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反相键合相色谱仪固定相和流动相的选择

在反相键合相色谱仪中, C18是常用的键合固定相,水是常用的流动相弱组分,重要的是选择流动相的强组分,常用的强组分有甲醇、乙腈和四氢呋喃。反相键合相色谱仪流动相的选择规则如下:一、若样品中含有两个以下氢键作用基团(如-COOH、-NH2和-OH等)的芳香烃邻、对位或邻、间位异构体,可选用甲醇-水为流动相。二、若样品中含有两个以上Cl、I、Br邻、间、对位异构体或极性取代基的间、对位异构体以及双键位置不同的异构体,可选用乙腈-水为流动相。三、当样品的 k′>30(一般要求1<k′<20)时,应在甲醇-水流动相中加入适量四氢呋喃、氯仿或丙酮,使样品的k′值保持在适当范围内,也可以通过减少固定相表面键合碳链浓度或缩短碳链长度来减小k′值。四、若样品中含有-NH2这类基团时,应在流动相中加入适量有机胺添加剂,以提高样品保留值的重现性和色谱峰的对称性。......阅读全文

极性键合相色谱仪分析技术

极性键合相色谱仪是以硅胶表面键合极性有机基团的键合相作为固定相的液相色谱仪。一、分离机制:分离机制有分配作用和吸附作用两种说法。1、分配作用:把硅胶表面键合的极性基团视为一层液膜,样品组分分子在流动相和极性液膜之间进行分配,按分配系数的差别而实现分离。2、吸附作用:把极性键合相视为一种弱吸附剂,样品

长知识哦,实验员逃不过的104个问题!

  实验室人员经常为实验检测方法分类而头疼,掌握了这104条你就可以熟练成为一名实验经理人啦!  1 色谱分析法 :  色谱法是一种分离分析方法。它利用样品中各组分与流动相和固定相的作用力不同(吸附、分配、交换等性能上的差异),先将它们分离,后按一定顺序检测各组分及其含量的方法。

实验猿的苦恼你别猜!记住这些,你是真正的分析实验员

  分离分析法导论  1 色谱分析法 :  色谱法是一种分离分析方法。它利用样品中各组分与流动相和固定相的作用力不同(吸附、分配、交换等性能上的差异),先将它们分离,后按一定顺序检测各组分及其含量的方法。  2 色谱法的分离原理 :  当混合物随流动相流经色谱柱时,就会与柱中固定相发生作用(溶解、吸

毛细管电色谱仪分析技术

效毛细管电色谱仪(CEC)整合了液相色谱(HPLC)和毛细管电泳(CE)的优点,在毛细管柱中填充固定相颗粒、管壁键合或涂覆固定相、制成连续床固定相,以压力和电渗流共同驱动流动相,利用样品各组分在固定相和流动相中分配系数差异和本身淌度差异进行分离。在HPLC和CE双重分离机理的作用下,CEC对样品细微

液相色谱柱的使用和维护注意事项

影响液相色谱柱寿命的主要因素  流动相因素  1.流动相pH  不同基质的填料具有不同的pH适用范围。常温下无定形硅胶在纯水中的溶解度约为100mg·L-1,且在pH 1~9的范围内溶解的硅胶量几乎是常量,考虑到溶解速度的影响,对于硅胶基质的填料,其所能承受的流动相pH范围约为1~8。键合相硅胶填料

色谱柱的使用和维护注意事项

色谱柱的正确使用和维护十分重要,稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。在色谱操作过程中,需要注意下列问题,以维护色谱柱。   影响色谱柱使用寿命的主要因素   一.流动相因素   1.流动相pH   不同基质的填料具有不同的pH适用范围。常温下无定形硅胶在纯水中的溶解度约为10

色谱柱相关的100个问题

  色谱柱可分为填充柱和开管柱两大类。多为金属或玻璃制作。有直管形、盘管形、U形管等形状。液相色谱通常均采用填充柱。色谱柱的分离效果取决于所选择的固定相,以及色谱柱的制备和操作条件。  1、网上对柱子是否可以反冲一直有争论,那什么样的柱子可以反冲,什么不可以。反冲后是正者用,还是反着用。具体到各型号

