气液填充柱色谱仪固定液与组分分子间作用力
气液填充柱色谱仪固定液能固定在载体表面而不被载气带走,组分分子能溶解在固定液中而且有不同的溶解度,都是由于固定液与组分分子间的相互作用结果。气液填充柱色谱仪固定液与组分分子间作用力包括静电力、诱导力、色散力和氢键作用力等。一、静电力:静电力是极性分子和极性分子间的作用力。极性固定液分离极性样品组分时,静电力起主导作用,分子间距离越小,相互作用越强,偶极矩越大,作用力越大,该组分滞留时间越长。二、诱导力:具有*偶极的极性分子对非极性分子会产生诱导作用,两分子间相互吸引而产生诱导力。诱导力通常很小,但在分离非极性和可极化分子的混合物时,极性固定液的诱导力就突出表现出来。三、色散力:非极性分子间没有静电力和诱导力,由于分子电中心瞬间位移产生瞬间偶极矩,能使周围分子极化,被极化的分子又反过来加剧瞬间偶极矩变化幅度,产生所谓色散力。色散力是非极性分子间*的相互作用力。四、氢键作用力:一个氢原子与一个电负性大的原子构成共价键,又能与另外一个......阅读全文
气液填充柱色谱仪载气流速的选择(3.1)
三、对检测器检测响应的影响: 1、FID检测器:氢气流速为氮气流速的1~1.5倍为佳。
气液填充柱色谱仪载气流速的选择(3.3)
3、TCD检测器:是浓度型检测器,当载气流速快时对组分的响应有很大影响。这是因为载气流速快时,组分未达平衡,分析物就被洗脱出检测器。
气液填充柱色谱仪载体的性能要求及种类
气液填充柱色谱仪的载体是一种化学惰性物质,为了使固定液和流动相之间的接触面积尽可能大,大部分为多孔性固体颗粒。一、载体的性能要求: 1、有较大的表面积。 2、孔径分布均匀。 3、化学惰性好,不与固定液和样品组分发生化学反应。 4、热稳定性好。 5、有一定的机械强度。 6、表面没有吸附性或
气液填充柱色谱仪载气流速的选择(2.1)
二、对保留时间的影响: 对于给定的色谱柱,在柱温不变的条件下,组分的保留时间与载气流速成反比。
气液填充柱色谱仪载气流速的选择(3.2)
2、ECD检测器:应使用高纯氮气,载气流速过高检测响应会变小。
气液填充柱色谱仪载气流速的选择(1.1)
气液填充柱色谱仪载气流速要根据流速对柱效的影响、对保留时间的影响和对检测器检测响应的影响等进行选择。 一、对柱效的影响: 1、从范氏方程可知,最佳流速时柱效最高,但该流速往往较小。
气液填充柱色谱仪载体的性能要求及种类
气液填充柱色谱仪的载体是一种化学惰性物质,为了使固定液和流动相之间的接触面积尽可能大,大部分为多孔性固体颗粒。一、载体的性能要求:1、有较大的表面积。2、孔径分布均匀。3、化学惰性好,不与固定液和样品组分发生化学反应。4、热稳定性好。5、有一定的机械强度。6、表面没有吸附性或吸附性很弱。在实际工作中
气液填充柱色谱仪载气流速的选择(1.3)
3、固定液涂布量较低时,轻重载气柱效相近,但轻载气可缩短分析时间。
气固填充柱色谱仪特点及常用固定相
气固填充柱色谱仪是以固体吸附剂为固定相的气相填充柱色谱仪。一、气固填充柱色谱仪特点: 1、保留时间长,色谱峰常不对称。 2、吸附剂批与批之间差异大,保留值和分离性能不稳定。 3、高温下一般吸附剂有催化性,不适合高沸点化合的分离。 4、品种少,选择余地不大。二、气固填充柱色谱仪常用固定相:
气相色谱仪柱温和固定液用量的选择
气相色谱仪柱温选择的原则是在保证难分离物质有良好分离的前提下(分离度满足要求),尽可能采用较高柱温,以缩短分析时间,保证峰型对称。固定液用量选择时,一般而言,载体的表面积越大,固定液用量可以更高,这样允许的样品进样量越多。一、样品沸点在100~200℃:1、柱温:样品平均沸点的三分之二2、固定液含量
