固相萃取气相色谱质谱法测二羟丙茶碱中痕量3氯12丙二醇
固相萃取_气相色谱_质谱法测定二羟丙茶碱中痕量3_氯_1_2_丙二醇摘要目的: 建立二羟丙茶碱中痕量3 - 氯- 1,2- 丙二醇( 3 - MCPD) 的气相色谱- 质谱联用定性定量方法。方法: 试样经饱和氯化钠提取,弗罗里硅土层析柱分离净化,旋转蒸发浓缩,三氟乙酸酐衍生后,进行气相色谱- 质谱联用( SIM 模式) 检测。结果: 3 - 氯- 1,2- 丙二醇在10 ~ 500 μg·kg - 1范围呈良好线性关系( r = 0. 9993,n = 5) ,检出限为2. 3 μg·kg - 1 ,三水平加标回收率均在96%以上,RSD 在0. 249% ~ 1. 151%之间。结论: 该方法灵敏度高,重现性好,适用于药品中痕量3 - 氯- 1,2- 丙二醇的测定。 二羟丙茶碱为磷酸二酯酶的抑制药,常用于治疗支气管哮喘、喘息型支气管炎、阻塞性肺气肿等,起缓解喘息症状作用,也可用于治疗心源性哮......阅读全文
关于二羟丙茶碱的检查介绍
1、二羟丙茶碱的酸碱度 取本品0.50g,加水10mL使溶解,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,应显黄色或绿色,再加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.20mL,应显蓝色。 2、二羟丙茶碱的溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g,加水10mL,振摇使溶解,溶液应澄清无色,如显色,与黄色或黄绿色1号
二羟丙茶碱的鉴别方法
(1)取本品约0.g,加盐酸1ml与氯酸钾0.1g置水浴上蒸干,残渣遇氨气即显紫色,再加氢氧化钠试液数滴,紫色即消失(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集12图)一致
二羟丙茶碱的用途是什么?
二羟丙茶碱(Diprophylline)是一种茶碱类药物,主要用于治疗哮喘、慢性阻塞性肺病(COPD)等呼吸系统疾病。它的作用机制与茶碱相似,主要通过抑制磷酸二酯酶,增加细胞内环磷酸腺苷(cAMP)的水平,从而使支气管平滑肌松弛,扩张支气管,改善气道通畅。 二羟丙茶碱还具有抗炎、抗氧化和免疫调
关于二羟丙茶碱的基本介绍
二羟丙茶碱(dyphylline)化学名为 1,3-二甲基-7-(2,3-二羟丙基)-3,7-二氢-1H-嘌呤-2,6-二酮,白色粉末或颗粒;无臭,味苦。在水中易溶,在乙醇中微溶,在三氯甲烷或乙醚中极微溶解 ,熔点为160~164℃。常温常压稳定,存放在密闭容器中。储存在阴凉,干燥,通风良好的区
固相微萃取高效液相色谱法分析爽肤水中痕量雌激素
整体柱在线固相微萃取-高效液相色谱法分析爽肤水中痕量雌激素 近年来, 化妆品的安全问题引起了人们的广泛关注[1, 2]。我国化妆品卫生规范(2007版)[3]列出了1 208种禁用物质,其中明确指出了性激素。雌激素是性激素的一种, 是一类生物活性广泛的类固醇化合物[4], 具有促进、维持女性生殖器官
固相萃取技术在样品处理中的应用(二)
三、固相萃取的应用局限性(1)样品局限性固相萃取不适于处理固体样品。对于固体,必须将其先制备为液体形态才能进行固相萃取操作,这一点就远不如液体萃取了。即使是液体样品,固相萃取也有其额外的苛刻要求,即液体必须洁净度高,不能有悬浮物或其它固体颗粒,否则会在柱前形成堵塞,无法继续过柱及洗脱操作。所以固体样
水果中多菌灵的衍生炭纤维固相微萃取气相色谱测定法
摘要: 目的建立水果中多菌灵衍生炭纤维固相微萃取气相色谱测定法。方法采用了活性炭纤维衍生化固相微萃取技术作为样品前处理方法, 优化了该方法的吸附时间、吸附温度、解析时间、解析温度等主要条件。采用气相色谱测定法测定水果中多菌灵。结果该方法检出限为0.002 μg/L, 线性范围为1~100 μg/L,
毛细管气相色谱法测定食品中的丙二醇
建立毛细管柱气相色谱测定食品中丙二醇含量的方法。样品中的丙二醇经提取后,在优化的色谱条件下,用 极性毛细管柱(INNOWAX)分离、火焰离子化检测器(FID)测定。结果表明 1,2 丙二醇的标准曲线为 Y=9.094 557 19x14.488 237,相关系数 0.999 88,试
