苯二酚的含量测定方法,为了更好地控制药品质量,本实验建立了高效液相色谱法测定硫磺霜中间苯二酚含量的新方法。 1、仪器与试剂 SSISPC3000高效液相色谱仪;梅特勒百万分之一天平(AG13
高效液相色谱法测定硫磺霜中间苯二酚的含量
硫磺霜由间苯二酚、升华硫、甘油等成分组成。主要用于治疗体癣、脂溢性皮炎等。原标准中无间苯二酚的含量测定方法,为了更好地控制药品质量,本实验建立了高效液相色谱法测定硫磺霜中间苯二酚含量的新方法。 1、仪器与试剂 SSISPC3000高效液相色谱仪;梅特勒百万分之一天平(AG135)。硫磺霜本院自制制剂
液相色谱法测定邻、间、对苯二酚时哪个先出峰
用非极性柱,按沸点顺序出峰。低沸点的先出峰。
反相高效液相色谱法测定三越麻黄颗粒中甘草酸的含量
【摘要】目的建立三越麻黄颗粒中甘草酸的反相高效液相色谱(RPHPLC)含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法测定三越麻黄颗粒中甘草酸含量,KromasilODS1C18色谱柱(5μm,4.6mm×250mm),流动相为乙腈0.05M磷酸二氢钾(用三乙胺调pH5.75)(26.5∶73.5)
还原偶氮光度法测定硝基苯类的操作注意事项
①当水样中苯胺类化合物含量(酸化后测得的苯胺含量)是硝基苯类化合物含量7倍时,本方法仍适用。若苯胺比例增加,则误差增大。②由于水样酸化与否对苯胺类测得值有影响,因此测定样品时,①、②一定要同时取样,同时加入盐酸及硫酸铜溶液,待②样还原后,同时进行比色。③水样经还原操作过滤时,应使用慢速滤纸。④加10
水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定
适用范围 本标准规定了水产品中呋喃妥因代谢物1-氨基-2内酰脲(AHD)、呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)和呋喃西林代谢氨基脲(SEM)残留量的高效液相色谱测定方法(样品为龙利鱼)。 参考标准:《农业部1077号公告-2-2008 水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测
烷基酚类化合物和双酚的测定固相萃取/高效液相色谱法
1 适用范围本标准规定了测定水中烷基酚类化合物和双酚 A 的高效液相色谱法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中 4-叔丁基苯酚、 4-丁基苯酚、 4-戊基苯酚、4-己基苯酚、 4-庚基苯酚、 4-辛基苯酚、 4-支链壬基酚、 4-叔辛基苯酚和 4-壬基酚等 9 种烷基酚类化合物和双酚
液相色谱法中如何使反相转为正相
一般的情况,必须要换色谱柱/柱料色谱柱是正相还是反相是由柱料的极性决定的那你得做的工作很多。配制干净的正相流动相;安装正相柱,清洗HPLC和自动进样器;跑空白,跑常用标准样;调整仪器参数,如果是好一点仪器要重新编写程序;调整流动相配比,最后才能正常使用。
己烯雌酚测定实验的试样制备
1. 对照品溶液的制备 精密称取己烯雌酚对照品适量,加乙醇-水(1:1)溶解并定量稀释制成每1mL中约含己烯雌酚0.1mg的溶液,即为对照品溶液。 2. 供试品溶液的制备 精密称取供试品适量,加乙醇-水(1:1)溶解并定量稀释制成每1mL中约含己烯雌酚0.1mg的溶液,即为供试品溶液。
硝基苯制取实验
硝酸硫酸冷滴苯, 黄色油物杏仁味。 温计悬浴加冷管, 硫酸催化又脱水。 解释: 1、硝酸硫酸冷滴苯:意思是说浓硝酸和浓硫酸混合后,必须立即在50-60℃的水浴中冷却后再滴入苯(否则,一方面两酸混合产生大量的热,使混合酸的温度升高,那么一部分浓硝酸将分解了;另一方面,苯的沸点比较低,大量的苯将
固相微萃取高效液相色谱法测定食品中己烯雌酚
固相微萃取高效液相色谱法测定食品中己烯雌酚摘要: 建立了固相微萃取( SPME) -高效液相色谱( HPLC) 联用测定食品中己烯雌酚( DES) 的方法。考察了萃取纤维头、萃取时间、解吸时间和盐的添加对萃取效果的影响。在此基础上,采用正交试验,以解析液组成、萃取液pH 和搅拌速度为3 因素筛选出了
酚类的概念及来源
根据酚类能否与水蒸气一起蒸出,分为挥发酚和不挥发酚。挥发酚通常是指沸点在230 ℃以下的酚类,通常属一元酚。酚类为原生质毒,属高毒物质。人体摄入一定量时,可出现急性中毒症状。长期饮用被酚污染的水,可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。水中含低浓度(0.1~0.2 mg/L)酚类时,可使生长
