液相色谱常见问题及处理办法
问:用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移，有时发生快速变化，原因何在？如何解决？答:关于漂移问题：1． 温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定2． 流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等3． 柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡 关于快速变化问题 1． 流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定2． 泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。 3． 流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合问: 色质联用中毛细柱的选择应注意什么问题？答: 1． 柱效要高2． 热稳定性好3． 化学惰性强 具体选择应注意1． 柱极性。根据分析样品选择不同极性的柱子进行分析2． 柱子内径。内径大小决定柱容量 3． 液膜厚度。分析样品温度不一样，对膜厚有不同要求，温度高液膜要厚，温度低液膜要薄4． 柱长度。柱越长，柱效越高，分离效果越好，但也存在吸附问题，柱子过长，分析时间长，因此要根据样......阅读全文
液相色谱常见问题及处理办法
一、问：用HPLC进行分析时，保留时间有时发生漂移，有时发生快速变化，原因何在？如何解决？ 关于漂移问题： 1． 温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定。 2． 流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等。 3． 柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡。 关于快速变化问题：
液相色谱常见问题及处理办法
问:用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移，有时发生快速变化，原因何在？如何解决？答:关于漂移问题：1． 温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定2． 流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等3． 柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡 关于快速变化问题 1． 流速发生变化
液相色谱常见问题及处理办法
一、问：用HPLC进行分析时，保留时间有时发生漂移，有时发生快速变化，原因何在？如何解决？关于漂移问题：1． 温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定。2． 流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等。3． 柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡。关于快速变化问题：1． 流速发
液相色谱常见问题及处理方法
HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足，解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间
液相色谱柱常见故障及处理办法
气泡溢出流动相内有气泡，关闭泵，打开泄压阀，打开purg键，清洗脱气，气泡不断从过滤器冒出，进入流动相，无论打开purge键几次，都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖，形成菌团，阻塞了过滤器，缓冲液难以流畅地通过过滤器，空气在泵的压力作用下经过
高效液相色谱故障及应急处理办法汇总
高效液相色谱在使用过程中常会出现一些影响分析结果的问题，如果使用人员了解常见问题及其成因和相关解决方法，就能做到早预防勤维护，使分析结果保持较好的稳定性与较高的精确性。高效液相色谱仪系统组成：液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言，柱子、泵和检测
导致液相色谱柱失效的常见问题及解决办法
导致液相色谱柱失效的常见问题如下： 1 筛板堵塞 色谱柱入口筛板堵塞是zui常见的问题之一，会导致柱压升高、色谱峰拖尾、塔板数降低等问题。通常分析样品中微粒杂质zui右可能堵塞色谱柱入口，因此分析时，需要先过滤或者离心，乳浊或浑浊样品应以0.25µm滤膜处理，也可用针头过滤器过滤。进