毛细管气相色谱法测定食品中的丙二醇
建立毛细管柱气相色谱测定食品中丙二醇含量的方法。样品中的丙二醇经提取后,在优化的色谱条件下,用 极性毛细管柱(INNOWAX)分离、火焰离子化检测器(FID)测定。结果表明 1,2 丙二醇的标准曲线为 Y=9.094 557 19x14.488 237,相关系数 0.999 88,试样中 3 个添加
液液萃取气相色谱/质谱法同时测定水中3种季胺盐化合物
建立了液液萃取-气相色谱/质谱同时测定水中3种典型季胺盐化合物十二烷基三甲基氯化铵(DTAC)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、双十二烷基二甲基氯化铵(DDAC)的分析方法。采用电子轰击(EI)-选择离子模式(SIM)进行定性与定量分析,DTAC和CTAB的特征离子为m/z 58,DDAC的特征离
固相萃取技术
固相萃取(Solid Phase Extraction)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取作为样品前处理技术,在实验室中得到了越来越广泛的应用。
固相萃取仪
固相萃取仪又称固相萃取装置,SPE固相萃取装置,是一种用于环境科学技术及资源科学技术等领域的仪器。
固相萃取膜片
固相萃取膜片或固相萃取圆盘英文名称是Solid Phase Extraction Disk,简称SPE disk。也称为膜片型固相萃取装置或圆盘型固相萃取装置。1989年美国3M公司最先推出了商品名为Empore的膜片型固相萃取材料。固相萃取膜片表面积大,主要用于大体积水样的快速萃取。
固相萃取技术
萃取售后及服务所占比重 固相萃取(SPE)技术已商品化二十多年,至今仍在发现更多的应用领域。这项技术的发展似乎可归功于供应商可在特定领域提供应用支持,尤其是在临床科学、制药、毒理学、杀虫剂以及残留物分析领域。 SPE市场可以分为三种产品类型:自动化系统、非自动化系统和相关的
固相萃取步骤
(1)固相萃取柱的预处理 在萃取样品之前,吸附剂必须经过适当的预处理,一足为了润湿和活化固相萃取填料,以使目标萃取物与固相表面紧密接触,易于发生分子间相互作用;二是为了除去填料中可能存在的杂质.减少污染。采取的方法是用一定量溶剂冲洗萃取柱。 反相类型的固相萃取硅胶和非极性吸附剂
固相微萃取
为进一步完善和发展SPE技术,Belardi等人于1989年提出了固相微萃取技术(SPME),该技术具有操作简便、不需溶剂、萃取速度快、便于实现自动化以及易于与色谱、电泳等高效分离检测手段联用等突出的优点与SPE法相比,SPME法具有萃取相用量更少、对待测物的选择性更高、溶质更易洗脱等特点,因此在短
固相萃取概述
固相萃取是建立在传统的液液萃取基础上,填料为一般硅胶基键合固定相,基于spe固体填料与样品中的目标化合物产生各种作用力,将目标物与样品基质分离,再用洗脱液洗脱,达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取是一种纯化提取物,改善结果准确度和重现性的快速而经济的技术。 1.固相萃取分类及萃取柱填料选取 根据
固相萃取步骤
(1)固相萃取柱的预处理 在萃取样品之前,吸附剂必须经过适当的预处理,一足为了润湿和活化固相萃取填料,以使目标萃取物与固相表面紧密接触,易于发生分子间相互作用;二是为了除去填料中可能存在的杂质.减少污染。采取的方法是用一定量溶剂冲洗萃取柱。 反相类型的固相萃取硅胶和非极性吸附剂介质,通常用
固相萃取技术
液液分配(LLE)有许多局限性,例如需要大量不互溶溶剂;样品处理步骤复杂;样品回收率和精密度不理想;处理过程中乳液的形成,和溶剂蒸发时产生的样品损失等等。固相萃取(SPE)主要用于样品分析前的净化或浓缩富集。与传统的液-液萃取相比,由于其采用了高效、高选择性的固定相,能显著减少溶剂用量,简化样品预处
固相萃取过程
固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中,固相萃取仪固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。当样品溶液通过吸附剂床时,分离物浓缩在其表面,其他样品成分通过吸附剂床;通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂,可以得到高纯度和浓缩的分离物。