酚类的基本情况
中文名酚类外文名phenol通 式ArOH最简单的酚苯酚特 点有芳香性酚(phenol),通式为ArOH,是芳香环上的氢被羟基(—OH)取代的一类芳香族化合物。最简单的酚为苯酚。根据其分子所含的羟基数目可分为一元酚和多元酚。
日本尝试用红酒中所含多酚类物质治疗进行性肌萎缩症
日本研究人员近日宣布,他们正尝试用红酒所含的一种多酚物质对进行性肌萎缩症患者开展临床治疗研究。 红酒中的白藜芦醇是一种具有重要生理活性的多酚类物质。此前有研究发现,白藜芦醇有多种健康益处。 进行性肌萎缩症是肌肉细胞随着年龄增长出现渐进性损伤与萎缩的疾病,大部分是由基因发生特定的变异所致。日本
超声波辅助提取黄花菜中多酚类物质工艺的优化
黄花菜即金针菜,又名忘忧草、萱草,是百合科萱草属多年生宿根草本植物的花蕾,色黄,形似金针,蒸熟晒干即为黄花菜。黄花菜其根是我国民间常用的中药材,具有清热凉血和利尿通淋的作用,用于治疗水肿、小便不利、淋浊带下、黄疸、便血合崩漏等症。黄花菜条长肥厚、富含糖、蛋白质、氨基酸、维生素和矿物质等人体必需成分,
芽鞘伸长法测定生长素类物质的浓度和效价实验
实验方法原理:生长素(吲哚乙酸)能促进燕麦胚芽鞘细胞的伸长。在切去顶端的芽鞘切段断绝了生长素来源的情况下,切段的伸长在一定范围内与外加生长素浓度的对数呈线性关系,因此,可以用一系列已知浓度的生长素溶液培养芽鞘切段,绘制成生长素浓度与芽鞘伸长的关系曲线,以鉴定末知样品的生长素含量。实验材料:小麦、燕麦
芽鞘伸长法测定生长素类物质的浓度和效价实验
实验方法原理生长素(吲哚乙酸)能促进燕麦胚芽鞘细胞的伸长。在切去顶端的芽鞘切段断绝了生长素来源的情况下,切段的伸长在一定范围内与外加生长素浓度的对数呈线性关系,因此,可以用一系列已知浓度的生长素溶液培养芽鞘切段,绘制成生长素浓度与芽鞘伸长的关系曲线,以鉴定末知样品的生长素含量。实验材料小麦燕麦种子试
用萝卜子叶增重法测定细胞分裂素类物质浓度或效价实验
实验方法原理细胞分裂素有促进萝卜子叶增大的效应,其主要原因是促进细胞分裂和扩大。在一定浓度范围内(6-BA激动素为0.05到50pp M ),子叶增重与浓度成线性关系。实验材料萝卜种子试剂、试剂盒次氯酸钠溶液仪器、耗材培养皿滤纸镊子搪瓷盘移液管实验步骤一、材料与设备大小均匀的萝卜种子9cm 培养皿,
芽鞘伸长法测定生长素类物质的浓度和效价实验
实验方法原理 生长素(吲哚乙酸)能促进燕麦胚芽鞘细胞的伸长。在切去顶端的芽鞘切段断绝了生长素来源的情况下,切段的伸长在一定范围内与外加生长素浓度的对数呈线性关系,因此,可以用一系列已知浓度的生长素溶液培养芽鞘切段,绘制成生长素浓度与芽鞘伸长的关系曲线,以鉴定末知样品的生长素含量。实验材料 小麦燕麦种
烧烤中的苯并(a)芘检测
试问,炎炎夏日,还有什么能比加完班去撸个串更惬意的事了? 如果有,那就再来一打!打包带走! 可是,每当有人说要去吃烧烤的时候 总有人会一桶冰水泼下来—— “烧烤有毒”,“烧烤里有苯并芘”,“会致癌” 我们在讨论烧烤会致癌的时候,讨论的基本上是在烧烤过程中形
Classic-PEP在硝基呋喃类代谢物残留量测定中的应用
1. 材料:SPE柱:Classic PEP(60mg/3mL) 2. 样品制备 (1)奶粉和牛奶样品处理 1)样品处理:奶粉1g(牛奶称5g),加15 mL三氯乙酸-水混合溶液(2+1,5mol),加内标,加混标,37.5℃水浴水解5小时,取出后4000 rpm离心5min,取上清液待用。 2)样
氯代十六烷基呲啶光度法测定硝基苯类的原理
方法原理2,4,6-三硝基甲苯(α-TNT)、三硝基苯(TNB)和2,4,6-三硝基苯甲酸(α-TNBA)等硝化合物在Na2SO3-CPC-DEAE溶液中生成灵敏的有色加成化合物。显色的适宜酸度为pH6.5~9.5,pH
还原偶氮光度法测定硝基苯类的计算和精准度
计算精密度和准确度浓度为3.8 mg/L的制药废水,经六个实验室测定,室内相对标准偏差为3.5%;室间相对标准偏差为6.1%;加标收率为90.3%~108.6%。
诱变物质的微核测定实验
实验方法原理 微核(micronuclei)简称(MCN)是真核类生物细胞中的一种异常结构,往往是细胞经辐射或化学药物的作用而产生的。在细胞间期,微核呈圆形,游离于主核之外,大小应在主核1/3以下。微核的折光率及细胞化学反应性质和主核一样,也具有伍万DNA的能力。一般认为微核是由有丝分裂后期丧失着丝