反相离子抑制色谱仪流动相的选择

采用反相色谱分离弱酸(3≤pKa≤7)或弱碱(7≤pKa≤8)样品时,通过调节流动相pH值,抑制样品组分的解离、增加组分在固定相上的保留和改善峰形的反相液相色谱仪,称为反相离子抑制色谱仪。一、弱酸样品:对于弱酸样品,流动相pH值越小,组分k值越大,当pH值远远小于弱酸pKa值时,弱酸主要以分子形式存在。分离弱酸样品时,通常在流动相中加入少量弱酸,常用50mmol/L磷酸盐缓冲液和1%醋酸溶液。二、弱碱样品:对于弱碱样品,情况与弱酸样品相反。分离弱碱样品时,通常在流动相中加入少量弱碱,常用50mmol/L磷酸盐缓冲液和30mmol/L三乙胺溶液。流动相中加入有机胺可以减弱碱性溶质与残余硅醇基的强相互作用,减轻或消除峰拖尾现象,在这种情况下有机胺(如三乙胺)称为减尾剂或除尾剂。 ......阅读全文

液相色谱柱流动相的流速的选择

  因柱效是柱中流动相线性流速的函数,使用不同的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱,要追求最佳柱效,最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱,流速一般选择1mL/min,对于内径为4.0mm柱,流速0.8mL/min为佳。当选用最佳流速时,分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方

正相和反相色谱仪的用途

  正相和反相色谱仪的用途:一、正相色谱:流动相极性小于固定相极性的液相色谱。用于分离溶于有机溶剂的极性和中等极性的分子型物质,用于分离含有不同官能团的物质。二、反相色谱:流动相极性大于固定相极性的液相色谱。用于分离非极性和中等极性的分子型物质。

反相键合相色谱仪简介

将固定液的官能团键合在载体表面构成化学键合相,以化学键合相为固定相的液相色谱仪称为化学键合相色谱仪,简称键合相色谱仪。流动相极性比固定相极性强的键合相色谱仪称为反相键合相色谱仪。一、固定相:在载体表面键合含弱极性或中等极性的官能团,如十八烷基硅烷、辛烷基、甲基和苯基等。二、流动相:以水为主体,加适量

反相键合相色谱仪简介

将固定液的官能团键合在载体表面构成化学键合相,以化学键合相为固定相的液相色谱仪称为化学键合相色谱仪,简称键合相色谱仪。流动相极性比固定相极性强的键合相色谱仪称为反相键合相色谱仪。一、固定相:在载体表面键合含弱极性或中等极性的官能团,如十八烷基硅烷、辛烷基、甲基和苯基等。二、流动相:以水为主体,加适量

在反相色谱峰分不开要怎样调流动相

常规的办法,如果未基线分离,或者出现肩峰,可以尝试降低流速,看看是否能分开。如果分离效果很不好,则需要调整流动相梯度,减缓流动相梯度变化率。如果目标化合物有酸碱性,如黄酮、生物碱等,可以尝试向流动相中加入酸(醋酸磷酸三氟乙酸等)或碱(三乙胺),来调整流动相PH,从而是目标化合物在流动相中游离或者解离

高效液相色谱仪流动相选择应该遵循什么样的原则?

1.流动相的性质要求液相色谱理想的流动相溶剂应具有粘度低、与检测器相容性好、易于获得纯产品、毒性低等特点。选择流动相时应考虑以下方面:流速不会改变填料的任何性质  离子交换树脂的低交联度和排斥色谱填料有时会使有机相发生一定的膨胀或收缩,从而改变填料床的性能。  碱性流动相不能用于硅胶柱系统  酸性流

高效液相色谱仪流动相选择应该遵循什么样的原则

1.流动相的性质要求一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。选择流动相时应考虑以下几个方面:①流动相应不改变填料的任何性质。低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩,从而改变色谱柱填床的性质。碱性流动相不能用于硅胶柱系统。酸性

高效液相色谱仪流动相选择应该遵循什么样的原则

1.流动相的性质要求一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。选择流动相时应考虑以下几个方面:①流动相应不改变填料的任何性质。低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩,从而改变色谱柱填床的性质。碱性流动相不能用于硅胶柱系统。酸性

高效液相色谱仪流动相选择应该遵循什么样的原则

1.流动相的性质要求一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。选择流动相时应考虑以下几个方面:①流动相应不改变填料的任何性质。低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩,从而改变色谱柱填床的性质。碱性流动相不能用于硅胶柱系统。酸性

