键合相液相色谱仪的键合固定相简介
键合相液相色谱仪的键合固定相是利用化学反应将有机分子键合到硅胶载体表面上而形成的固定相。一、优点:1、消除了载体表面的活性作用点和某些可能的催化活性。2、耐溶剂冲洗,使用过程中固定相不会流失。3、热稳定性好。4、表面改性灵活,容易获得重复性产品。5、载样量大,溶剂残留效应小,梯度洗脱平衡快。二、不足:1、键合固定相中Si-O-Si键易受Lewis酸、NaOH和KOH等亲电试剂的进攻而断裂,在低pH和高pH条件下均不稳定。2、高温会使硅胶溶解。键合硅胶在150℃下使用为宜。3、物理吸附的水会与硅烷化试剂作用形成副产物,副产物在有机溶剂中溶解而造成表观的键合固定相流失。三、分类:1、极性键合固定相。2、非极性键合固定相。3、离子交换键合固定相。四、新进展:键合固定相的发展方向是提高填料的化学稳定性和热稳定性,改善选择性,提高分离度和适用性。1、空间保护键合固定相:在C18烷基的侧链引入较大官能团,阻碍硅羟基与分析物的相互作用。2、双......阅读全文
何谓高效液相色谱仪化学键合固定相
高效液相色谱仪化学键合固定相是利用化学反应将固定液的官能团键合在色谱柱载体表面形成的固定相。具有以下特点:1、固定相表面没有液坑,比一般液体固定相传质快的多。2、无固定相流失,增加了色谱柱的稳定性和寿命。3、可以键合不同的官能团,能灵活地改变选择性。4、可应用于多种色谱类型和样品的分析。5、有利于梯
极性键合相色谱仪固定相介绍
极性键合相色谱仪固定相是由键型、主体基团和极性端基构成的键合相。一、组成: 1、键型: 键型是整个极性键合基团与硅胶母体直接相连的桥梁。如Si-O-Si-C或Si-O-Si-N。 2、主体基团: 为直键烃基或醚基。使硅胶表面与特定的极性基团之间保持一定距离。 3、极
键合相色谱仪键合相的性能指标与特点
键合相色谱仪的键合相是通过化学反应将官能团键合在键合相色谱仪的载体表面上所形成的固定相。一、性能指标:1、含碳量:指键合在硅胶表面上的烷基所含碳的质量占固定相质量的比例。含碳量随链长而增大,从3%~22%。2、覆盖度:指硅胶被键合后,参与反应的硅醇基数目占硅胶表面硅醇基总数的比例。二、特点:1、使用
键合相及其分离模式
键合相及其分离模式多数分析色谱是在通过硅胶表面共价键合了固定相来修饰了吸附性能的载体上进行的。或者说,填料表面通过涂布化学性质稳定的吸附层来修性。能和建合相形成化学性质稳定的键的基质只有硅胶和高聚物。硅胶表面可以通过硅烷化来衍生化。通常使用的HPLC填料是在硅胶吸附剂表面衍生一条长链的脂肪烃硅烷。这
反相键合相液相色谱仪流动相概述
反相键合相液相色谱仪流动相溶剂极性越低,洗脱能力越强。一、常用流动相:1、甲醇-水。2、乙腈-水。3、四氢呋喃-水。溶剂强度为水<甲醇<乙腈<四氢呋喃。系统2较系统1好,原因如下:系统2的粘度较系统1小,柱效好。粘度降低,柱压降低,传质阻力降低(溶质扩散阻力降低), 柱效升高。乙腈的紫外末端吸收较甲
键合固定相的基本原理
1、反相填料的特性 反相填料的特性取决于键合相设计的许多不同参数和不同填料的具体生产过程,这点是无疑的。要把大量的数据聚集成对色谱工作者有用的信息,很重要的事请是要注意不同填料之间的相对应的特性。反相色谱填料有两个最主要的特性参数。一个是疏水性,可以很容易的通过纯的疏水性被分析物的保留因子来量
键合固定相的基本原理Ⅱ
反相填料的特性反相填料的特性取决于键合相设计的许多不同参数和不同填料的具体生产过程,这点是无疑的。要把大量的数据聚集成对色谱工作者有用的信息,很重要的事请是要注意不同填料之间的相对应的特性。反相色谱填料有两个最主要的特性参数。一个是疏水性,可以很容易的通过纯的疏水性被分析物的保留因子来量度;另一个是
液相色谱仪化学键合固定相的性能评价
液相色谱仪化学键合固定相的重复性、改性完全程度可通过残余羟基、覆盖度和覆盖均匀性表示,测定和评价的方法有微量元素分析法、色谱法和光谱法等。一、微量元素分析法:直接测定键合相的碳含量。1、表面键合官能团浓度: C% =(键合相中C的重量/载体的重量)×100%(1)商品键合相:2%~29
如何选择反相键合相色谱法的固定相
