高效液相色谱故障及应急处理办法汇总

高效液相色谱在使用过程中常会出现一些影响分析结果的问题,如果使用人员了解常见问题及其成因和相关解决方法,就能做到早预防勤维护,使分析结果保持较好的稳定性与较高的精确性。高效液相色谱仪系统组成:液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。高效液相作为一种高精密仪器,如果在使用过程中不按照正确操作的话,就容易导致一些问题。其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。柱压问题柱压问题是使用高效液相色谱仪过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在50 PSI(3.3 Bar)之间(在使用梯度洗脱时,柱压平稳缓慢的变化是允许的)。压力过高、过低都属于柱压问题。压力过高这是高效液相色谱仪在使用中最常见的问题,指的是压力突然......阅读全文

高效液相色谱故障及应急处理办法汇总

高效液相色谱在使用过程中常会出现一些影响分析结果的问题,如果使用人员了解常见问题及其成因和相关解决方法,就能做到早预防勤维护,使分析结果保持较好的稳定性与较高的精确性。高效液相色谱仪系统组成:液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言,柱子、泵和检测

液相色谱柱常见故障及处理办法

气泡溢出流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过

高效液相色谱常见故障处理

  故障1:在移动相存在气泡,关闭泵,打开排气阀,按下清洗键和通风口,气泡继续从过滤器中冒出来,进入移动相,无论打开多少次清洗键,都不能清除连续产生的气泡。  理由:  过滤器在水中浸泡很长时间,由于霉菌在过滤头中的生长和传播,过滤器被细菌的形成所堵塞。"缓冲器很难顺利通过过滤头,空气在泵的压力下通

液相色谱常见问题及处理办法

一、问:用HPLC进行分析时,保留时间有时发生漂移,有时发生快速变化,原因何在?如何解决? 关于漂移问题: 1. 温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定。 2. 流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等。 3. 柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡。 关于快速变化问题: 

液相色谱常见问题及处理办法

问:用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移,有时发生快速变化,原因何在?如何解决?答:关于漂移问题:1. 温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定2. 流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等3. 柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡 关于快速变化问题 1. 流速发生变化

液相色谱常见问题及处理办法

一、问:用HPLC进行分析时,保留时间有时发生漂移,有时发生快速变化,原因何在?如何解决?关于漂移问题:1. 温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定。2. 流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等。3. 柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡。关于快速变化问题:1. 流速发

高效液相色谱的日常操作方法及故障维修处理

8 仪器设备的维护和保养 8.1 色谱柱日常维护 8.1.1 长期不使用HPLC应该将色谱柱从系统拆除拆除前应该充分平衡色谱柱一般为用甲醇或乙腈冲洗色谱柱40分钟以上。 8.1.2 每次开机时流速和柱压要逐渐加强突增压会使柱庆受到冲击引起紊乱产生空隙使柱头凹陷。 8.1.3 在注射样品

高效液相色谱故障排除

注意:在对NH2改性的色谱柱进行再生时,由于NH2可能成铵根离子的形式存在,因此应该在水洗后用0.1M的氨水冲洗,然后再用水冲洗至碱溶液完全流出。如果简单的有机溶剂/水的处理不能够完全洗去硅胶表面吸附的杂质,用0.05M稀硫酸冲洗非常有效。色谱柱的维护1.使用预柱保护分析柱(硅胶在极性流动相/离子性

高效液相色谱故障排除

  注意:在对NH2改性的色谱柱进行再生时,由于NH2可能成铵根离子的形式存在,因此应该在水洗后用0.1M的氨水冲洗,然后再用水冲洗至碱溶液完全流出。   如果简单的有机溶剂/水的处理不能够完全洗去硅胶表面吸附的杂质,用0.05M稀硫酸冲洗非常有效。   色谱柱的维护   1.使用预柱保护分析

高效液相色谱故障排除

注意:在对NH2改性的色谱柱进行再生时,由于NH2可能成铵根离子的形式存在,因此应该在水洗后用0.1M的氨水冲洗,然后再用水冲洗至碱溶液完全流出。 如果简单的有机溶剂/水的处理不能够完全洗去硅胶表面吸附的杂质,用0.05M稀硫酸冲洗非常有效。 色谱柱的维护 1.使用预柱保护分析柱(

高效液相色谱柱故障排除

高效液相色谱柱的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相) 内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程, 各组

高效液相色谱常见故障的断定及解决

 (一)保留时间变化1.柱温变化 柱恒温,必要时需配置恒温箱;2.等度与梯度间未能充分平衡 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱;3.缓冲液容量不够 用>25mmol/L的缓冲液;4.柱污染 每天冲洗柱;5.柱内条件变化 稳定进样条件,调节流动相;6.柱快达到寿命 采用保护柱。(二)保留时间缩短1.流速

高效液相色谱常见故障的断定及解决

(一)保留时间变化1.柱温变化 柱恒温,必要时需配置恒温箱;2.等度与梯度间未能充分平衡 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱;3.缓冲液容量不够 用>25mmol/L的缓冲液;4.柱污染 每天冲洗柱;5.柱内条件变化 稳定进样条件,调节流动相;6.柱快达到寿命 采用保护柱。(二)保留时间缩短1.流速增

气相色谱一质谱联用仪的故障及解决办法汇总

与质谱仪调谐相关的故障现象、产生故障的可能原因及排除方法1.故障现象:出现不规则、粗糙的调谐峰。产生故障的可能原因及排除方法:a. 离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;b. 灯丝老化,排除方法是更换灯丝;c.质谱仪调谐未达到zui佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪。2

