液质联用仪在临床研究中定量分析血浆中雌二醇和睾酮

目的:采用液相色谱与三重四极杆质谱联用技术,为用于临床研究血浆中雌二醇和睾酮的定量分析,开发灵敏的 LC-MS/MS 分析方法。简介:对用于临床研究血浆样品中雌二醇和睾酮的定量分析要求具有灵敏的分析方法。液相色谱与串联质谱联用(LC-MS/MS)技术因其是一种高灵敏度和宽选择性的分析技术,现已被广泛用于对复杂基质样品的雌二醇和睾酮的分析中,如人体血清或血浆。实验:样品制备为制备样品,先将 10 µL 的加标溶液(最终浓度范围:0.5-10 ng/mL)和 20 µL 的内标化合物(2 ng/mL 睾酮 -13C3 和 20 ng/mL 雌二醇 -d5)加入到 400 µL 的血浆中。然后再加入 2 mL 的 MTBE,对样品溶液进行涡旋。在进行液 – 液萃取(LLE)之后 对 MTBE 层进行氮吹,氮吹后加入 200 µL 50:50 甲醇 / 水重新建立分层。取 10 µL 进样进行 LCMS/MS 分析,每个样重复进样三次。......阅读全文

液质联用仪常见故障排除

LC/MS故障排除症状类型解决方案无峰雾化器喷雾保证毛细管电压设置正确保证LC/MSD 调谐正确保证LC/MSD 检测器压力在正常范围检查干燥气流量和温度确保碰撞诱导解离电压设置正确质量准确度差重新校正质量轴确定调谐用离子,估计样品离子的质量范围并显示强稳定的信号信号低检查溶液化学性质,确

液相色谱质谱联用仪组成

液相色谱-质谱联用技术经历了一个较长的实践、研究过程,直到20世纪90年代才出现了被广泛接受的商品接口及成套仪器。    液相色谱-质谱联用仪主要由色谱仪、接口、质谱仪、电子系统、记录系统和计算机系统六大部分组成。混合样品注入色谱仪后,经色谱柱得到分离。从色谱仪流出的被分离组分依次通过接口进入质

液质联用仪仪器系统的功能

仪器系统的功能:  1、集成式四极杆质量过滤器实现前体离子选择性。在Orbitrap HR/AM检测之前,MS/MS碎裂过程发生在能量更高的碰撞诱导解离池中。  2、新型C-Trap离子光学系统和HCD碰撞池提供了快速HCD MS/MS扫描并改善了低质量数离子的传递,从而提高灵敏度和定量性能,尤其适

液质联用仪常见器件的维护

  1.锥孔的清洁维护  长期进行一级锥孔的清洗,可相应减少较为复杂的二级锥孔、六级杆等的清洗,而以及锥孔清洗的频率一般为两周清洗一次,若进样数量较大,则应根据样品数量多少及时清洗,频率可调整至一周一次。同时,清洗时也应当将离子源温度降到室温、关闭阻断阀、旋开固定锥孔的螺丝,在取下锥孔后滴数滴甲酸,

液质联用仪的故障排除方法

    液相色谱-质谱联用(LC-MS)是以液相色谱为分离系统,质谱为检测系统的常见分析技术。样品在质谱部分和流动相分离,被离子化后,经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开,经检测器得到质谱图。   液质联用体现了色谱和质谱优势的互补,将色谱对复杂样品的高分离能力,与MS具有高选择性、高灵敏度及能

液质联用仪仪器的主要优点

本仪器的主要优点:  1、与高速液相色谱系统联用,LTQ XL质谱是高通量分析的工具。结合多种解离技术,包括PQD和ETD,LTQ XL提供丰富的结构信息。广泛应用于蛋白质组学、代谢物鉴定、药物研发定量分析、法医和临床分析等领域。  2、基于离子/离子化学的电子转移解离(ETD),LTQ XL离子阱

液质联用仪的常见故障

常见色谱故障压力过高压力过高的原因有很多,但总体来讲就是一个原因,管路堵塞。所以当出现压力高时候就要分段来检查哪一段发生堵塞,检查柱子进口过滤芯是否被污染;PURGE阀过滤芯是否被污染或色谱柱被污染,检查管路,尤其是针座毛细管,检查进样器旋转密封阀或者进样针及针座有否堵塞。压力过低压力过低总体来讲一