键合相色谱法是由液-液色谱法即分配色谱发展起来的。键合相色谱法将固定相共价结合在载体颗粒上,克服了分配色谱中由于固定相在流动中有微量溶解,及流动相通过色谱柱时的机械冲击,固定相不断损失,色谱柱的性质逐渐改变等缺点。键合相色谱法可分为正常相色谱法和反相色谱法。反相色谱法在反相色谱法中共价结合到载体上的
化学键合固定相基本理论
化学键合固定相的基本理论将有机官能团通过化学反应共价键合到硅胶表面的游离羟基上而形成的固定相称为化学键合相。这类固定相的突出特点是耐溶剂冲洗,并且可以通过改变键合相有机官能团的类型来改变分离的选择性。1.键合相的性质目前,化学键合相广泛采用微粒多孔硅胶为基体,用烷烃二甲基氯硅烷或烷氧基硅烷与硅胶表面
反相键合相色谱仪固定相和流动相的选择
在反相键合相色谱仪中, C18是常用的键合固定相,水是常用的流动相弱组分,重要的是选择流动相的强组分,常用的强组分有甲醇、乙腈和四氢呋喃。反相键合相色谱仪流动相的选择规则如下:一、若样品中含有两个以下氢键作用基团(如-COOH、-NH2和-OH等)的芳香烃邻、对位或邻、间位异构体,可选用甲醇-水为流
液相色谱仪化学键合固定相的类型与优点
液相色谱仪化学键合固定相是利用化学反应将有机分子键合到载体表面上,形成均一、牢固的单分子液膜。一、化学键合固定相的类型: 1、按化学键合固定相的表面结构可分:单分子化学键合固定相和聚合化学键合固定相。 2、按键合有机硅烷的官能团可分:极性化学键合固定相、非极性化学键合固定相和离子交换化学键合
液相色谱仪中化学键合固定相的应用方法
化学键合固定相一般都采用硅胶(薄壳型或全多孔微粒型)为基体。在键合反应之前,要对硅胶进行酸洗、中和、干燥活化等处理,然后再使用硅胶表面上的硅羟基与各种有机型硅化合物起反应,制备化学键合固定相。液相色谱仪中化学键合固定相的特点是耐溶剂冲洗,并且可以通过改变键合相有机官能团的类型来改变分离的选择性。1.
高效液相色谱仪化学键合固定相的性能评价
高效液相色谱仪化学键合固定相的重复性、改性完全程度可通过残余羟基、覆盖度和覆盖均匀性表示,测定和评价的方法有微量元素分析法、色谱法和光谱法等。一、微量元素分析法:直接测定键合相的碳含量。1、表面键合官能团浓度:C%=(键合相中 C 的重量/载体的重量)×100%(1)商品键合相:2%~29%(2)甲
液相色谱仪化学键合固定相的维修保养
一、硅胶键合相的稳定性: 1、键合相的使用寿命取决于键合的有机官能团在硅胶表面的覆盖程度。当覆盖量大或呈多分子覆盖层时,会增加稳定性。 2、通常正相键合相的稳定性低于反相键合相。 3、反相烷基键合相的稳定性与使用的流动相的PH值有关,通常水溶液的PH= 2~8。 4、硅胶
液相色谱仪化学键合固定相的类型与优点
液相色谱仪化学键合固定相是利用化学反应将有机分子键合到载体表面上,形成均一、牢固的单分子液膜。一、化学键合固定相的类型:1、按化学键合固定相的表面结构可分:单分子化学键合固定相和聚合化学键合固定相。2、按键合有机硅烷的官能团可分:极性化学键合固定相、非极性化学键合固定相和离子交换化学键合固定相。二、
液相色谱仪化学键合相解析
液相色谱仪化学键合相有Si-O-C键型、Si-N或Si-C键型、Si-O-Si-C键型等。一、Si-O-C键型:酯化反应是最早用于制备键合相的反应。用硅羟基Si-OH和醇类R-OH通过酯化反应制得的单分子层硅酸酯易水解,醇解,热稳定性差,现已不大使用。二、Si-N或Si-C键型:比Si-O-C键型的
键合相色谱仪分类
键合相色谱仪分类有多种。1、按分离目的可分:实验室键合相色谱仪和工业键合相色谱仪。2、按固定相和流动相的极性大小可分:正相键合相色谱仪和反相键合相色谱仪。3、按固定相物理状态可分:键合相气液色谱仪和键合相液液色谱仪。4、按流动相物理状态可分:气相键合相色谱仪和液相键合相色谱仪。5、按用途可分:生物色
键合相色谱法介绍
键合相色谱法是由液-液色谱法即分配色谱发展起来的。键合相色谱法将固定相共价结合在载体颗粒上,克服了分配色谱中由于固定相在流动中有微量溶解,及流动相通过色谱柱时的机械冲击,固定相不断损失,色谱柱的性质逐渐改变等缺点。键合相色谱法可分为正常相色谱法和反相色谱法。正常相色谱法在正常相色谱法中共价结合到载体
化学键合相色谱仪的常用固定相
