优良的液固吸附色谱仪固定相填料应具备的特性
优良的液固吸附色谱仪固定相填料应具备的特性:一、表面具有极性活性基团即吸附位点。二、形状适宜,最好成微米级微球形,且粒径分布均匀。三、多孔且比表面积大,载样量大。四、化学性质稳定。五、机械强度高。六、价格合理。......阅读全文
液固吸附色谱仪简介-(二)
3、特点:(1)优点:1)有柱溶剂效应时,减小了溶剂峰拖尾,组分峰接近溶剂拖尾峰,组分峰变窄。2)不分流进样是高沸点痕量样品分析的方式。对于高沸点样品,不分流进样可以不考虑溶剂沸点,采用高的初始柱温以缩短分析时间。样品几乎(95%以上)全部进入色谱柱,比分流进样相应信号高1~3个数量级,特别适合稀释
液固吸附色谱仪简介-(三)
五、大口径毛细管柱直接进样系统:大口径毛细管柱直接进样是所有气化的样品都进入大口径毛细管柱的进样方式。大口径毛细管柱(0.53mm)具有和常规毛细管柱(<0.32mm)同样的惰性,但柱容量比常规毛细管柱大的多,柱效介于填充柱和常规毛细管柱之间。因此,对于不太复杂和热不稳定样品的分析十分有效。1、结构
液固吸附色谱仪简介-(一)
第三节 气相毛细管柱色谱仪进样系统 气相毛细管柱色谱仪与气相填充柱色谱仪相比,具有分离效率高、色谱峰窄而尖、化学惰性好和热稳定性好等特点,特别是键合固定相技术的发展使柱流失进一步减少,提高了仪器的信噪比,有利于降低检测下限。但毛细管柱内径很细,一般液膜厚度只有几微米,固定液只能以毫克计,一般柱容量比
液固吸附色谱仪简介-(七)
五、衬管:1、衬管作用:(1)防止隔垫碎片和不挥发性样品组分进入色谱柱,保护色谱柱不被污染。(2)玻璃衬管比不锈钢衬管活性小,可减少对样品的催化分解,基本消除活性对定性和定量分析的影响。(3)不同的进样方法选择不同结构、形状和规格的衬管,可提高气化效率,大大减小样品气化过程中的样品歧视。2、衬管设计
液固吸附色谱仪简介-(八)
2、进样方法: (1)一般进样方法: 1)吸取样品前,先用溶剂清洗3~5次,进样前再用样品清洗3~5次。 2)对于10μL以上注射器,吸取样品时要注意有无气泡。 3)注入GC前,把蘸在针头的多余样品用滤纸擦去。 4)注射时不要边扎边推注射杆,当针全部插入
液固吸附色谱仪简介-(四)
八、动态顶空进样:气相毛细管柱色谱仪动态顶空进样是将惰性气体或氮气连续不断地通入液体或固体样品中,将挥发性组分从样品基质中吹扫出来,随气流进入捕集阱,捕集阱采用吸附剂或低温冷阱对吹扫出来的挥发性组分进行捕集,再经热解吸将组分送入气相毛细管柱色谱仪进行分析。这种技术又称吹扫捕集进样或连续气相萃取进样。
液固吸附色谱仪简介-(六)
第四节 气相色谱仪进样系统的选择与使用 一、进样系统的选择:气相色谱仪分析中,人们总希望有一种进样系统既能适应填充柱和毛细管柱,又能满足不同进样量和进样技术的需要,实践证明这是不现实的,因此,对于一项新的分析任务,面临选择进样系统的问题。进样系统主要是根据样品性质、分析目的和色谱柱类型等来选择,一般
液固吸附色谱仪简介-(五)
4、特点:(1)分离效率高:热裂解气相色谱仪大都使用毛细管色谱柱,可以对复杂的裂解产物进行有效的分离,尤其是高分子有机物之间的微小差异,聚合物材料中的微量组分,都能在裂解色谱图上灵敏地反映出来,找到相应的特征。(2)灵敏度高:热裂解气相色谱仪一般采用氢火焰离子化检测器,灵敏度很高。(3)样品用量少:
液固吸附色谱仪简介-(八)
2、进样方法:(1)一般进样方法:1)吸取样品前,先用溶剂清洗3~5次,进样前再用样品清洗3~5次。2)对于10μL以上注射器,吸取样品时要注意有无气泡。3)注入GC前,把蘸在针头的多余样品用滤纸擦去。4)注射时不要边扎边推注射杆,当针全部插入气化室后,进样并敏捷拔出注射针。(2)空气夹心取样进样法
液固吸附色谱仪硅胶固定相的类型及性能比较
