有关硅烷化试剂使用中的注意事项
硅烷化试剂在GC分析中用途很大。许多被认为是不挥发性的或在200~300℃热不稳定的羟基或氨基化合物经硅烷化后成功地进行了色谱分析。硅烷化作用是指将硅烷基引入到分子中,一般是取代活性氢。活性氢被硅烷基取代后降低了化合物的极性,减少了氢键束缚。因此所形成的硅烷化衍生物更容易挥发。同时,由于含活性氢的反应位点数目减少,化合物的稳定性也得以加强。硅烷化化合物极性减弱,被测能力增强,热稳定性提高。正是因为硅烷化试剂,对活泼氢敏感,可与其发生反应,所以硅烷化试剂同样对潮气非常敏感,在有水的环境中会自行分解失效。我们SUPELCO提供的硅烷化试剂,都是密封在氮气中的。一、怎样尽可能避免硅烷化试剂在使用过程中受潮呢?1.干燥氮气密封法氮气须预先除水干燥。在取用硅烷化试剂后,再次密封前一定要充进氮气。这样就可以赶走空气,避免密封进一段空气从而使得空气中的水分与硅烷化试剂的接触。充氮气的方法可按如下操作:用一根特氟龙管一端连接氮气钢瓶,一端连巴氏......阅读全文
氦离子气相色谱仪检测硅烷类气体纯度
电子气体(Electronicgases)是半导体工业用的气体的统称,按其门类可分为纯气,高纯气和半导体特殊材料气体三大类。按纯度等级和使用场合,电子气体可分为电子级,LSI(大规模集成电路)级,VLSI(超大规模集成电路)级和ULS(特大规模集成电路)级。电子气体是超大规模集成电路、平面显示器件,
关于硅烷交联法所得的聚乙烯产品的优点介绍
(1)设备投资少,生产效率高,成本低。 (2)工艺通用性强,适用于所有密度的聚乙烯,亦适用于大部分有填充料的聚乙烯。 (3)不受厚度限制。 (4)过氧化物用量少(仅为单独用过氧化物交联时的10%),因此在聚乙烯绝缘层生成微孔较少,有利于保持聚乙烯的高绝缘性。 (5)耐老化性能好,使用寿命
物性分析仪用于混凝土硅烷膏体浸渍剂测试
混凝土以其优异的性能已被广泛用于基础建设和民用建设等工程中。然而,混凝土结构易受外界环境影响破坏,如海水腐蚀、冻融循环破坏、盐类腐蚀、酸雨腐蚀、霉菌和微生物滋生等。防止外界有害因素对混凝土的侵蚀尤为重要。硅烷浸渍作为混凝土常用的防护方法可有效降低外界侵蚀物质对混凝土的破坏,被广泛应用于桥梁、港口、码
我电子级高纯硅烷气生产技术跻身国际行列
产品质量具有国际先进水平、国内规模最大的年产5000吨气相法二氧化硅装置正在建设中,配套建设、国内首创年产1000吨电子级高纯硅烷气项目,8月15日已完成设计和土建工作。7月,经天津大学测试,赤峰盛森硅业科技发展有限公司中试产品电子级高纯硅烷气纯度超过7N,标志着我国此类硅烷气生产技术水平跻身国
上海有机所在钴配合物与硅烷反应机制研究中取得进展
金属催化的氢硅化反应在有机硅化合物和硅氧烷材料合成中应用广泛。近年来国内外许多研究人员以开发可媲美稀有贵金属催化剂的廉价金属催化剂为目标,致力于高效铁钴配合物催化剂的研究。对廉价金属配合物活化硅烷的机制认识不足是制约该领域进一步发展的瓶颈。 中国科学院上海有机化学研究所金属有机化学国家重点实验
色谱仪毛细管柱内壁的硅烷化去活
