填充柱的固定液的涂渍相关内容

涂渍固定液的基本要求就是获得薄而均匀的液膜。涂渍固定液时,固定液要充分溶解在溶剂中,不要有“假溶”现象(即粗看上去溶剂中没有固定液的凝块了,而实际上由于固定液在溶剂中溶涨后透明,不细看就不容易发现有未溶解的固定液块存在)。对于SE -30等硅酮类固定液,一般需要更长的溶解时间(通常是16~ 48h),才能使固定液全部溶解在溶剂中。常用的固定液涂渍量是0.1~ 2.5%,若是10%甚至更高的涂渍浓度时,为使涂渍均匀,可将固定液分2~ 3次进行涂渍。 常规涂渍法 常规涂渍法简单易行,适用于配比大于5%的涂渍,然而液膜厚度不均匀,需经老化使固定液重新均匀分布,对低配比(3%以下)固定相,由于液膜趋于单分子层分布,如果涂渍不均匀,老化亦不能使其均匀,为了提高涂渍的均匀性,涂渍方法则多采用抽空蒸发法等。 双抽涂渍法 双抽涂渍法即抽真空抽滤涂渍法,是在吸滤涂渍法的基础上衍生出的一种方法,具有载体破损少、涂渍均匀、操作简单等优点。......阅读全文

填充柱的固定液的涂渍相关内容

  涂渍固定液的基本要求就是获得薄而均匀的液膜。涂渍固定液时,固定液要充分溶解在溶剂中,不要有“假溶”现象(即粗看上去溶剂中没有固定液的凝块了,而实际上由于固定液在溶剂中溶涨后透明,不细看就不容易发现有未溶解的固定液块存在)。对于SE -30等硅酮类固定液,一般需要更长的溶解时间(通常是16~ 48

色谱柱配柱时在担体上涂渍固定液采用的常规方法

一般配常用的色谱柱,大都采用“常规”涂渍法,其简要操作为:取所需量的固定液,用适量(能浸过担体)的溶剂溶解,将担体缓缓倒入其中,随到随搅,而后用红外灯照射(或用水浴蒸发)以赶走溶剂,则固定液就附着于担体上了。

配柱时在担体上涂渍固定液采用的常规方法

一般配常用的色谱柱,大都采用“常规”涂渍法。其简要操作为:取所需量的固定液,用适量(能浸过担体)的溶剂溶解,将担体缓缓倒入其中,随到随搅,而后用红外灯照射(或用水浴蒸发)以赶走溶剂,则固定液就附着于担体上了。

气液分配色谱仪固定液的涂渍

气液分配色谱仪固定液的涂渍是一项重要的基本操作,要求固定液能均匀的涂敷在载体表面,形成一层牢固的液膜。涂渍方法如下:在确定液载比后,先根据色谱柱的容量,称取一定量的固定液和载体分别置于两个干燥烧杯中,然后在固定液中加入适当的低沸点有机溶剂,所用的溶剂应与固定液完全互溶,并易挥发。常用溶剂有甲醇、丙酮

毛细管柱色谱仪固定液的涂渍

毛细管柱色谱仪固定液的涂渍方法有静态法、动态法和交联键合法。一、静态法:操作时,把固定液的稀溶液(0.2%~2%)用真空泵吸入毛细管柱中,一端封口,从另一端抽真空,在低于溶剂沸点10~15℃的恒温条件下使溶剂慢慢蒸发,这样在柱内壁上留下一层薄薄的液膜。静态法涂渍中,毛细管口的密封是关键问题,溶剂与封

气液填充柱色谱仪固定液的基本要求

固定液是气液填充柱色谱仪的关键组成部分。它的种类繁多,应用极其广泛,在通常操作条件下,组分在两相间的分配等温线多是线性的,比较容易获得对称峰。适合用作气液填充柱色谱仪固定液的物质的基本要求如下:一、在操作温度下呈液态,粘度越低越好。组分在粘度高的固定液中传质速度慢,柱效下降。这决定了固定液的zui低

气液填充柱色谱仪固定液的基本要求

固定液是气液填充柱色谱仪的关键组成部分。它的种类繁多,应用极其广泛,在通常操作条件下,组分在两相间的分配等温线多是线性的,比较容易获得对称峰。适合用作气液填充柱色谱仪固定液的物质的基本要求如下:一、在操作温度下呈液态,粘度越低越好。组分在粘度高的固定液中传质速度慢,柱效下降。这决定了固定液的最低使用

毛细管气相色谱柱的静态涂渍法步骤

 毛细管气相色谱柱的静态涂渍法步骤:  1 根据所要求的液膜厚度计所需要固定液的浓度(0.2~0.5g/100mL)。  2 准备一洁净的充液容量瓶。  3 在洁净的充液容量瓶内称取纯固定相,并加入溶剂(一般为二氯甲烷+正戊烷,体积比为1:1)。  4 拧紧瓶塞,剧烈摇晃。  5 完全溶解后,进行超

