色谱分析仪器中出现鬼峰可能是试剂有问题
色谱分析仪器中出现鬼峰可能是试剂有问题，更多分析仪器维修保养知识请查看仪器无忧网维修保养笔记。总体有三个原因：a) 有机溶剂甲醇制备工艺相对乙腈来说较为简单，杂质含量也较少。但是由于甲醇紫外吸收范围比乙腈广，所以当使用紫外检测器时，尤其是波长较低时，尽量使用乙腈作为有机相，用甲醇的话漂移太大。而用作梯度色谱的乙腈质量要求较高，一般用进口梯度色谱专用乙腈能够很好的减少鬼峰的出现。b) 水很多单位用自制蒸馏水作为水相，但是结果并不是很好。原因就是一些低沸点的有机杂质并不能够通过蒸馏除掉。有条件的尽量用HPLC级的纯水，没有条件的也可用娃哈哈或是屈臣氏等水代替，但是如果色谱条件比较严格也是有可能出问题的。c) 其它试剂缓冲盐、TFA、EDTA等试剂也会对流动相造成很大的影响，尽量用纯度高的试剂配制流动相。......阅读全文
液相色谱分析仪的性能特点与应用
在分析色谱各个领域广泛使用中所取得的经验和技术用于新技术开发，不断充实了实验所要求的各种功能。 色谱仪为进行色谱分离分析用的装置。包括进样系统、检测系统、记录和数据处理系统、温控系统以及流动相控制系统等。现代的色谱仪具有稳定性、灵敏性、多用性和自动化程度高等特点。有气相色谱仪、液相色谱
绝缘油气相色谱分析仪的相关介绍
HRSP-98型变压器油分析仪是在HRSP-9基础上根据电力部部颁标准，广泛吸收国内外同类仪器的优点而创新设计的多用途气相色谱仪。仪器采用双柱并联分流柱系统，具有热导和双氢焰三检测器及转化炉，能一次进样实现油中溶解气体组分的全分析。仪器主要应用于电力 系统充油电气设备内部故障检测，仪器兼有一机多
液化石油气分析仪的特点（色谱仪）
液化石油气分析仪的特点（色谱仪）燃气色谱分析系统包括有机气体分析系统，无机气体分析系统和数据处理系统。一次进样解决了对样品中氢气、氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、丙烷、环丙烷、丙烯、丙二烯、丙炔、正丁烷、异丁烷、正丁烯、异丁烯、顺丁烯、反丁烯、异戊烷、正戊烷、1、3-丁二烯、
实验室分析仪器色谱样品溶液的制备
样品的制备同样是过滤和离心两种方法。过滤:根据样品溶液的极性,选择不同材质的0.22um滤膜过滤。滤膜的选择,要进行分析方法确证,滤膜的相容性实验。此处强调一下,必须是0.22um,千万不要用错。离心:采用高速离心的方式(大于10000转/分钟)。离心的方法一般适用于过滤较困难的溶液,为了保护UPL
变压器油色谱分析仪的主要特性
(1)操作便捷：中文WIN9X，XP操作平台，全中文的窗口界面以及实时操作提示和在线帮助，方便用户学习使用。 （2）开放式数据管理：保存完整的相关设备信息以及分析结果数据信息。方便增加、修改、删除，随意调阅、检索。检索得到的分析结果数据可以输出到Word模版打印，方便用户做各种总结报表。开放式
实验室分析仪器液相色谱柱构造
柱的构造色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成。柱管多用不锈钢制成,压力不高于70KG/CM2 时,也可采用厚壁玻璃或石英管,管内壁要求有很高的光洁度。为提高柱效,减小管壁效京,不锈钢柱内壁多经过抛光。也有人在不锈钢柱内壁涂敷氟塑料以提高内壁的光洁度,其效果与抛光相同还有
实验室分析仪器色谱流动相的制备
所用有机相应是进口的色谱级别。使用的水应为超纯水,MILLI-Q纯水机生产的即可。配制缓冲盐溶液应该有效期的规定,根据各实验室SOP规定。所有的流动相用前必须使用0.22um的微孔滤膜过滤。有很多同仁在平衡色谱柱时,因为使用的是甲醇/水或是乙腈/水系统,因为不涉及到缓冲盐溶液,经常把过滤这一步省略,
实验分析仪器液相色谱质谱联用仪组成
液相色谱或质谱仪器类型很多，用途不同，但多数仪器的组成结构基本相同。它们是液相色谱系统、质谱系统及数据处理系统等。以LC-MS （四极杆）联用仪器为例其主要的构成如图一所示。只要采用适当的连接方式，将色谱柱出口和质谱进样口连接起来，即可成为液相色谱和质谱联用的系统。去掉连接件，将色谱柱接回到色谱检测
实验室分析仪器色谱柱柱再生办法
色谱柱使用一段时间后，柱效将会下降，必须进行再生处理。再生处理包括活化（自右向左）和净化（自左向右）两种。对不同的填料处理方法不同，同一种填料也可以采用不同的处理方法。硅胶、氧化铝和极性（正相）键合相色谱柱可以采用以下程序再生:三甲基戊烷或己烷三氯乙烷→乙酸乙酯→丙酮→乙醇→水，采用上述溶剂依次以1
便携式油色谱分析仪产品应用
随着国民经济的快速发展，越来越多的变压器等充油的电力设备设在了远离城市的偏远地区，当这些大型变压器出现异常需要进行连续的跟踪试验时，取样后再到试验室进行分析，不但影响了数据的时效性，也耗费了大量的人力和物力。 便携式油色谱分析仪（Portable gas chromatograph oil）适