液固吸附色谱仪硅胶固定相按结构可分为全多孔型硅胶和表面多孔型硅胶。两种类型硅胶性能比较如下:一、平均粒度:1、全多孔型硅胶:5~10um2、表面多孔型硅胶:30~40um二、比表面积:1、全多孔型硅胶:400~600m2/g2、表面多孔型硅胶:1~1.5m2/g三、样品容量:1、全多孔型硅胶:1~5
液固吸附色谱仪硅胶固定相的类型及性能比较
谱仪硅胶固定相按结构可分为全多孔型硅胶和表面多孔型硅胶。两种类型硅胶性能比较如下:一、平均粒度:1、全多孔型硅胶:5~10um2、表面多孔型硅胶:30~40um二、比表面积:1、全多孔型硅胶:400~600m2/g2、表面多孔型硅胶:1~1.5m2/g三、样品容量:1、全多孔型硅胶:1~5 mg/g
气固吸附色谱仪固体固定相的特点及应用
气固吸附色谱仪固体固定相一般采用固体吸附剂,主要有强极性硅胶、中等极性氧化铝、非极性活性碳和特殊作用的分子筛等。固体吸附剂在使用前需要先进行活化处理,然后再装入柱中制成填充柱再使用。一、固体吸附剂的特点:1、优点:(1)吸附容量大。(2)热稳定性好。(3)无流失现象。(4)价格便宜。2、缺点:(1)
气固吸附色谱仪固体固定相的特点及应用
气固吸附色谱仪固体固定相一般采用固体吸附剂,主要有强极性硅胶、中等极性氧化铝、非极性活性碳和特殊作用的分子筛等。固体吸附剂在使用前需要先进行活化处理,然后再装入柱中制成填充柱再使用。一、固体吸附剂的特点:1、优点:(1)吸附容量大。(2)热稳定性好。(3)无流失现象。(4)价格便宜。2、缺点:(1)
液固吸附色谱仪的保留程度归纳
在液固吸附色谱仪中,固定相对溶质分子有吸附力,流动相对溶质分子有溶解力,溶质分子处于这两种相作用力的平衡之中。吸附力强而溶解能力差时,溶质有较大保留。吸附力差而溶解能力强时,溶质有较小保留。溶质分子中的极性官能团与固定相表面上活性作用点(如硅羟基)之间的相互作用强弱决定了它的竞争能力,即保留程度的大
液固吸附色谱仪流动相的选择
在液固吸附色谱仪中,除了固定相对样品的分离起主要作用外,流动相的恰当选择对改善分离效果也产生重要效应。一、使用极性固定相时:使用硅胶和氧化铝等极性固定相时,应以弱极性的戊烷、己烷和庚烷作为流动相的主体,再适当加入二氯甲烷、氯仿、异丙醚、乙酸乙酯和甲基叔丁基醚等中等极性溶剂,或适当加入四氢呋喃、乙腈、
液固吸附色谱仪的保留程度归纳
在液固吸附色谱仪中,固定相对溶质分子有吸附力,流动相对溶质分子有溶解力,溶质分子处于这两种相作用力的平衡之中。吸附力强而溶解能力差时,溶质有较大保留。吸附力差而溶解能力强时,溶质有较小保留。溶质分子中的极性官能团与固定相表面上活性作用点(如硅羟基)之间的相互作用强弱决定了它的竞争能力,即保留程度的大
液固吸附色谱仪分析的洗脱顺序
液固吸附色谱仪多为“正相色谱”,即固定相的极性大于流动相的极性。流动相的洗脱能力主要由其极性决定,极性强的流动相分子占据极性中心的能力强,洗脱能力强。流动相的选择要依据样品的极性和吸附剂的活性而定。吸附能力弱的组分先被洗脱,吸附能力强的组分后被洗脱。吸附能力的强弱与组分的极性、取代基的类型与数目、构
液固吸附色谱仪流动相的选择
在液固吸附色谱仪中,除了固定相对样品的分离起主要作用外,流动相的恰当选择对改善分离效果也产生重要效应。一、使用极性固定相时:使用硅胶和氧化铝等极性固定相时,应以弱极性的戊烷、己烷和庚烷作为流动相的主体,再适当加入二氯甲烷、氯仿、异丙醚、乙酸乙酯和甲基叔丁基醚等中等极性溶剂,或适当加入四氢呋喃、乙腈、
液固吸附色谱仪流动相简介
液固吸附色谱仪中使用的流动相为有机溶剂,主要是非极性的烃类(如己烷和庚烷等),某些有机溶剂(如二氟甲烷、甲醇和三乙胺等)作为缓和剂加入以调节流动相的溶剂强度、极性和PH值。一、正相色谱:液固吸附色谱是正相色谱。流动相溶剂极性越大,洗脱能力越强,溶质保留越小。流动相溶剂极性越小,洗脱能力越弱,溶质保留
液固吸附色谱仪流动相简介