色谱仪毛细管柱内壁的粗糙化可使固定液液膜稳定,但也使柱内壁的活性增加,对一些固定液产生严重吸附。要制备一支柱效高、活性低、热稳定性好和保留值重复的毛细管柱,在填充前,无论是普通玻璃柱还是石英玻璃柱都要进行去活处理,硅烷化是惰化毛细管柱内壁羟基活性最有效的方法。 硅烷化原理是硅烷化试剂的活泼基团与毛
气相色谱仪毛细管柱内表面的硅烷化
要制备一支柱效高、活性低和热稳定性好的气相色谱仪毛细管柱,无论玻璃柱还是石英柱,填充前都要进行惰性化处理。硅烷化是惰化气相色谱仪毛细管柱内表面羟基活性的zui有效方法。一、硅烷化原理:硅烷化试剂的活泼基团与毛细管柱内表面羟基反应,从而消除表面羟基的活性。二、硅烷化方法:最早硅烷化去活方法是在常温下进
苯基键合硅胶与苯基硅烷键合硅胶柱一样吗
甲基苯基乙烯基硅橡胶甲基苯基乙烯基硅橡胶是在甲基乙烯基硅橡胶的分子链中引入甲基苯基硅氧链节或二苯基硅氧链节而得的产品。在聚硅氧烷的侧基上引入苯基,由于破坏了二甲基硅氧烷结构的规整性,大大降低了聚合物的结晶温度,扩大了该聚合物材料的低温应用范围。因此,甲基苯基乙烯基硅橡胶除了具有甲基乙烯基硅橡胶所有的
气相色谱仪毛细管柱内表面的硅烷化
要制备一支柱效高、活性低和热稳定性好的气相色谱仪毛细管柱,无论玻璃柱还是石英柱,填充前都要进行惰性化处理。硅烷化是惰化气相色谱仪毛细管柱内表面羟基活性的最有效方法。一、硅烷化原理:硅烷化试剂的活泼基团与毛细管柱内表面羟基反应,从而消除表面羟基的活性。二、硅烷化方法:最早硅烷化去活方法是在常温下进行,
危险化学品三甲基一氯硅烷河北首次成功出口印度
笔者从河北出入境检验检疫局获悉,近日,经唐山检验检疫局检验合格,由唐山三友硅业有限公司生产的货值36720美元危险化学品三甲基一氯硅烷,顺利出口印度,实现河北辖区首次出口。 据了解,该产品为无色透明液体,具有易燃性和腐蚀性,主要用作生产有机硅聚合物及其他产品的中间体,还用作高分子化合物封头剂
基于硅烷和硅酸盐黏土矿物的特殊润湿性材料研究获进展
近年来,仿生超疏水、超双疏和超滑涂层等特殊润湿性涂层、材料快速发展。然而,上述仿生特殊润湿性材料普遍存在机械稳定性差、制备方法复杂昂贵、低表面能液体易粘附和基底材料性质依赖性强等问题,成为其实际应用的瓶颈因素。 在硅烷聚合物特殊润湿性涂层、硅酸盐黏土矿物及其纳米复合材料方面的研究基础上,中国科
色谱仪毛细管柱内壁去活的全硅烷化试剂
色谱仪毛细管柱内壁去活的全硅烷化试剂有氯硅烷类、硅氨烷类、硅氧烷类和聚硅氧烷类等。一、氯硅烷类:有三苯基氯硅烷、二苯基氯硅烷和六甲基二硅烷等。二、硅氨烷类:有六甲基二硅氨烷、二苯基四甲基硅氨烷和四苯基二甲基硅氨烷等。1、六甲基二硅氨烷:六甲基二硅氨烷是空间障碍最小的硅烷化试剂,它在玻璃表面形成非极性
气相色谱仪毛细管汽化室硅烷化玻璃内衬管使用常识
色谱仪毛细汽化室内玻璃衬管,在使用过程中,因为样品的特殊属性,造成硅烷化玻璃内衬管有残留,会导致保留时间、面积的重复性变差时、检测出鬼峰、仪器的基线波动,噪声干扰等故障现象。通常处理办法:先合理取出内衬管,观察玻璃衬管的形状,如形状异常时就无法进行正确的分析,观察玻璃衬管的内壁是否污染,或有进样垫碎
磷(III)协助的杂环芳烃区域选择性CH硅烷化反应