导致液相色谱柱失效的常见问题及解决办法
导致液相色谱柱失效的常见问题如下： 1 筛板堵塞 色谱柱入口筛板堵塞是最常见的问题之一，会导致柱压升高、色谱峰拖尾、塔板数降低等问题。通常分析样品中微粒杂质zui右可能堵塞色谱柱入口，因此分析时，需要先过滤或者离心，乳浊或浑浊样品应以0.25µm滤膜处理，也可用针头过滤器过滤。进样器与泵
导致液相色谱柱失效的常见问题及解决办法
导致液相色谱柱失效的常见问题如下： 1 筛板堵塞 色谱柱入口筛板堵塞是zui常见的问题之一，会导致柱压升高、色谱峰拖尾、塔板数降低等问题。通常分析样品中微粒杂质zui右可能堵塞色谱柱入口，因此分析时，需要先过滤或者离心，乳浊或浑浊样品应以0.25µm滤膜处理，也可用针头过滤器过滤。进
液相色谱样品预处理的常见问题
1、色谱图中出现无关的峰，原因有可能是样品过滤器带来污染，解决方法如下： （1）将过滤器浸泡在样品溶剂中并进样试验； （2）改变过滤器类型； （3）采用交替清洗技术； 2、一些或全部化合物的峰比预期的小，尤其是低浓度的样品，原因可能是样品过滤器表面吸附下降，解决方法如下： （1）改变过
气相色谱常见问题及处理方法
一、气相色谱系统的基本组成是什么? 气相色谱系统的基本组成有： 1.气源：常用的有N2、H2、Air、Ar、He等高压气体钢瓶，也可采用氢气发生器、氮气发生器、无油空气泵； 2.气路控制系统：由开关阀、稳定阀、针形(调节)阀、切换阀和气阻、压力表、流量计等组成； 3.进样系统：即汽化室，
导致液相色谱柱失效的4个常见问题及解决办法
1 筛板堵塞 色谱柱入口筛板堵塞是最常见的问题之一，会导致柱压升高、色谱峰拖尾、塔板数降低等问题。通常分析样品中微粒杂质最右可能堵塞色谱柱入口，因此分析时，需要先过滤或者离心，乳浊或浑浊样品应以0.25µm滤膜处理，也可用针头过滤器过滤。进样器与泵密封垫的磨损也会带入微粒，在进样阀与色谱柱之
液相色谱配件及泄漏处理
配件典型的配件由螺丝和卡套组成——分别为连接和密封管子而设计。尽管功能简单，描述和使用它们却有些复杂。要确切描述一个配件，需要考虑以下几件事情：接收孔的形状（锥孔或平低孔）；适用什么尺寸的管子；螺丝的螺纹，如10·32、1/4·28等。配件也可由度量单位分类或由材料类型分类。不锈钢配件不锈钢配件在使
液相色谱配件及泄漏处理
一、配件1.不锈钢配件不锈钢配件在使用中和设备中虽然受到限制，但它们仍然是许多分析型设备中最通用的配件，这是因为它们能够承受高压，而且对大多数溶剂都具有兼容性。 不锈钢配件的尺寸和形状非常多样，并常因生产商的不同而不同(见图1和图2)。因此，为了保证配件的正确使用和寿命，最好使用为特定厂商的孔径设计
液相色谱配件及泄漏处理
配件典型的配件由螺丝和卡套组成——分别为连接和密封管子而设计。尽管功能简单，描述和使用它们却有些复杂。要确切描述一个配件，需要考虑以下几件事情：接收孔的形状（锥孔或平低孔）；适用什么尺寸的管子；螺丝的螺纹，如10·32、1/4·28等。配件也可由度量单位分类或由材料类型分类。不锈钢配件不锈钢配件在使
高压液相色谱常见问题
（一）涡流扩散（Eddy diffusion）流动相碰到较大的固体颗粒，就像流水碰到石头一样产生涡流。如果柱装填得不均匀，有的部分松散或有细沟，则流动相的速度就快；有的部位结块或装直紧密则流就慢，多条流路有快有慢，就使区带变宽。因此，固相载体的颗粒要小而均匀，装柱要松紧均一，这样涡流扩散小，
液相色谱柱常见问题及解决方案
1.液相色谱柱柱压高 压力单位换算：1bar＝0.987大气压＝14.503psi＝0.1MPa＝1.0197kg/cm2 （1）新柱（未进过样品或只进过柱效测试标样）压力高： 以原厂报告上完全一样的条件下测试比较，若压力在报告压力值上下浮动200-300psi以内，可视为正常范围；若高于出
液相色谱柱常见问题及解决方案
1.液相色谱柱柱压高 压力单位换算：1bar＝0.987大气压＝14.503psi＝0.1MPa＝1.0197kg/cm2 （1）新柱（未进过样品或只进过柱效测试标样）压力高： 以原厂报告上完全一样的条件下测试比较，若压力在报告压力值上下浮动200-300psi以内，可视为正常范围；若高于出
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法八
基线不规则或不稳定1.柱流失或污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装。2.检测器或进样器污染：清洗检测器和进样器。3.载气泄漏：更换隔垫，检查柱泄漏。4.载气控制不协调：检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi，请更换气瓶。5.载气有杂质或气路污染：更换气瓶，使用载