液质联用的应用

液质联用的应用随着联用技术的日趋完善,HPLC-MS逐渐成为最热门的分析手段之一。特别是在分子水平上可以进行蛋白质、多肽、核酸的分子量确认,氨基酸和碱基对的序列测定及翻译后的修饰工作等,这在HPLC-MS联用之前都是难以实现的。HPLC-MS作为已经比较成熟的技术,目前己在生化分析、天然产物分析、药

液质联用的意义

液质联用的意义色谱的优势在于分离,为混合物的分离提供了最有效的选择,但其难以得到物质的结构信息,主要依靠与标准物对比来判断未知物,对无紫外吸收化合物的检测还要通过其它途径进行分析。质谱能够提供物质的结构信息,用样量也非常少,但其分析的样品需要进行纯化,具有一定的纯度之后才可以直接进行分析。因此,人们

液质联用的简介

  液质联用(HPLC-MS)又叫液相色谱-质谱联用技术,它以液相色谱作为分离系统,质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离,被离子化后,经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开,经检测器得到质谱图。液质联用体现了色谱和质谱优势的互补,将色谱对复杂样品的高分离能力,与MS具有高选择性、高灵敏度及能

液质联用分析特点

液质联用分析特点HLPC-MS除了可以分析气相色谱-质谱(GC-MS)所不能分析的强极性、难挥发、热不稳定性的化合物之外,还具有以下几个方面的优点:①分析范围广,MS几乎可以检测所有的化合物,比较容易地解决了分析热不稳定化合物的难题;②分离能力强,即使被分析混合物在色谱上没有完全分离开,但通过MS的

液质联用操作要义

经验总结一:液质使用经验与禁忌1、酸性物质适合做负离子检测,所以流动相偏碱性较合适,促使其解离,碱性物质适合做正离子检测,流动相中适当的加入酸,促使其形成正离子,流动相中适当加一些醋酸钠(或者醋酸铵),可形成加钠的正离子或者加铵的正离子。2、糖苷类的物质在做FAB和esi(+)时,[M+Na]峰往往

液质联用经验汇总

经验总结一:液质使用经验与禁忌1、酸性物质适合做负离子检测,所以流动相偏碱性较合适,促使其解离,碱性物质适合做正离子检测,流动相中适当的加入酸,促使其形成正离子,流动相中适当加一些醋酸钠(或者醋酸铵),可形成加钠的正离子或者加铵的正离子。液质分析中推荐使用的流动相和添加剂推荐使用不推荐使用/尽量不用

液质联用使用注意

1、酸性物质适合做负离子检测,所以流动相偏碱性较合适,促使其解离,碱性物质适合做正离子检测,流动相中适当的加入酸,促使其形成正离子,流动相中适当加一些醋酸钠(或者醋酸铵),可形成加钠的正离子或者加铵的正离子。  推荐使用的流动相和添加剂:  有机溶剂:反相:乙腈/甲醇/乙醇/异丙醇/二氯甲烷  正相

PE-Sciex-液相色谱/质谱/质谱联用仪

   仪器名称:PE Sciex 液相色谱/质谱   /质谱联用仪   仪器型号:API 3000   主要技术指标:    质量范围:5-3000amu多电荷的物质,   可检测的分子量范围达几万Da。    灵敏度:pmol   基本功能:   (1)质谱仪配有电喷雾源(ES

PE-Sciex-液相色谱/质谱/质谱联用仪

   仪器名称:PE Sciex 液相色谱/质谱   /质谱联用仪   仪器型号:API 3000   主要技术指标:    质量范围:5-3000amu多电荷的物质,   可检测的分子量范围达几万Da。    灵敏度:pmol   基本功能:   (1)质谱仪配有电喷雾源(ESI)

液质联用仪质谱系统电离源有哪些?