Nat. Commun.: 磷(III)协助的杂环芳烃区域选择性C-H硅烷化反应 含碳-硅(C-Si)键的杂环芳烃是重要的结构单元,在天然产物、药物和有机材料的构建中起着重要的作用。吲哚C–H硅烷化优先发生在亲核C3和C2位置,而进入吲哚的C4-C7位置仍具有高度挑战性。本文展示了吲哚衍生物
硅烷分析氦离子化气相色谱仪系统压力异常如何解决
在硅烷分析氦离子化气相色谱仪的使用过程中,如果系统发生泄漏了,就会造成系统压力的降低。发生这种情况,我们需要仔细检查硅烷分析氦离子化气相色谱仪各个接头是否已拧紧,如有松动,请立即拧紧。此外,当系统流路中有气泡存在,进入泵内形成空穴,启动泵后系统压力无显示,亦无溶液流出,此时我们要做的就是想将泵停止运
气相色谱仪衬管的清洗、硅烷化和玻璃棉的使用知识
衬管在GC中主要起到样品汽化室的作用,样品在衬管中汽化并被带入气相中,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接进样、直接连接、聚焦、PTV等多种之分。不定期更换或未正确使用会导致峰形变差、溶质歧视、重现性差、样品分解、出现鬼峰等结果。衬管的维护保养主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉
气相色谱仪进样系统衬管和石英玻璃棉的硅烷化
衬管和石英玻璃棉的硅烷化: 虽然玻璃衬管的金属活性小,但其内表面仍有活性点,石英玻璃棉也存在活性点,对于某些样品特别是农药,为了减少吸附性和分解,需进行硅烷化处理。进样器在高温操作时,硅烷化处理的有效作用只有几天,应及时更换硅烷化衬管和石英玻璃棉,否则要重新硅烷化。 常用硅烷化方法是二甲基氯
不锈钢化学钝化检测及处理
不锈钢化学钝化检测及处理本文研究了马氏体不锈钢化学钝化、硅烷处理和复合处理的耐蚀性及其机理。采用蓝点法比较了不同表面处理后试样变色时间的长短,利用盐水浸泡试验区分了不同表面处理后试样腐蚀速率的大小,采用中性盐雾试验辨别了不同表面处理后试样耐盐雾性的优劣,利用电化学测试方法对比了不同表面处理后试样耐点
变性聚丙烯酰胺凝胶的胶板准备介绍
(1)胶板的清洁是灌胶能否成功的第一关键步骤。反复使用时要将玻璃板和间隔片上凝胶去除干净,彻底洗净后干燥。用乙醇擦拭玻璃板上残留水渍。不能有一点残留的凝胶和残渣,否则灌胶时会产生气泡。 (2)灌胶前要对玻璃板分别进行处理。长玻璃用亲和硅烷,短玻璃用剥离硅烷处理,便于电泳结束后长短玻璃板的分离,
气相色谱中的衍生试剂
气相色谱中化学衍生的作用主要是:1改善样品挥发性,2改善样品的峰形,3改善样品的分离,4提高化合物的检测灵敏度。硅烷化衍生试剂硅烷化试剂与样品化合物的衍生反应是通过硅烷基取代羟基,羧基,巯基,氨基及亚氨基的活性氢而进行的。衍生反应的产物是硅醚或硅酯。几乎所有含这些活性氢的化合物都能与硅烷化试剂发生衍
实验分析方法硅胶基质反相色谱固定相
反相高效液相色谱中使用的固定相大多是各种烃基硅烷的化学键合硅胶。烷基链长可以是C2、C4、C6、C8、C16、C18和C2等,最常用的是C18(又称ODS),即十八烷基硅烷键合硅胶。键合烷基的链长对键合相的样品负荷量、溶质的容量因子及其选择性有不同的影响,当烷基键合相表面浓度(mol/m2)相同时,
实验分析方法反相色谱的固定相的分类及使用