反相离子对色谱仪的离子对试剂

反相离子对色谱仪的离子对试剂有季铵盐、叔铵、烷基磺酸盐、高氯酸和烷基磺酸盐等。一、季铵盐:如四丁基铵磷酸盐和溴化十六烷基三甲基铵等。主要用于强酸、弱酸、磺酸染料和羧酸的分离。二、叔铵:如三辛铵等。主要用于磺酸盐和羧酸等分离。三、烷基磺酸盐:如甲基、戊基、己基、庚基和樟脑磺酸盐等。主要用于强碱、弱碱和

反相离子对色谱仪的离子对试剂

反相离子对色谱仪的离子对试剂有季铵盐、叔铵、烷基磺酸盐、高氯酸和烷基磺酸盐等。一、季铵盐:如四丁基铵磷酸盐和溴化十六烷基三甲基铵等。主要用于强酸、弱酸、磺酸染料和羧酸的分离。二、叔铵:如三辛铵等。主要用于磺酸盐和羧酸等分离。三、烷基磺酸盐:如甲基、戊基、己基、庚基和樟脑磺酸盐等。主要用于强碱、弱碱和

液相色谱仪流动相的要求

液相色谱流动相是液体,对组分有亲合力,并参与固定相对组分的竞争,正确选择流动相溶剂直接影响样品组分的分离。一、溶剂对于待测样品必须具有合适的极性和良好的选择性。二、溶剂与检测器匹配:对于紫外吸收检测器,不能用对紫外光有吸收的溶剂。对于示差折光检测器,要求选择与组分折光率有较大差别的溶剂作流动相,以达

液相色谱仪流动相的贮存

液相色谱仪流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内,不能贮存在塑料容器中。因为许多有机溶剂(如甲醇和乙酸等)可浸出塑料表面的增塑剂,导致溶剂被污染。这种被污染的溶剂如用于HPLC系统,可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成变化,防止氧和二氧化碳溶入流动相。磷酸盐和乙酸盐缓冲

凝胶色谱仪流动相的要求

凝胶色谱仪流动相的要求:一、流动相必须能溶解样品,必须与凝胶非常相似,这样才能润湿凝胶。采用软性凝胶时,溶剂必须能溶胀凝胶。二、溶剂粘度要小,因为高粘度溶剂往往限制分子扩散作用而影响分离效果。这对于具有低扩散系数的大分子物质分离,尤需注意。三、溶剂必须与检定器相匹配。常用的流动相有四氢呋喃、甲苯、氯

凝胶色谱仪流动相的要求

        凝胶色谱仪流动相的要求:一、流动相必须能溶解样品,必须与凝胶非常相似,这样才能润湿凝胶。采用软性凝胶时,溶剂必须能溶胀凝胶。二、溶剂粘度要小,因为高粘度溶剂往往限制分子扩散作用而影响分离效果。这对于具有低扩散系数的大分子物质分离,尤需注意。三、溶剂必须与检定器相匹配。常用的流动相有四

凝胶色谱仪流动相的要求

凝胶色谱仪流动相的要求:一、流动相必须能溶解样品,必须与凝胶非常相似,这样才能润湿凝胶。采用软性凝胶时,溶剂必须能溶胀凝胶。二、溶剂粘度要小,因为高粘度溶剂往往限制分子扩散作用而影响分离效果。这对于具有低扩散系数的大分子物质分离,尤需注意。三、溶剂必须与检定器相匹配。常用的流动相有四氢呋喃、甲苯、氯

液相色谱仪流动相的极性

液相色谱仪的流动相又称溶剂,溶质和溶剂分子之间的色散力作用、偶极作用、氢键作用和介电作用使溶质与溶剂分子之间出现共作用,共作用程度称为溶剂的极性。一、色散力作用:瞬间偶极矩导致分子间的相互作用。二、偶极作用:或诱导偶极分子间的相互作用。三、氢键作用:质子(或氢键)接受体和质子(或氢键)给予体之间的相

液相色谱仪流动相溶剂的选择

液相色谱仪分析选择流动相时,溶剂极性是选择的重要依据。一、溶剂强度:溶剂强度表示溶剂对样品的洗脱能力,决定于溶剂与溶质分子之间的作用力,是描述色谱性能的主要指标。目前还没有一个统一标准来描述不同类型液相色谱体系中的溶剂强度,而是采用相对极性和溶解度等参数作为溶剂强度指标。分子之间的相互作用有静电作用

凝胶色谱仪流动相概述

凝胶色谱仪流动相的作用原则上不象在其它液相色谱仪中那样重要,这是由于它的分离并不依赖于样品组分与填料和流动相之间的相互作用,因此对于流动相的选择考虑较为简单,主要要求粘度低、沸点高、能溶解多种大分子样品和能润湿填料等。为了减小溶剂粘度(以降低柱压)和增加样品的溶解度,色谱柱温度通常高于室温。流动相必

