实验室分析仪器色谱样品溶液的制备
样品的制备同样是过滤和离心两种方法。过滤:根据样品溶液的极性,选择不同材质的0.22um滤膜过滤。滤膜的选择,要进行分析方法确证,滤膜的相容性实验。此处强调一下,必须是0.22um,千万不要用错。离心:采用高速离心的方式(大于10000转/分钟)。离心的方法一般适用于过滤较困难的溶液,为了保护UPLC的系统,离心完毕后建议再次进行过滤。......阅读全文
实验室分析仪器色谱样品溶液的制备
样品的制备同样是过滤和离心两种方法。过滤:根据样品溶液的极性,选择不同材质的0.22um滤膜过滤。滤膜的选择,要进行分析方法确证,滤膜的相容性实验。此处强调一下,必须是0.22um,千万不要用错。离心:采用高速离心的方式(大于10000转/分钟)。离心的方法一般适用于过滤较困难的溶液,为了保护UPL
常用制备样品溶液的方法
根据样品中被测组分的存在状态的不同,选择溶解法或分解法来制备样品溶液。当样品中被测组分为游离状态时,采用溶解法制备样品溶液。当样品中被测组分为结合状态时,采用分解法制备样品溶液。1.溶解法采用适当的溶剂将样品中的待测组分全部溶解。1.1 水溶法用水作为溶剂,适用于水溶性成分,如无机盐、水溶性色素第。
实验室分析仪器固体样品的制备
1.压模的构造压模的构造由压杆和压舌组成。压舌的直径为13mm,两个压舌的表面光洁度很高,以保证压出的薄片表面光滑。因此,使用时要注意样品的粒度、湿度和硬度,以免损伤压舌表面的光洁度。上图为压模的构造示意图,其中:1—压杆;2—套筒套圈;3—压舌;4—底座;5—橡胶圈;6—弹簧2.压模的组装将其中一
实验室分析仪器液体样品的制备
1.液体池的构造液体池由后框架、窗片框架、垫片、后窗片、间隔片、前窗片和前框架7个部分组成。一般的后框架和前框架由金属材料制成,前窗片和后窗片为 NaCl、KBr、KRS-5或 ZnSe 等晶体薄片,间隔片常由铝箔或聚四氟乙烯等材料制成,起着固定液体样品的作用,厚度为0.01~2mm。 上图为液体池
色谱溶液样品的引入问题
溶液样品在很多时候类似液体样品。但溶液样品有自己的特殊性:有一个最高含量且含量不需要进行分析的组分--溶剂。溶剂的存在,使得溶液样品与液体样品在进样和分析上出现了差异,需要专门讨论。 一、溶剂的存在主要导致进样时的不同 1、溶剂的汽化成为汽化过程的主要考虑,大量溶剂汽化可能产生较大的进
色谱柱的样品制备
1、样品应当尽可能溶解在能与流动相相互溶的溶剂中。除特殊指明外,如使用强溶剂溶解样品柱子的分辨率将可能降低。 2、样品溶液在进样前应使用针头式过滤器对样品预先过滤。频繁改变流动相组成,会加速降低柱效。 3、色谱柱由高压匀浆法装填,能承受较高压力。为获得最佳分离效果,使用时请不要超过200kg
样品预处理中样品溶液的制备方法分解法
分解法分为全部分解法和部分分解法。全部分解法是将样品中所有有机物分解破坏成无机成分,又称为无机化处理,适用于测定样品中的无机成分;部分分解法是将样品中大分子有机物在酸、碱或酶的作用下,水解成简单的化合物,使待测成分释放出来,适用于测定样品中的有机成分。
样品预处理中样品溶液的制备方法溶解法
采用适当的溶剂将样品中的待测组分全部溶解。(1)水溶法用水作为溶剂,适用于水溶性成分,如无机盐、水溶性色素等。①酸性水溶液浸出法。溶剂为各种酸的水溶液,适用于在酸性水溶液中溶解度增大且稳定的组分。②碱性水溶液浸出法。溶剂为碱性水溶液,适用于在碱性水溶液中溶解度增大且稳定的成分。(2)有机溶剂浸出法适
分析离子色谱仪样品制备和溶液泄露处理办法
1、样品的选择和储存 样品收集在用去离子水清洗的高密度聚乙烯瓶中。不要用强酸或洗涤剂清洗该容器,这样做会使许多离子在瓶壁上,对分析带来干扰。 如果样品不能在采集当天分析,应立即用0.45mm的过滤膜过滤,否则其中的细菌可能使样品浓度随时间而改变。即使将样品储存在4℃的环境中,也只能抑制而
食品检测技术样品预处理中样品溶液的制备