1.硅胶基质反相色谱固定相反相高效液相色谱中使用的固定相大多是各种烃基硅烷的化学键合硅胶。烷基链长可以是C2、C4、C6、C8、C16、C18和C2等,最常用的是C18(又称ODS),即十八烷基硅烷键合硅胶。键合烷基的链长对键合相的样品负荷量、溶质的容量因子及其选择性有不同的影响,当烷基键合相表面浓
钴催化烯炔的区域和立体选择性串联硅氢化反应取得进展
烯基硅烷具有低毒、高稳定性和易于转化成其他官能团等特点,因此是有机化学中重要的合成子。最直接的原子经济性的合成烯基硅烷的方法是金属催化炔烃的硅氢化反应。虽然近些年来金属催化炔烃的硅氢化反应,尤其是利用廉价金属铁、钴等的络合物催化的反应得到很大发展,但仍然存在硅烷中只有一个硅氢键参与反应、反应模式单
气相色谱仪气化衬管的填充物
气相色谱仪气化衬管中填充石英玻璃棉的目的是使样品混合物均匀,充分气化,防止不挥发性组分和机械杂质进入色谱柱。一、石英玻璃棉填充量:1、分流进样衬管填充量较大,不分流进样和大口径毛细管柱直接进样约为分流进样的1/5,直接进样一般不用填充。2、高吸附性样品如农药,少填会得到更好的分析效果。3、样品中含有
关于交联聚乙烯化学交联的分类介绍
(1)过氧化物交联及交联剂 过氧化物交联,一般采用有机过氧化物为交联剂,在热的作用下,分解而生成活性的游离基,这些游离基使聚合物碳链上生成活性点,并产生碳一碳交联,形成网状结构。该技术需要高压挤出设备,使交联反应在机筒内进行,然后使用快速加热方式对制品加热,从而产生交联制品。所以采用过氧化物交
实验室分析仪器气质联用常用的衍生化方法
硅烷化 硅烷基衍生物广泛用于气相,是用三甲基硅烷取代酸、醇、硫 、醇、 胺、酰按、烯醇酮醛等,分子中活泼H而形成。三氟官能团常用于提高电子捕获检测的灵敏度。衍生方法使氨基酸的定量和定性分析容易。 烷基化 是活泼H被脂肪族戓芳基(如苄基)所取代。这可用硅烷化衍生试剂对含酸性氢的化合物进行
气液分配色谱仪载体的预处理
气液分配色谱仪载体主要起承担固定液的作用,表面应化学惰性,但实用中的载体总是呈现出不同程度的催化活性,特别是当固定液的液膜厚度较小,分离极性物质时,载体对组分有明显的吸咐作用,从而造成色谱峰严重不对称,所以载体在使用前必须先经过处理。气液分配色谱仪载体常用的预处理方法有酸洗法、碱洗法、硅烷化处理和釉
液相色谱仪化学键合相解析
液相色谱仪化学键合相有Si-O-C键型、Si-N或Si-C键型、Si-O-Si-C键型等。一、Si-O-C键型:酯化反应是最早用于制备键合相的反应。用硅羟基Si-OH和醇类R-OH通过酯化反应制得的单分子层硅酸酯易水解,醇解,热稳定性差,现已不大使用。二、Si-N或Si-C键型:比Si-O-C键型的
高效液相色谱仪化学键合相解析
高效液相色谱仪化学键合相有 Si-O-C 键型、Si-N 或 Si-C 键型、Si-O-Si-C 键型等。一、Si-O-C 键型:酯化反应是最早用于制备键合相的反应。用硅羟基 Si-OH 和醇类 R-OH 通过酯化反应制得的单分子层硅酸酯易水解,醇解,热稳定性差,现已不大使用。二、Si-N 或 Si
高效液相色谱柱的作用是什么
高效液相色谱柱的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附 -解吸的分配过程,各组分在移