液固吸附色谱仪中使用的流动相为有机溶剂,主要是非极性的烃类(如己烷和庚烷等),某些有机溶剂(如二氟甲烷、甲醇和三乙胺等)作为缓和剂加入以调节流动相的溶剂强度、极性和PH值。一、正相色谱:液固吸附色谱是正相色谱。流动相溶剂极性越大,洗脱能力越强,溶质保留越小。流动相溶剂极性越小,洗脱能力越弱,溶质保留
液固吸附色谱仪常用溶剂分类
液固吸附色谱仪分析中,溶剂与样品组分分子之间的作用力有静电力、诱导力、色散力和氢键作用力等。这四种作用力中,主要考虑诱导力和氢键作用力,按它们的大小,常用溶剂分类如下:一、I组:脂肪族醚和三烷基胺。二、II组:脂肪醇。三、III组:吡啶衍生物、THF、酰胺(除甲酰胺外)、乙二醇醚和亚砜。四、IV组:
液固吸附色谱定义
高效液相色谱中的一种,是基于物质吸附作用的不同而实现分离。其固定相是一些具有吸附活性的物质如硅胶、氧化铝、分子筛、聚酰胺等。
气固色谱仪固定相
气固色谱仪固定相是表面有一定活性的吸附剂,有硅胶、分子筛、高分子多孔微球、氧化铝和活性炭等。气固色谱在气相色谱中所占的比例不大,但广泛应用于*气体和低沸点烃的分离。一、硅胶:化学成分为SiO2·nH2O。1、特点:极性强。2、应用:适用于O2、N2、CO、CO2、C1~C4气体烃、N2O、NO、NO
液固吸附色谱仪的分离模式及应用
液固吸附色谱仪是基于被测组分在固定相表面具有吸附作用,且各组分的吸附能力不同,使组分在固定相中产生保留而实现分离。一、固定相:固定相通常是活性硅胶、氧化铝、活性炭、聚乙烯和聚酰胺等固体吸附剂,其中活性硅胶最常用。活性硅胶是一种多孔性物质,具有三维结构,表面具有硅羟基。作吸附剂的硅胶需经加热处理,除掉
液固吸附色谱仪的分离模式及应用
液固吸附色谱仪是基于被测组分在固定相表面具有吸附作用,且各组分的吸附能力不同,使组分在固定相中产生保留而实现分离。一、固定相:固定相通常是活性硅胶、氧化铝、活性炭、聚乙烯和聚酰胺等固体吸附剂,其中活性硅胶最常用。 活性硅胶是一种多孔性物质,具有三维结构,表面具有硅羟基。作吸附剂的硅胶需经加热处理,除
液固吸附色谱仪洗脱剂的洗脱能力
液固吸附色谱仪洗脱剂的洗脱能力:一、氧化铝和硅胶吸附剂:洗脱剂的洗脱能力为石油醚<已烷<苯<甲苯<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇<水。二、聚酰胺吸附剂:洗脱剂的洗脱能力为二甲基甲酰胺<稀NaOH水溶液或稀氨水<丙酮<95%乙醇<30%乙醇<水。三、活性炭吸附剂: 洗脱剂的洗脱能力为水<10%乙醇<30%
高效液固吸附色谱仪常用溶剂分类
高效液固吸附色谱仪分析中,溶剂与样品组分分子之间的作用力有静电力、诱导力、色散力和氢键作用力等。这四种作用力中,主要考虑诱导力和氢键作用力,按它们的大小,常用溶剂分类如下:一、I组: 脂肪族醚和三烷基胺。二、II组: 脂肪醇。三、III组: 吡啶衍生物、T
液固吸附色谱仪一般保留规律
液固吸附色谱仪一般保留规律:1、氟化物<氯化物<溴化物<碘化物。2、顺式几何异构体比反式几何异构体保留值大。3、官能团之间的分子内氢键将使保留值减小。4、极性基团旁边有庞大烷基存在时,保留值减小。5、环己烷衍生物和甾体化合物的中位取代基比轴端取代基有更强的保留。
液固吸附色谱仪一般保留规律
液固吸附色谱仪一般保留规律:1、氟化物<氯化物<溴化物<碘化物。2、顺式几何异构体比反式几何异构体保留值大。3、官能团之间的分子内氢键将使保留值减小。4、极性基团旁边有庞大烷基存在时,保留值减小。5、环己烷衍生物和甾体化合物的中位取代基比轴端取代基有更强的保留。
高效液相色谱仪液固吸附色谱法
液固吸附色谱法中,固定相为固体吸附剂,根据各组分吸附能力差异而使组分得以分离。常用的吸附剂为硅胶或氧化铝,大多数用于非离子型化合物。吸附色谱固定相可以分为极性和非极性两大类。对流动相的要求为: 1) 选用的溶剂应当与固定相互不相溶,并能保持色谱柱的稳定性。 2) 选用的溶剂应有高纯度,以防所