毛细管气相色谱柱的静态涂渍法步骤

毛细管气相色谱柱的静态涂渍法步骤:  1 根据所要求的液膜厚度计所需要固定液的浓度(0.2~0.5g/100mL)。  2 准备一洁净的充液容量瓶。  3 在洁净的充液容量瓶内称取纯固定相,并加入溶剂(一般为二氯甲烷+正戊烷,体积比为1:1)。  4 拧紧瓶塞,剧烈摇晃。  5 完全溶解后,进行超声

毛细管气相色谱柱的静态涂渍法步骤

毛细管气相色谱柱的静态涂渍法步骤:  1 根据所要求的液膜厚度计所需要固定液的浓度(0.2~0.5g/100mL)。  2 准备一洁净的充液容量瓶。  3 在洁净的充液容量瓶内称取纯固定相,并加入溶剂(一般为二氯甲烷+正戊烷,体积比为1:1)。  4 拧紧瓶塞,剧烈摇晃。  5 完全溶解后,进行超声

气液填充柱色谱仪特种固定液有哪些类型

气液填充柱色谱仪特种固定液有高温固定液和手性固定液等。一、高温固定液:碳硅烷-硅氧烷聚合物,最高使用温度达 450℃,有非极性、弱极性和极性三种。二、手性固定液:1、氢键型手性固定液:是以手性氨基酸衍生物为选择体,利用对映体之间的氢键作用达到分离。2、形成包合物的手性固定液:(1)环糊精:环糊精固定

气液填充柱色谱仪特种固定液有哪些类型?

气液填充柱色谱仪特种固定液有高温固定液和手性固定液等。一、高温固定液:碳硅烷-硅氧烷聚合物,最高使用温度达450℃,有非极性、弱极性和极性三种。二、手性固定液:1、氢键型手性固定液:是以手性氨基酸衍生物为选择体,利用对映体之间的氢键作用达到分离。2、形成包合物的手性固定液:(1)环糊精:环糊精固定液

气相毛细管柱色谱仪涂渍的固定相

气相毛细管柱色谱仪涂渍的固定相是液体固定相。一、对固定相的要求:1、高聚物热稳定性好,熔点和粘度高。2、对石英毛细管内壁有较好的湿润性。3、在制备中分子结构一致,分子量分布窄且批与批之间尽可能一致。4、在分子上有易于交联的基团,如乙烯基。5、有选择性高的基团,便于制备出分离异构体的固定相。二、常用的

实验室分析方法色谱柱的载体是如何涂渍的

1、根据配比先称取一定量的固定液,溶解在有机溶剂中; 2、加入载体,溶剂应把载体没入,轻轻搅拌; 3、用红外灯照射使溶剂蒸发,溶剂挥发后涂渍完毕;

气液填充柱色谱仪固定液按极性分类有哪些类型

气液填充柱色谱仪固定液的极性分类法是按固定液的相对极性进行分类的方法。1、非极性固定液:如角鲨烷,相对极性为0。2、弱极性固定液:如SE-30、OV-1和OV-17等,相对极性为+或++。3、中极性固定液:如QF-1和OV-225等,相对极性为+++。4、强极性固定液:如聚乙三醇类和聚酯类等,相对性

气液填充柱色谱仪固定液按极性分类有哪些类型

气液填充柱色谱仪固定液的极性分类法是按固定液的相对极性进行分类的方法。1、非极性固定液:如角鲨烷,相对极性为 0。2、弱极性固定液:如 SE-30、OV-1 和 OV-17 等,相对极性为+或++。3、中极性固定液:如 QF-1 和 OV-225 等,相对极性为+++。4、强极性固定液:如聚乙三醇类

气液填充柱色谱仪固定液按极性分类有哪些类型

气液填充柱色谱仪固定液的极性分类法是按固定液的相对极性进行分类的方法。1、非极性固定液:如角鲨烷,相对极性为0。2、弱极性固定液:如SE-30、OV-1和OV-17等,相对极性为+或++。3、中极性固定液:如QF-1和OV-225等,相对极性为+++。4、强极性固定液:如聚乙三醇类和聚酯类等,相对性

实验室分析仪器气相色谱柱管的预处理

欲制得高效、惰性、热稳定性好、保留重复性好的空心柱,需在涂固定液前对管内壁表面作适当的预处理,否则多数固定液不能很好地湿润未经处理的柱内壁表面,涂布的液膜不均匀也不稳定,收缩的液珠严重影响柱效,并且柱壁的活性点使样品中的极性组分拖尾,微量组分甚至会因吸附而不流出;对某些固定液还会引起催化分解。在涂渍

常用的固定液涂量为多少合适?