反相键合相液相色谱仪概述

反相键合相液相色谱仪又称非极性键合相液相色谱仪,在液相色谱仪中占有重要地位。一、分离机理:有疏溶剂理论和双保留机理。1、疏溶剂理论:疏溶剂理论认为非极性烷基键合相是在硅胶表面蒙覆了一层以Si-C键化学键合的十八烷基(或其它烃基)的分子毛。溶质分子(分析物)有非极性部分和极性官能团部分组成。当溶质分

反相色谱法中流动相的最佳PH范围是什么

反相色谱法中流动相的PH范围依据你的色谱柱而定,现在C18柱范围大多是2.0~9.5,所以在配置流动相的时候要注意流动相的比列。

液相色谱仪分析中向流动相加入改性剂调节pH值的作用

液相色谱仪分析中向流动相加入改性剂调节pH值可以抑制溶质离子化和调节离子强度。一、抑制溶质离子化:反相液相色谱中,常向含水流动相中加入酸、碱或缓冲溶液,使流动相的pH值控制在一定数值,抑制溶质离子化,减少谱带拖尾,改善峰形,以提高分离选择性。例如在分析有机弱酸时,常向甲醇-水流动相中加入1%甲酸(或

液相色谱仪选择分离方法的原则

液相色谱仪选择分离方法的原则:一、样品相对分子量<2000:1、溶于有机溶剂(较弱或中等极性):(1)反相键合相色谱仪:1)C18C8为固定相。2)甲醇、乙腈和四氢呋喃为流动相。(2)正相键合相色谱仪:1)-CN和-NH2为固定相。2)有机溶剂为流动相。(3)液固吸附色谱仪:1)硅胶为固定相。2)有

反相键合相色谱法常见的固定相和流动相是什么

在反相色谱法中共价结合到载体上的固定相是一些极性很弱的直链碳氢化合物,如正辛基等。在反相色谱中的流动相极性要很强,而水是极性最强的溶剂。所以常常用水和不同浓度的、可以与水混溶的有机溶剂混合,以得到不同强度的流动相,这些有机溶剂称为修饰剂。反相色谱中最常用的有机溶剂有甲醇和乙腈,此外,乙醇、四氢呋喃、

气相色谱仪基础词汇流动相的概念

流动相:mobile  phase  在色谱柱中用以携带试样和洗脱组分的气体。 

实验室高效液相色谱仪选择流动相时应考虑的要素

选择流动相时应考虑的要素:1)流动相应不改变填料的任何性质。低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩,从而改变色谱柱填床的性质。碱性流动相不能用于硅胶柱系统。酸性流动相不能用于氧化铝、氧化镁等吸附剂的柱系统。2)纯度。色谱柱的寿命与大量流动相通过有关,特别是当溶剂所含杂质在

液固吸附色谱仪选择流动相时考虑的三个因素

液固吸附色谱仪流动相对样品的洗脱有重要作用,对选定了固定相的液固吸附色谱分离有重要的影响。选择流动相时考虑的三个因素:一、被分离组分的结构、极性和吸附能力:极性越大,越易被吸附。1、烷烃类非极性化合物不易被吸附。2、不饱和烃类极性越强,越易被吸附。3、母核相同化合物,官能团极性越大,整个分子极性越大

实验室高效液相色谱仪流动相的选择和性质要求

流动相的性质要求一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。流动相选择1)由强到弱:一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或缓冲溶液)进行试验,这样可以很快地得到分离结果,然后根据出峰情况调整有机溶剂(乙腈或甲醇)的比例。2)三倍规则:每减少10%的有机溶剂

实验室分析仪器液相色谱仪流动相的选择

正相色谱的流动相通常采用低极性溶剂如正己烷、苯、氯仿等加适量极性调整剂,如醚、酯、酮、醇和酸等。反相色谱的流动相通常以水作基础溶剂,再加入一定量的能与水互溶的极性调整剂,如甲醇、乙腈、二氧六环、四氢呋喃等。极性调整剂的性质及其所占的比例对溶质的保留值和分离选择性有显著影响。一般情况下,甲醇-水系统已

影响化学键合相色谱仪保留值的因素

影响化学键合相色谱仪保留值的因素有溶质结构、烷基键合固定相特性、溶剂性质、无机盐的影响和PH值等。一、溶质结构:1、正相:溶质极性越强,官能团越多,保留值越大。2、反相:溶质极性越弱,疏水性越强,保留值越大。溶质的保留值与其分子非极性部分的总面积有关,面积越大,保留值越大。二、烷基键合固定相特性:反