质谱检测法新增25项!《生活饮用水标准检验方法》2023版正式实施
水是人们生存不可或缺的物质,饮水安全是影响人体健康的重大问题。为保障生活饮用水的安全性,通过饮用水水质的提升、水质检测的严格把控,为人民群众的饮水健康保驾护航。 经国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准,GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》于2023年10月1日,已
顶空固相微萃取气相色谱测定废水中烷基硫醇化合物
顶空固相微萃取气相色谱_火焰光度法测定废水中烷基硫醇化合物摘 要 建立了顶空固相微萃取(HS2SPME) 2气相色谱法测定人工湿地废水中烷基硫醇化合物的分析方法。详细研究了萃取参数如萃取涂层、萃取时间、萃取温度、样品体积、盐效应及样品pH值等对HS2SPME萃取乙硫醇( EtSH) 、22甲基222
顶空固相微萃取检测石油样品中的痕量多环芳烃
顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱法检测石油样品中的痕量多环芳烃文章图片多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs)是煤、石油、木材、烟草、有机高分子化合物等有机物不完全燃烧时产生的挥发性碳氢化合物, 广泛分布于天然环境中, 属于持久有机污染物, 具有极强的
利用安捷伦SampliQ-SCX-固相萃取柱和液相色谱/串...(二)
固相萃取固相萃取过程(SPE)如图1 中所示。先用3 mL 甲醇活化安捷伦SampliQ SCX 柱,然后用3 mL 水平衡。取5 毫升样品溶液载入到柱中,并以重力通过色谱柱(约1 mL/min)。用2 mL 水和2 mL2%甲酸水溶液冲洗SPE 小柱,丢弃所有洗脱液。真空抽干SPE 小柱。最后以5
痕量高效气相色谱仪分类
痕量高效气相色谱仪分类有多种。1、按分离目的可分:化验室痕量高效气相色谱仪和工业痕量高效气相色谱仪。2、按分离规模可分:微型痕量高效气相色谱仪和小型痕量高效气相色谱仪。3、按分离原理可分:痕量高效气相吸附色谱仪和痕量高效气相分配色谱仪。4、按固定相和流动相的极性大小可分:正相痕量高效气相色谱仪和反相
研究人员发表食品中超高效液质相色谱质谱检测方法
卫生部食品安全风险评估重点实验室李荷丽、苗虹等最近在国际期刊《Journal of Chromatography A》(2015, 1410: 99-109)上发表了题为“Direct determination of fatty acid esters of 3-chloro-1, 2-pro
食品安全风险评估中心提出直接测定3MCPD酯LCMS检测方法
卫生部食品安全风险评估重点实验室李荷丽、苗虹等最近在国际期刊《Journal of Chromatography A》(2015, 1410: 99-109)上发表了题为“Direct determination of fatty acid esters of 3-chloro-1, 2-pro
气相色谱法检测化妆品中氯丁醇(二)
回收率及精密度实验: 以护手霜基质来做加标回收率,分别做浓度为 52ng/ml、 520 ng/ml、 5200ng/ml 的加标回收率(n=5), 护手霜本底为 74.27ng/ml。 所得结果见表 2.。低、 中、 高浓度加标回收率的谱图见图 3。结论本实验参考出入境检验检疫行业标准 SN/T1
固相萃取柱的固相萃取柱填料
固相萃取填料通常是色谱吸附剂,可分为三大类来:第一类是以硅胶为基质(例如C18、源C8等);第二类是以高聚物为基质,例如聚苯乙烯-二乙烯苯等;第三知类是以无机材料为主的,例如弗罗里硅藻土、氧化铝道、石墨化碳等。
固相萃取柱的固相萃取柱使用
固相萃取柱的使用最简单的固相萃取可以通过手工方式完成,即在固相萃取柱上端连接zhidao一个注射器,通过对注射器的挤压将萃取柱内的液体排挤出萃内取柱。另外,也可以使用正压或负压固相萃取装置对批量样品进行固相萃取操作。容随着科技的发展和样品数量的增多,越来越多的分析实验室开始使用自动固相萃取仪,特别是