液相色谱柱中常见的故障及解决办法

 高效液相色谱仪系统组成:液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。  高效液相作为一种高精密仪器,如果在使用过程中不按照正确操作的话,就容易导致一些问题。其中常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型

高效液相色谱堵塞如何处理

首先说一下原理:异丙醇的粘度比较高。如果是不溶性微粒,或者气泡之类的东西堵住了管路,异丙醇可以把他们粘下来。第二,如果是比例阀堵了。建议四个管路都冲,每个管路25%。如果是某一个管路堵了,那就单独冲洗这一个通道就可以。第三,冲洗方法:先把色谱柱卸下来,换上两通。异丙醇对色谱柱有伤害。最好不要过柱子。

高效液相色谱堵塞如何处理

首先说一下原理:异丙醇的粘度比较高。如果是不溶性微粒,或者气泡之类的东西堵住了管路,异丙醇可以把他们粘下来。第二,如果是比例阀堵了。建议四个管路都冲,每个管路25%。如果是某一个管路堵了,那就单独冲洗这一个通道就可以。第三,冲洗方法:先把色谱柱卸下来,换上两通。异丙醇对色谱柱有伤害。最好不要过柱子。

高效液相色谱堵塞如何处理

首先说一下原理:异丙醇的粘度比较高。如果是不溶性微粒,或者气泡之类的东西堵住了管路,异丙醇可以把他们粘下来。第二,如果是比例阀堵了。建议四个管路都冲,每个管路25%。如果是某一个管路堵了,那就单独冲洗这一个通道就可以。第三,冲洗方法:先把色谱柱卸下来,换上两通。异丙醇对色谱柱有伤害。最好不要过柱子。

高效液相色谱样品预处理地位

  高效液相色谱仪分析样品的预处理方法有过滤、离心、加速溶剂萃取、超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取和衍生化等。01过滤  常用的滤膜材质有纤维素、聚四氟乙烯和聚酰胺。其中聚酰胺应用最广,是亲水材料,适合水溶液的过滤,不被HPLC常用溶剂所腐蚀,不含添加剂。  加速溶剂萃取  1、原理

高效液相色谱堵塞如何处理

首先说一下原理:异丙醇的粘度比较高。如果是不溶性微粒,或者气泡之类的东西堵住了管路,异丙醇可以把他们粘下来。第二,如果是比例阀堵了。建议四个管路都冲,每个管路25%。如果是某一个管路堵了,那就单独冲洗这一个通道就可以。第三,冲洗方法:先把色谱柱卸下来,换上两通。异丙醇对色谱柱有伤害。最好不要过柱子。

高效液相色谱柱常见故障的判断及排除

色谱柱简介:南京科捷分析仪器研究所色谱柱按分析方法需要分为填充柱或毛细管柱。置于柱箱内,一端用专用接头连于进样器,一端用接头连于检测器要注意的是连接尺寸及空端位置需按仪器型号和柱型严格按仪器使用说明上操作。 高效液相色谱柱常见故障的判断及排除 现    象判    断排  除  方  法1、柱压高于

高效液相色谱柱的常见故障及排除方法

液相色谱仪的色谱柱在使用一段时间后,会出现一定的常见故障,如果不能很好的判断并解决就会影响色谱柱的使用效果,从而影响样品的分析结果。  高效液相色谱柱常见的几种故障判断及排除方法:  1柱压问题柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时

液相色谱柱的故障处理方法

气泡溢出   流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用

液相色谱柱常见故障处理

液相色谱柱在使用一段时间后,会出现一定的常见故障,如果不能很好的判断并解决就会影响色谱柱的使用效果,从而影响样品的分析结果。小编为您总结怎么正确对液相色谱柱常见故障的判断及排除,希望对您正确使用液相色谱仪有所帮助。液相色谱柱常见的几种故障判断及排除方法:1、当色谱柱压高于正常值,有三种情况:(1)柱

液相色谱柱的故障处理方法

 流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进

液相色谱柱的故障处理方法

  气泡溢出   流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力

高效液相色谱之高效反相液相色谱(一)

反相色谱(reversed phasc chromatography, RPC)是基于溶质、极性流动相和非极性固定相表面间的疏水效应建立的一种色谱模式,任何一种有机分子的结构中都有非极性的疏水部分,这部分越大,一般保留值越高,在高效液相色谱中这是应用面最广的一种分离模式,在生物大分子的反相液相色

高效液相色谱之高效排阻液相色谱

高效液相色谱(High Rerformance Liquid Chromatography, HPLC)又叫高压、高速、近代液相色谱,通常叫做高效液相色谱。它是60年代中期才建立的一种高效快速分离化合物的方法,到了70年代后期才广泛用于蛋白质的分离纯化方面,现已成为分离纯化蛋白质非常有效的方

高效液相色谱之高效反相液相色谱(二)

附:色谱柱操作说明,(以迪马公司Diamonsil(TM)柱为例)1. 色谱柱常规参数订货号:Catalog.No.             产品ZL号 Serial No.出厂日期  Date填料  Column Paking     如,Diamonsil(TM)钻石C18 5цm柱规格 Col

实验室气相色谱仪气路故障分析及解决办法汇总

对于气路部分来说,按其容易发生的故障的现象可以分为三大类:(1)流量调节故障;(2)气路泄漏故障;(3)气路堵塞与污染故障。在气相色谱仪出现的各种故障中,有相当大的一部分都与气路有关,因此,了解和熟悉气路故障是十分必要的。 流量的调节 1、流量调不上去(1)直观检查:首先检查仪器系统是否有明显的漏气