由于固定液含量对分离效率的影响很大。所以它与担体的重量比例,低比例为5%,一般用15%-25%。液体比例再大,则被分析的样品在比较厚的液膜上有扩散现象,有损于分离;液体比例太低时,则由于液膜太薄,担体表面上残余的吸附能力会显示出来,使色谱峰拖尾。由于低比例能促进平衡的建立,可以用较高的载气流速,所以

气相色谱毛细管柱的制备与发展

毛细管色谱柱的出现是气相色谱发展中的一个重要的里程碑,它使GC 在分离效率和分析速度两方面都大大提高。1957年,戈雷用聚乙烯毛细管考察空气峰的分离情况,受到启发,他用玻璃管、金属管做试验,成功地在内径为250μm的金属毛细管内壁用1%聚乙二醇的二氯甲烷溶液涂渍了一层很薄的固定液,所得到的结

气液填充柱色谱仪固定液按化学结构分类有哪些类型

气液填充柱色谱仪固定液按化学结构可分为烃类、硅氧烷类、醇类和酯类等。一、烃类:是非极性固定液,包括烷烃和芳烃。常用的有角鲨烷(相对极性定为零)、石蜡烷和聚乙烯等。二、硅氧烷类:是通用型固定液,从弱极性到极性都有,种类多,使用温度较高,溶解能力强,使用范围广。1、聚二甲基硅氧烷类:目前使用最广泛的固定

气液填充柱色谱仪固定液按化学结构分类有哪些类型

气液填充柱色谱仪固定液按化学结构可分为烃类、硅氧烷类、醇类和酯类等。一、烃类:是非极性固定液,包括烷烃和芳烃。常用的有角鲨烷(相对极性定为零)、石蜡烷和聚乙烯等。二、硅氧烷类:是通用型固定液,从弱极性到极性都有,种类多,使用温度较高,溶解能力强,使用范围广。1、聚二甲基硅氧烷类:目前使用最广泛的固定

气液填充柱色谱仪载体的选择原则和评价方法

气液填充柱色谱仪载体性能的优劣对样品的分离起着重要作用,实际工作中主要依据分离对象、固定液的性质及涂渍量、载体粒度等选择载体。1、分离对象:酸性样品,选用酸洗载体。碱性样品,选用碱性载体。高沸点组分,一般选用玻璃微球载体。强腐蚀性组分,应选用氟载体。2、固定液的性质及涂渍量:当固定液的涂渍量大于 5

气液填充柱色谱仪载体的选择原则和评价方法

气液填充柱色谱仪载体性能的优劣对样品的分离起着重要作用,实际工作中主要依据分离对象、固定液的性质及涂渍量、载体粒度等选择载体。1、分离对象:酸性样品,选用酸洗载体。碱性样品,选用碱性载体。高沸点组分,一般选用玻璃微球载体。强腐蚀性组分,应选用氟载体。2、固定液的性质及涂渍量:当固定液的涂渍量大于5%

气相色谱毛细管柱的制备与发展

 毛细管色谱柱的出现是气相色谱发展中的一个重要的里程碑,它使GC 在分离效率和分析速度两方面都大大提高。1957年,戈雷用聚乙烯毛细管考察空气峰的分离情况,受到启发,他用玻璃管、金属管做试验,成功地在内径为250μm的金属毛细管内壁用1%聚乙二醇的二氯甲烷溶液涂渍了一层很薄的固定液,所得到的结果比当

气液色谱填充柱的制备(一)

气液色谱填充柱的制备:一、根据样品选择固定液、载体;

气液色谱填充柱的制备(五)

五、柱的填充(一)柱的清洗:依次用自来水--5%NOH--蒸馏水--丙酮--馏水清洗,然后烘干。 (二)柱的填充:用玻璃棉将柱的一端(接检测器的一端)塞牢,经缓冲瓶与真空抽气机连接,柱的另一端接一漏斗,徐徐倒入涂有固定液的载体,边抽真空边轻敲柱管,直至装满为止。用玻璃棉塞紧柱的另一端口。

气液色谱填充柱的制备(三)

气液色谱填充柱的制备:三、根据配比和所需固定相的量,计算所需固定液的量、载体的量例如:固定相20克,固定液DNP含量为10%,用101白色载体制备气液色谱填充柱。计算:所需DNP固定液是2克,101白色载体是18克。

气液色谱填充柱的制备(二)

气液色谱填充柱的制备:二、根据固定液选择溶剂;

气液色谱填充柱的制备(四)

四、涂渍将称好的固定液放在一个烧杯中,加入适量的溶剂溶解。将称好的载体,倒入溶解好固定液的烧杯中,在适当的温度下,轻轻摇动烧杯,让溶剂均匀挥发。如果溶剂沸点高,可在红外灯泡下烘干,直至载体呈颗粒状、没有溶剂气味-为止。