根据样品离子化方式和电离源能量高低,通常可将电离源分为:(1)硬源:离子化能量高,伴有化学键的断裂,谱图复杂,可得到分子官能团的信息,如电子轰击,快原子轰击。(2)软源:离子化能量低,产生的碎片少,谱图简单,可得到分子量信息,如化学电离源(CI),电喷雾电离源(ESI),大气压化学(APCI)电离源

液质联用仪信号低是液相原因还是质谱原因

这个不好说,两种原因都有可能,也有可能是你接口的问题。首先要确定液相条件适合进质谱;如果是优化过的液相条件,那就可能是质谱设置的问题。进质谱的样品必须能很好的被雾化,如果进质谱的流量大而仪器设置没有跟上,样品雾化效果差,信号自然也低。另外,如果样品浓度太低信号也会差。

串联四级杆液质联用仪

  串联四级杆液质联用仪是一种用于基础医学、药学、中医学与中药学领域的分析仪器,于2013年7月16日启用。  技术指标  1.灵敏度 1 pg 利血平, LC/MS 400 µL/mins/n 750:1 2.分辨率 三种设定:0.7u, 1.2u, 2.5u 3.扫描速度 5,200u/sec

液质联用仪的使用功能介绍

1、集成式四极杆质量过滤器实现前体离子选择性。在Orbitrap HR/AM检测之前,MS/MS碎裂过程发生在能量更高的碰撞诱导解离池中。  2、新型C-Trap离子光学系统和HCD碰撞池提供了快速HCD MS/MS扫描并改善了低质量数离子的传递,从而提高灵敏度和定量性能,尤其适用于使用同位素标签的

液相色谱质谱联用仪的组成

  高效液相色谱一质谱联用仪(HPLC-MS)通常由液相色谱系统、进样接口、离子源、质量分析器、检测器、计算机控制及数据处理系统、真空系统等构成。  过程:混合样品通过液相色谱系统进样,由色谱柱分离,从色谱仪流出的被分离组分依次通过接口进入MS仪的离子源处被离子化,然后离子被聚焦于质量分析器中,根据

液相色谱质谱联用仪的优点

随着杂交技术的成熟,lc-ms越来越显示出优越的性能。它除了可以弥补GC-MS的不足之外,还具有以下几方面的优点:主要结果如下:(1)MS具有广泛的适应性检测器,能够检测出几乎所有的化合物,很容易解决热不稳定化合物的分析问题。(2)分离能力强,即使在液相色谱上没有完全分离开,但通过MS的特征离子质量

飞行时间高分辨液质联用仪

  飞行时间高分辨液质联用仪是一种用于化学领域的分析仪器,于2016年1月8日启用。  技术指标  ★非轴线型的气体辅助喷雾,可承受流速高达1ml/min和从100%水平到100%有机相,便于分析方法优化 ★可与各种HPLC包括超高效快速液相色谱UHPLC、液相色谱HPLC、毛细管液相、纳升液相等联

BCEIA2015:液质联用仪精彩回顾

  液质联用(HPLC-MS)又叫液相色谱-质谱联用技术,它以液相色谱作为分离系统,质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离,被离子化后,经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开,经检测器得到质谱图。液质联用体现了色谱

860万液质联用仪中标结果发布

  仪器设备更新项目(CQS25A01013)中标(成交)结果公告  发布日期: 2025年4月30日  一、项目号:CQS25A01013 采购方式:公开招标  二、项目名称:仪器设备更新项目  三、中标(成交)信息:  包号:1  供应商名称:重庆四联技术进出口有限公司企业信息  供应商地址:重

液质联用仪的应用及维护保养

 色谱-质谱联用技术,结合色谱及质谱的技术,是目前分离和鉴定的重要的分析方法之一。其中液相色谱-质谱仪应用更为广泛,液相色谱除了能分析一般的化合物,还能分析气相色谱不能分析的强极性、热不稳定性、难挥发的化合物。液相色谱质谱仪有着分离能力强、分析范围广、定性分析结果准确、分析时间快、自动化程度高、检测

液质联用仪离子源的种类

  液相色谱质谱联用仪,简称液质联用仪(LC/MS或LC/MS/MS),常用离子源从大的分类来说,主要有大气压离子源(以下简称API)、基质辅助激光解析电离源(以下简称MALDI)和快原子轰击源(以下简称FAB)三种电离方式。目前实验室最常用的大气压电喷雾电离ESI、大气压化学电离APCI、基质辅助

液质联用仪使用功能及优点

仪器系统的功能:  1、集成式四极杆质量过滤器实现前体离子选择性。在Orbitrap HR/AM检测之前,MS/MS碎裂过程发生在能量更高的碰撞诱导解离池中。  2、新型C-Trap离子光学系统和HCD碰撞池提供了快速HCD MS/MS扫描并改善了低质量数离子的传递,从而提高灵敏度和定量性能,尤其适