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法十七
分离度下降1.色谱柱被污染 方法同上。2.固定相被破坏（柱流失） 更换之。3.进样失败 检查泄露，维修之检查吹扫时间。检查温度的适应性；检查衬管。4.样品浓度过高 稀释；减少进样量；用高分流比。
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法十
峰伸舌峰伸舌多由色谱柱过载 减小进样量（可能需提高仪器的sensitivty），使用大容量柱子：提高OVEN，INJ温度：增大气体流速。
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法九
所有组分峰变小可能原因及建议措施：1.进样针缺陷：使用新针或无缺陷的针；2.进样后漏夜，判断漏夜点，维修之；3.MAE UP过大：分流比过大，调整气体流速和分流比；4.分析物质分子量过大，底挥发样品时 提高INJ。OVEN（主要柱子的最高使 样品的汽化温度过低，或柱温度低 用温度）。5.NPD被污染
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法十一
高峰面积不重复1.进样不重复，偏差大 自动进样器：加强手动进样的练习。2.其他峰型变化引起的峰错位，干扰。3.基线的干扰：仪器系统参数设定的改变 参数标准化，规范化。
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法一
标定时有峰丢失可能的原因及应采用的排除方法：1.注射器有毛病，用新注射器验证。2.未接入检测器，或检测器不起作用，检查设定值。3.进样温度太低，检查温度，并根据需要调整。4.柱箱温度太低，检查温度，并根据需要调整。5.无载气流，检查压力调节器，并检查泄漏，验证柱进品流速。6.柱断裂，如果柱断裂是在柱
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法十五
峰拖尾1.衬管，色谱柱被污染；有活性点 清洗，更换之（如有必要）。2.衬管，色谱柱安装不党，存在死体积，注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装。3.色谱柱柱头不平，用金刚砂切割，使之平。4.固定相的极性指标与样品分析不匹配，换匹配的柱子。5.样品流通路线中有冷井，消除路线中的过低温度区。6.衬管或色谱柱中有
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法六
假峰1.柱吸附样品，随后解吸：更换衬管，如不能解决问题，就从柱进样口端去掉1~2圈，再重新安装。2.注射器污染：用新注射器及干净的溶剂试一试，如假峰消失，就将注射器冲洗几次。3.样品量太大：减少进样量。4.进样技术差(进样太慢：采用快速平稳的进样技术。
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法十三
样品的检测灵敏度下降1.色谱柱，衬管被污染，使活性物质灵敏度小将 清洗衬管：用溶剂（优级纯甲醇）清洗色谱柱：更换之（如有必要）。2.进样时样品渗漏（对易挥发物质更甚） 查找渗漏点。3.在splite汽化进样中，OVEN初始温度过高，用低于样品溶剂的初始温度；致使样品汽化后扩散加剧，导致撕沸点样品灵敏
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法十四
峰分叉1.进样过激，不稳定，形成二次进样，练习手动进样：使用自动进样器。2.色谱柱安装失败 重新安装。3 spliteless或柱头进样，样品溶剂的混合 使用相同的溶剂。4.柱子温度波动 修理稳控系统。5.spliteless进样，量大/时间长。希望用“溶剂在毛细管色谱柱前端安装5米的去效应谱带浓缩
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法十六
保留时间漂移1.温度变化，检查柱温箱的温度；2.气体流速变化，注射甲烷，测定载气线速度；3.进样口泄露，检查进样垫；判断其他泄露处；4.溶剂条件变化样品，标准品使用相同的溶剂；5.色谱柱被污染切除柱头10cm；高温老化，清洗。
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法四
只有溶剂峰1.注射器有毛病：用新注射器验证。2.不正确的载气流速(太低)：检查流速，如有必要，调整之。3.样品太稀：注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好，就提高灵敏度或加大注入量。4.柱箱温度过高：检查温度，并根据需要调整。5.柱不能从溶剂峰中解析出组分：将柱更换成较厚涂层或不同极性。6.载气泄