化学键合相色谱仪的固定相分疏水基团和极性基团,常用固定相有C18、C8、C3、C4、苯基、-CN、-NH2、二醇基、醚基和聚苯乙烯基等。一、C18:1、分离方式:反相和离子对。2、应用特点:普适性好,保留值大。适合溶于水的高极性和中等极性化合物的分离。二、C8:1、分离方式:反相和离子对。2、应用特
正相键合相色谱法
键合相色谱法正相键合相色谱法 氰基与氨基化学键合相 是正相键合色谱法较常用的固定相。流动相与以硅胶为固定相的吸附色谱法的流动相相似,也是烷烃(常用正已烷等)加适量极性调整剂而构成。氰基键合相的分离选择性与硅胶相似,但极性小于硅胶,即用相同的流动相及其它条件相同时,同一组分的保留时间将小于硅胶
化学键合相色谱仪简介
化学键合相色谱仪是在液液分配色谱仪基础上发展起来的。液液分配色谱仪虽有较好的分离效果,但由于固定液是以机械的方法吸附在载体表面上,固定液流失严重,使柱效和分离选择性下降,柱使用寿命短。流失的固定液会给基线带来大的噪声而降低检测器的灵敏度,同时也会污染分离后的组分。为了解决这个问题,将各种不同的有机基
化学键合相色谱仪简介
化学键合相色谱仪是在液液分配色谱仪基础上发展起来的。液液分配色谱仪虽有较好的分离效果,但由于固定液是以机械的方法吸附在载体表面上,固定液流失严重,使柱效和分离选择性下降,柱使用寿命短。流失的固定液会给基线带来大的噪声而降低检测器的灵敏度,同时也会污染分离后的组分。为了解决这个问题,将各种不同的有机基
液相色谱仪键合相的端基封尾
液相色谱仪键合相的端基封尾是用氯化三甲基硅烷等试剂与键合相硅胶表面的残留硅醇基反应,将残留硅醇基封锁起来的化学处理过程。一、原因:残余的硅醇基会对键合相的分离性能产生影响,特别是在非极性键合相的情况下,硅醇基的存在会降低硅胶表面的疏水性。对极性化合物或溶剂产生吸附,使键合相的分离性能改变。二、方法:
键合固定相分析色谱仪分类
键合固定相分析色谱仪分类有多种。1、按分离目的可分:化验室键合固定相分析色谱仪和工业键合固定相分析色谱仪。2、按流动相物理状态可分:气相键合固定相分析色谱仪和液相键合固定相分析色谱仪。3、按灵敏性可分:微量键合固定相分析色谱仪和痕量键合固定相分析色谱仪。4、按分离化合物的特点可分:同系物键合固定相分
键合固定相专用色谱仪分类
键合固定相专用色谱仪分类有多种。1、按分离目的可分:实验室键合固定相专用色谱仪和工业键合固定相专用色谱仪。2、按流动相物理状态可分:气相键合固定相专用色谱仪和液相键合固定相专用色谱仪。3、按分离原理可分:键合固定相专用分配色谱仪和离子键合固定相专用色谱仪。4、按固定相物理状态可分:气液键合固定相专用
键合固定相专用色谱仪分类
键合固定相专用色谱仪分类有多种。1、按分离目的可分:实验室键合固定相专用色谱仪和工业键合固定相专用色谱仪。2、按流动相物理状态可分:气相键合固定相专用色谱仪和液相键合固定相专用色谱仪。3、按分离原理可分:键合固定相专用分配色谱仪和离子键合固定相专用色谱仪。4、按固定相物理状态可分:气液键合固定相专用
化学键合固定相色谱仪类型
化学键合固定相色谱仪类型有多种。1、按分离目的可分:实验室化学键合固定相色谱仪和工业化学键合固定相色谱仪。2、按分离原理可分:化学键合固定相分配色谱仪和离子化学键合固定相色谱仪。3、按流动相物理状态可分:化学键合固定相气相色谱仪和化学键合固定相液相色谱仪。4、按固定相和流动相的极性大小可分:正相化学
键合相色谱仪的特点
键合相色谱仪是采用化学键合相作固定相的液相色谱仪。在液相色谱中,约有80%的分离问题采用键合相色谱解决。一、优点:通过改变流动相的组成和种类,可有效地分离非极性、极性和离子型等各种类型化合物。由于键合到载体上的基团不易流失,特别适合梯度淋洗。二、缺点:不能用于酸、碱度过大或存在氧化剂的缓冲溶液作流动
液相色谱仪化学键合固定相的使用注意事项
液相色谱仪化学键合固定相的使用注意事项:一、硅胶键合相的稳定性:1、键合相的使用寿命取决于键合的有机官能团在硅胶表面的覆盖程度。当覆盖量大或呈多分子覆盖层时,会增加稳定性。2、通常正相键合相的稳定性低于反相键合相。3、反相烷基键合相的稳定性与使用的流动相的PH值有关,通常水溶液的PH= 2~8。4、