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题六十五
HPLC 柱前衍生和柱后衍生的相关问题?1)为什么要衍生?2)衍生化的分类?3)进行衍生,适用的化合物有哪些?4)进行衍生化的要求有哪些?5)柱前衍生和柱后衍生的优缺点?答:色谱技术中的化学衍生法系指在色谱过程中用特殊的化学试剂(一般称为衍生化试剂或标记试剂)使样品成分转变相应的衍生物之后进行分离检
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题六十五
多个样品不好不离的时候,请问该怎么通过选择合适的柱子来提高分离度?答:提高分离度可从三个主要影响因素来考虑,柱效、选择性和保留因子。可通过减小填料粒径和增加柱长提高柱效;选择性和固定相选择以及 pH 条件有关,通过选择合适的色谱柱和合适的 pH,可以提高选择性;有时候适当延长出峰时间增加保留因子,也
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题四十三
采用国标用 C18 柱测定辣椒精辣度,将辣椒精中添加吐温系列乳化剂做成水溶辣椒精,请问乳化剂对 C18 柱是否有影响?答:乳化剂和离子对试剂类似,有极性端和非极性端,肯定会对 C18 柱有影响。不过如果辣椒精是极性物质,乳化剂的存在到可以提高其在 C18 柱上的保留能力。
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题四十五
“样品与离子对生成紧密的结合物,离子对试剂掩藏化合物中的极性基团” 这句话是什么意思?离子对怎么样掩蔽化合物中极性基团?不就是通过静电引力的作用形成离子缔合物,来降低其极性的吗?答:离子对色谱是解决强极性物质在反相色谱中保留能力不足的一个有效的途径。有些碱性极性物质,即使用 100% 水相做流动相,
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题八十二
色谱柱的技术都有哪些?比如封尾等,这些技术在应用时都体现在哪里?答:色谱柱技术包括填料技术和装柱技术,填料技术自不待言,填料的好坏对色谱柱分离性能和选择性有决定性影响。装柱技术也没有想象中的这么简单,不同固定相、不同粒径、不同柱管内径和长度,装柱工艺都有所不同,要装出紧密、稳定、均一的柱床,更多是一
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题八十三
氨基柱在进酸性样品时,很伤柱子,如使用一段时间后,柱效降低,峰形改变,如何恢复?答:氨基柱测酸性样品,应该是用氨基柱的 HILIC 模式。酸的存在可能会使略带负电荷的氨基官能团质子化,导致使用一段时间后对于某些类的分析物保留性质有所改变或表现在柱效下降。建议:用 5-10 倍的柱体积的含 0.5-1
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题八十六
用乙腈和水作为流动相, 在调整梯度的时候发现, 刚开始用 60% 乙腈, RT 为 2.5 分钟,调到 40% 乙腈,RT 没有变化,30% 也没有变化, 一直调到 20% 的时候,RT 突然变到了约 13 分钟,请问这是什么原因?我用的是离子交柱。答:离子交换柱的保留时间主要由洗脱液的离子强度和
全自动离子色谱仪是一种常用的色谱分析仪器
全自动离子色谱仪是一种常用的色谱仪产品，其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量，进样体积很小，用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。 大概流程:高压输液泵将流动相以稳定的流速(或压力)输送至分析体系，在全自动离子色谱仪之前通过进样器将样品
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题四十一
通常我们在分析天然药物成分的时候结构复杂,无法考察组分的 PKa 值,哪我们如何去选择最合适的流动相或者是拖尾该怎么改善呢?答:如果天然产物中没有易电离的极性基团,就不需要用缓冲盐调节 pH。如果天然产物中既有酸性基团,也有碱性基团,譬如有 pKa=6.2 的羧基和 pKa=9.0 的氨基的两性物质
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题二十八
一台 waters1525 色谱仪,最近基线总是呈现波浪形很有规律,波长越小越明显,梯度洗脱时向上飘逸而且后一段时间呈现波浪形,很影响分析,我想问一下,是不是柱子的原因？答:应该是流动相组成变引起吸收本底变化造成的,特别是在波长小的时候,乙腈的截止波长低于 200nm,但甲醇和水相对比较高,在低波长