液液分配色谱仪固定相与流动相简介

液液分配色谱仪是利用混合物各组分在固定相和流动相中分配系数的差异进行分离。两相中有一相是固定的,称为固定相。有一相是流动的,称为流动相。一、固定相:固定相有载体和固定液组成。由于流动相参与选择竞争,因此对固定液的选择比较简单,只需使用几种极性不同的固定液即可解决分离问题。为了更好解决固定液在载体上的

液液分配色谱仪固定相与流动相简介

液液分配色谱仪是利用混合物各组分在固定相和流动相中分配系数的差异进行分离。两相中有一相是固定的,称为固定相。有一相是流动的,称为流动相。一、固定相:固定相有载体和固定液组成。由于流动相参与选择竞争,因此对固定液的选择比较简单,只需使用几种极性不同的固定液即可解决分离问题。为了更好解决固定液在载体上的

液液分配色谱仪固定相与流动相简介

液液分配色谱仪是利用混合物各组分在固定相和流动相中分配系数的差异进行分离。两相中有一相是固定的,称为固定相。有一相是流动的,称为流动相。一、固定相:固定相有载体和固定液组成。由于流动相参与选择竞争,因此对固定液的选择比较简单,只需使用几种极性不同的固定液即可解决分离问题。为了更好解决固定液在载体上的

毛细管电色谱仪分析技术(一)

毛细管电色谱仪(CEC)整合了液相色谱(HPLC)和毛细管电泳(CE)的优点,在毛细管柱中填充固定相颗粒、管壁键合或涂覆固定相、制成连续床固定相,以压力和电渗流共同驱动流动相,利用样品各组分在固定相和流动相中分配系数差异和本身淌度差异进行分离。在HPLC和CE双重分离机理的作用下,CEC对样品细微之

色谱柱的使用和维护注意事项

流动相因素1.流动相pH不同基质的填料具有不同的pH适用范围。常温下无定形硅胶在纯水中的溶解度约为100mg·L-1,且在pH 1~9的范围内溶解的硅胶量几乎是常量,考虑到溶解速度的影响,对于硅胶基质的填料,其所能承受的流动相pH范围约为1~8。键合相硅胶填料则由于键合层的屏蔽作用,使填料对流动相的

液相色谱仪流动相和固定相选择标准

色谱柱是色谱仪分析系统中的核心,色谱柱分离度会影响到检测结果的速率和准确性。美国药典对色谱法规定较严,它规定了色谱柱的长度,填料的种类和粒度,填料分类也较详细,这样使色谱图易于重现;而中国药典仅规定填料种类,未规定柱的长度和粒度,这使检验人员难于重现实验,在某些情况下还浪费时间和试剂。因此,在液相色

是真是假│空气会彻底毁灭一根HPLC色谱柱?

  高效液相和超高效液相色谱柱之十大误区  误区10:空气会彻底毁灭一根HPLC色谱柱——假!  当色谱柱不与色谱仪连接的时候,用户需确保色谱柱被紧紧地密封。事实上,实际的应用中是,即使柱的端部进入了少量的空气也不要紧。因为当你将色谱柱连接到色谱仪上使用时,在系统初始加压阶段,在很短的时间

高效液相色谱柱的使用方法技巧

色谱柱的使用和维护:液相色谱仪由高压液压泵、检测器和液相色谱柱组成,其中正确安装和使用液相色谱柱是液相色谱工作的关键。这也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必由之路。为什么要学习使用高效液相色谱柱?色谱柱的使用与维护:液相色谱仪由高压液泵、检测器和液相色谱柱组成。液相色谱柱的正确安装和使用是液

药物分析新技术和进展

  药物分析   药物分析是药学中的一门分支学科,它是药学和分析科学的交叉学科,其内容包括药物(原料,制剂,制药原料及中间体等)的检验,药物稳定性,生物利用皮,药物临床监测以及中草药(动物,植物,矿物类)检定等诸多方面的有关定性定量分析工作.其目的是确保药物的质量,保证病人用药的安全有效.此外,

药物分析新技术和进展

  药物分析   药物分析是药学中的一门分支学科,它是药学和分析科学的交叉学科,其内容包括药物(原料,制剂,制药原料及中间体等)的检验,药物稳定性,生物利用皮,药物临床监测以及中草药(动物,植物,矿物类)检定等诸多方面的有关定性定量分析工作.其目的是确保药物的质量,保证病人用药的安全有效.此外,