样品溶液的制备根据样品中被测组分存在状态的不同,选择溶解法或分解法来制备样品溶液。当样品中被测组分为游离状态时,采用溶解法制备样品溶液;当样品中被测组分为结合状态时,采用分解法制备样品溶液。1、溶解法采用适当的溶剂将样品中的待测组分全部溶解。(1)水溶法用水作为溶剂,适用于水溶性成分,如无机盐、水溶
实验室分析仪器核磁共振仪样品的制备
一、样品的要求1)样品纯度一般应>95% ,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量:1H谱>5mg,13C谱>15mg ,对聚合物所需的样品量应适当增加。2)一般要求,样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,送样者应提供样品的溶解度。常用的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、 DMSO 、
实验室分析仪器红外光谱的样品制备方法
红外光谱的样品制备方法红外光谱分析技术的优点之一是应用范围非常广泛,任何样品,如固体、液体、气体、单一组分的纯净物和多组分的混合物都可以用红外光谱法测定。红外光谱法既可以测定有机物、无机物、聚合物、配合物,也可以测定复合材料、木材、粮食、饰物、土壤、岩石、矿物、包裹体等。对不同的样品需采用不同的红外
食品样品预处理中样品溶液的制备方法干灰化法
利用高温破坏样品中的有机物,使之分解呈气体逸出。小火炭化,高温灰化,500~600℃,8~12h。最后得到白色或灰白色的无机残渣。除汞外大多数金属元素和部分非金属元素的测定都可采用这种方法对样品进行预处理。(1)优点①基本不添加或添加很少量的试剂,故空白值较低;②多数食品经灼烧后所剩下的灰分体积很小
食品样品预处理中样品溶液的制备方法湿消化法
在加热条件下,利用氧化性的强酸或氧化剂来分解样品。常用的消化剂有硝酸、硫酸、高氯酸、过氧化氢和高锰酸钾等;常见的催化剂包括硫酸铜、硫酸汞、二氧化硒、五氧化二钒等。该方法的优点:①由于使用强氧化剂,有机物分解速率快,消化所需时间短;②由于加热温度较干法灰化低,故可减少金属挥发逸散的损失,同时,容器的吸
实验室分析仪器色谱流动相的制备
所用有机相应是进口的色谱级别。使用的水应为超纯水,MILLI-Q纯水机生产的即可。配制缓冲盐溶液应该有效期的规定,根据各实验室SOP规定。所有的流动相用前必须使用0.22um的微孔滤膜过滤。有很多同仁在平衡色谱柱时,因为使用的是甲醇/水或是乙腈/水系统,因为不涉及到缓冲盐溶液,经常把过滤这一步省略,
溶液法制备sem样品需要注意什么
如果是扫描电镜制备样品,不可以把样品溶解,可以用不溶的溶剂进行分散,然后铺在云母片上,或者硅片上,把溶剂晾干或烘干再测
食品样品预处理中样品溶液的制备方法微波溶样法
微波溶样法是将微波加热和密闭加压消化相结合的一种新型而有效的分解样品的技术,主要用到微波炉和密封聚四氟乙烯罐。该方法的特点是快速高效,3~5min可将样品彻底分解,试剂用量少,空白值低,挥发性元素不损失。
实验室分析仪器有机质谱仪生物样品的制备方法介绍
生物样品通常是指植物的根、茎、叶、花、种子等动物(包括人)的呼吸气体、体液(如尿、血、唾液、淋巴液、胆汁、胃液及生物体内的其他分泌液等)、毛发、肌肉和组织器官(如胸腺、胰腺、肝、肺、脑、胃、肾等)和器官内异常物(如结石、肿瘤等)以及各种微生物。常见的待分析检测组分包括植物体内的营养成分及有害成分如农
食品样品检测前处理溶液制备小方法
当样品中被测组分为游离状态时——溶解法制备溶液。当样品中被测组分为结合状态时——分解法制备溶液。1. 溶解法(要全部溶解)1)水溶法:用水作为溶剂,适用于水溶性成分,如,无机盐、水溶性色素等。2)酸性水溶液浸出法:溶剂为各种酸的水溶液,适用于在酸性水溶液中溶解度增大且稳定的组分。3)碱性水溶液浸出法
液相色谱仪分析样品的制备
液相色谱仪分析样品的种类繁多、物理形态广泛、组成及其浓度复杂多变,对分析结果的干扰因素很多,为达到分析目的,样品要进行有效的制备。液相色谱仪分析样品的制备包括预处理、提取、净化和浓缩等过程。一、预处理: 1、固体样品:含水较低,粉碎过筛。含水量较高,取使用部分烘干后,粉碎过筛。 2、液体样品:搅