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题四十八
在梯度洗脱的时候,如果整个时间程序越长,保留时间的重现性越差,尤其是后出的峰重现性差更明显,我猜估计是流量本身的误差引起的,但是怎么尽量避免这种情况的出现,使保留时间重现性更好?答:这个要控制好环境温度和柱温,易挥发的流动相要适当密封,同时保留时间的漂移与仪器的精度也有关系。
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题八十七
什么样的色谱柱可以反冲,什么不可以。反冲后是正者用,还是反着用。具体到各型号柱子不仅是 ODS 柱？答:一般的正相反相柱应该都能反冲,只有两端筛板孔径不对称的柱子不能反冲,不过目前这样的柱子已经比较少见了。反冲是为了把柱头的污染物冲洗掉,反冲后还是正着用比较好,以免柱子的两头都被污染。我们一直提倡的
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题六十六
同一根色谱柱在分析完三聚氰胺后,再分析苯甲酸、山梨酸、糖精钠时为什么保留时间会提前?答:色谱柱被强保留物质污染后,保留时间提前和滞后的情况都有,具体要看污染物的性质,还要看分析物、固定相和污染物三者共同作用的情况,情况比较复杂,有时候比较难预测是提前还是滞后。不过你平时维护的时候,注意在测定后将污染
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题八十四
测定多肽,一般采用什么柱子?流动相是乙腈和水,还有微量的 TFA。特别是像类似三肽的短肽,应该怎么选择柱子?答:分子量不高的多肽一般选用常规 C18 柱就能测定,也有用离子交换柱、水性 C18 柱和 Hilic 亲水作用柱的。
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题二十七
做农药残留分析的,用的是 UV2487 检测器,想问一下,C18 色谱柱用什么缓冲液比较好,我以前做三聚氰胺是用柠檬酸,辛烷磺酸钠,也用农药检测行不行?还有用 HLB 柱能不能去除蔬菜和水果中的杂质?答:C18 色谱柱用用磷酸盐,醋酸盐就比较好啊,离子对试剂不是个好东东,你要慎用。我们做三聚氰胺用三
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题二十二
为了节约成本我们自己填保护柱,用废的同型号柱子填。但填完以后做标样定量分析有所改变。请问其原因。答:不建议自己填保护柱柱芯,填得不好的柱芯会影响分离效果,也会影响定量分析结果。你不知道废柱子里的填料是不是受了污染,另外你填的柱芯肯定没有厂商填得好,如果影响到峰形,峰面积积分结果有所改变是可能的。
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题六十一
现在色谱柱和仪器的接口还没有标准化吗,除了检测池的出入管较小外,色谱柱的接口与PEEK头不匹配的有哪个型号的色谱柱,以后使用的时候需要注意一点。同时发现使用过金属接头的色谱柱再换成PEEK头,常易漏液,这是因为金属头易使色谱柱接口变形吗?答:色谱柱接头其实大都不是色谱柱厂商自己生产的,供货商有多个,
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题及分析汇总
1、网上对柱子是否可以反冲一直有争论,那什么样的柱子可以反冲,什么不可以。反冲后是正者用,还是反着用。具体到各型号柱子不仅是 ODS 柱,其他如正向柱、氨基柱、离子交换柱等最好都有解释。答:一般的正相反相柱应该都能反冲,只有两端筛板孔径不对称的柱子不能反冲,不过目前这样的柱子已经比较少见了。反冲是为
实验室分析仪器气相色谱仪色谱柱系统常见故障分析
色谱柱是分析的心脏部分，往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关，为此必第按以下步骤检查柱系统：1.色谱柱的连接检查柱后是否有载气；柱子连接是否有问题；尤其是毛细管柱的柱头是否堵塞；切割是否平整；是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端；毛细管柱两头插入气化室和检测器的位置是否正确；柱子是否超温运行或未老化好
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题四十九
因为不知道流动相已走完,液相色谱柱空走了大概一晚上,请问这种情况下柱子还能用吗?如果可以应该如何再生?答:能用的!可能柱子里会有气泡进去,但之后多用流动相冲冲,看到基线稳定,就没问题了。用色谱柱的保存液低流速长时间冲洗,然后再检测一下柱效,看柱子是否恢复,液相最好设置一下最低压限,这样就不怕流动相走