液相色谱柱的分类及常见填料分类

  一、色谱柱基本知识  色谱是一种分离分析手段,分离是核心,因此担负分离作用的色谱柱是色谱系统的心脏。对色谱柱的要求是柱效高、选择性好,分析速度快等。市售的用于HPLC的各种微粒填料好多孔硅胶以及以硅胶为基质的键合相、氧化铝、有机聚合物微球(包括离子交换树脂)、多孔碳等,其粒度一般为3,5,7,1

超临界流体色谱仪简介

超临界流体色谱仪(SFC)是以超临界流体作为流动相的色谱仪,是20世纪80年代发展起来的一种崭新的色谱技术。SFC具有GC和LC所没有的优点,并能分离和分析GC和LC不能解决的一些对象,应用广泛,发展十分迅速。至今约有全部分离的25%涉及难以分离的物质,通过SFC能取得较为满意的结果。一、超临界流体

超临界流体色谱仪简介

超临界流体色谱仪(SFC)是以超临界流体作为流动相的色谱仪,是 20 世纪 80 年代发展起来的一种崭新的色谱技术。SFC 具有 GC 和 LC 所没有的优点,并能分离和分析 GC 和 LC 不能解决的一些对象,应用广泛,发展十分迅速。至今约有全部分离的 25% 涉及难以分离的物质,通过 S

全国生物医药色谱会分会报告集锦(一)

  2012年4月21日下午,全国生物医药色谱及相关技术学术交流会各分会在美丽的重庆大学虎溪校区陆续展开。以下是“生化与医药分会”的精彩内容,来自各著名高校、研究院所的专家、老师,就色谱新技术、新观念以及在药品、蛋白质、天然产物等分析、分离方面的应用进行了深入的交流。分

液相色谱柱的分类及常见填料分类

一、色谱柱基本知识色谱是一种分离分析手段,分离是核心,因此担负分离作用的色谱柱是色谱系统的心脏。对色谱柱的要求是柱效高、选择性好,分析速度快等。市售的用于HPLC的各种微粒填料好多孔硅胶以及以硅胶为基质的键合相、氧化铝、有机聚合物微球(包括离子交换树脂)、多孔碳等,其粒度一般为3,5,7,10um等

教你如何提高色谱柱柱效

  色谱柱的柱效能是评价色谱性能的一项重要指标,混合物能否在色谱柱中得到分离,除取决于选择合适的固定相外,还与色谱操作条件及色谱柱的装填状况等因素有关。那么,如何有效地提高色谱柱的柱效呢?   在一定的色谱操作条件下,色谱柱的柱效可用理论塔板数或理论塔板高度来衡量。一般说来塔板数愈多,或塔

一文读懂如何提高色谱柱柱效

  色谱柱的柱效能是评价色谱性能的一项重要指标,混合物能否在色谱柱中得到分离,除取决于选择合适的固定相外,还与色谱操作条件及色谱柱的装填状况等因素有关。那么,如何有效地提高色谱柱的柱效呢?  在一定的色谱操作条件下,色谱柱的柱效可用理论塔板数或理论塔板高度来衡量。一般说来塔板数愈多,或塔板高度愈小,

天津市第22届色谱技术交流会在津召开 共享色谱新技术

  分析测试百科网讯2016 年 8 月 30 日两年一届的天津市色谱学术会议在天津市南开大学召开。本届会议由天津市色谱研究会主办,并得到了岛津公司的大力支持。本次会议以前沿色谱、质谱新方法、新技术及其应用的最新进展为主题,100余色谱、质谱专家、学者充分交流了近年来色谱质谱及其相关领域的最新研究成

色谱柱柱效下降会出现什么情况

  色谱柱的柱效能是评价色谱性能的一项重要指标,混合物能否在色谱柱中得到分离,除取决于选择合适的固定相外,还与色谱操作条件及色谱柱的装填状况等因素有关。那么,如何有效地提高色谱柱的柱效呢?  在一定的色谱操作条件下,色谱柱的柱效可用理论塔板数或理论塔板高度来衡量。一般说来塔板数愈多,或塔板高度愈小,