使用色谱柱时的样品制备
1、样品应当尽可能溶解在能与流动相相互溶的溶剂中。除特殊指明外,如使用强溶剂溶解样品柱子的分辨率将可能降低。 2、样品溶液在进样前应使用针头式过滤器对样品预先过滤。频繁改变流动相组成,会加速降低柱效。 3、色谱柱由高压匀浆法装填,能承受较高压力。为获得最佳分离效果,使用时请不要超过200kg
实验室分析仪器红外光谱分析样品的制备方法
红外光谱图是定性鉴定的依据之一, 要想做出一张高质量的谱图, 必须要用正确的样品制备方法。 选择制样方法, 应从以下两个方面考虑。 1、被测样品实际情况液体试样可根据沸点、粘度、透明度、吸湿性、挥发性以及溶解性等诸因素选择制样方法。如沸点较低、挥发性大的液体只能用密封吸收池制样。透明性好又不吸湿、粘
实验室分析仪器有机元素分析仪样品制备方法介绍
一、样品的预处理有机元素分析仪,由于其简单面快捷的操作方法、高灵敏的分析精度、大批量样品分析和极少的样品称量特征,目前已经成为各种样品的有机元素分析的主流仪器。有机元素分析仪要求的样品前期预处理也比起其他化学定量分析仪器简单许多。对于相对较纯的有机化合物来说.其分析样品基本要求是固体样品必须保持干燥
高效液相色谱仪分析样品的制备
高效液相色谱仪分析样品的种类繁多、物理形态广泛、组成及其浓度复杂多变,对分析结果的干扰因素很多,为达到分析目的,样品要进行有效的制备。高效液相色谱仪分析样品的制备包括预处理、提取、净化和浓缩等过程。一、预处理:1、固体样品:含水较低,粉碎过筛。含水量较高,取使用部分烘干后,粉碎过筛。2、液体样品:搅
实验室分析仪器ICPMS样品制备方法及过程问题分析
一、样品制备方法ICP-MS应用中最常见的方法为溶液雾化法。通常需将样品进行消解后再送入进样系统。样品分解通常采取酸式消解或碱式消解。酸式消解利用无机酸,或多种无机酸的不同组合成功消解了大部分样品,从环境及地矿行业中的土壤、沉积物、岩石、矿物及钢铁合金类样品到生物、植物性样品。碱式消解是将样品与助熔
样品的制备
6 分析步骤6.1样品的制备测定前,应保证实验室样品至少在室温(20℃~25℃)下保持48h,以便使影响不溶度指数的因素,在各个样品中趋于一致。然后反复振荡和反转样品容器,混合实验室样品。如果容器太满,则将全部样品移入清洁、干燥、密闭、不透明的大容器中,如上所述彻底混合。对于速溶乳粉,应小心地混合,
实验室分析仪器色谱柱的强保留样品组分的原因分析
强吸附性的样品组分吸附在柱头固定相上能严重影响色谱柱寿命。像生物组织或体液(如血浆)的提取物、天然产物等复杂样品极易造成柱头的污染。相对较纯的样品一般不会出现这一问题。在色谱柱应用中,色谱峰严重拖尾或分裂往往是强保留污染物在柱头吸附的体现。在进样阀与分析柱之间加一支保护柱,在污染物进入色谱柱之前将其
凝胶色谱法实验技术—样品溶液处理的介绍
凝胶色谱法实验技术—样品溶液处理:样品溶液如有沉淀应过滤或离心除去,如含脂类可高速离心或通过Sephadex G-15短柱除去。样品的粘度不可大,含蛋白为超过4%,粘度高影响分离效果。上柱样品液的体积根据凝胶床体积的分离要求确定。分离蛋白质样品的体积为凝胶床的1-4%(一般约0.5-2ml),进
液相色谱样品预处理——标准溶液的问题
样品预处理应包括进样前的一切操作,除了称重、溶解、稀释等步骤外,样品需要:①过滤;②萃取;③衍生化(柱前衍生);④液相色谱(低压柱层析)等。这些操作可以是手工进行或实行自动化操作,样品预处理的目的是除去干扰物、增加检测器灵敏度(富集)、保护色谱柱等。 有些样品经预处理后还不能作进样分析,需进行
样品和标准样品的制备
1.固体样品野外采回的土壤样品和岩石样品,经自然风干、粉碎、研磨、过筛(100~200目),混合均匀,干燥保存;称样50mg到1g,用高纯铝箔包好(作好编号)。根据待测元素的种类及核反应特征,制备标准样品。一般使用光谱纯或分析纯的待测元素的金属或化合物,根据(估计)待测元素含量范围,称取一定量的化学