气相色谱仪柱温和固定液用量的选择
气相色谱仪柱温选择的原则是在保证难分离物质有良好分离的前提下(分离度满足要求); 尽可能采用较高柱温,以缩短分析时间,保证峰型对称。 固定液用量选择时,一般而言,载体的表面积越大,固定液用量可以更高,这样允许的样品进样量越多。 样品沸点在100~200℃: 1、柱
气液色谱仪填充柱尺寸与载体粒度及载气流量的关系
气液色谱仪填充柱尺寸规格多,可适应不同样品分离目的、载体粒度、载气流量和仪器的要求。填充柱内径越小,应填装粒度更小的固定相,才可获得更高的柱效。但柱容量随之减小,柱压降随之增大。填充柱尺寸与载体粒度、载气流量的关系如下:一、柱内径2mm: 1、载体粒度:柱长<3m时为100~120目,柱长>3m时
气液分配色谱仪固定液归纳
气液分配色谱仪固定液有聚乙二醇类、腈类、酯类、硅油类、烃类和特殊固定液等。一、聚乙二醇类: 1、固定液举例:PEG-20M和FFAP。 2、极性:强极性。 3、应用:适合分离强极性样品。二、腈类: 1、固定液举例:β,β′-氧二丙腈。 2、极性:强极性。 3、应用:适合分离极性样品。三、
气液分配色谱仪常用固定液
气液分配色谱仪色谱填充柱中所用的填料是液体固定相,由惰性的固体支持物和其表面上涂渍的高沸点有机物液膜所构成的。通常,惰性的固体支持物称为载体,涂渍的高沸点有机物称为固定液。在气液分配色谱仪中所使用的固定液已达1000多种,为了便于选择和使用,一般按固定液的极性大小进行分类。一、非极性固定液: 1
气液填充柱色谱仪载体的选择原则和评价方法
气液填充柱色谱仪载体性能的优劣对样品的分离起着重要作用,实际工作中主要依据分离对象、固定液的性质及涂渍量、载体粒度等选择载体。1、分离对象:酸性样品,选用酸洗载体。碱性样品,选用碱性载体。高沸点组分,一般选用玻璃微球载体。强腐蚀性组分,应选用氟载体。2、固定液的性质及涂渍量:当固定液的涂渍量大于5%
气液填充柱色谱仪载体去表面活性的方法
气液填充柱色谱仪为了取得好的分离效果,特别是分离极性、酸碱性和氢键型化合物时获得对称的色谱峰,对载体常进行酸洗、碱洗、硅烷化和釉化等预处理。一、酸洗:通常用 6mol/L 盐酸浸泡载体,加热处理 20~30 min,然后用水冲洗至中性,用甲醇淋洗、烘干和过筛。也可以用王水或硝酸进行酸洗处理。载体经酸
气液填充柱色谱仪载体的选择原则和评价方法
气液填充柱色谱仪载体性能的优劣对样品的分离起着重要作用,实际工作中主要依据分离对象、固定液的性质及涂渍量、载体粒度等选择载体。1、分离对象:酸性样品,选用酸洗载体。碱性样品,选用碱性载体。高沸点组分,一般选用玻璃微球载体。强腐蚀性组分,应选用氟载体。2、固定液的性质及涂渍量:当固定液的涂渍量大于 5
气液填充柱色谱仪载体去表面活性的方法
气液填充柱色谱仪为了取得好的分离效果,特别是分离极性、酸碱性和氢键型化合物时获得对称的色谱峰,对载体常进行酸洗、碱洗、硅烷化和釉化等预处理。一、酸洗:通常用6mol/L盐酸浸泡载体,加热处理20~30min,然后用水冲洗至中性,用甲醇淋洗、烘干和过筛。也可以用王水或硝酸进行酸洗处理。载体经酸洗后,可
气相色谱柱常用的固定液
气相色谱柱常用的固定液 一、非极性 1、100%Dimethyl polysiloxane,100%聚二甲基硅氧烷,商品名:AC1,OV-101,OV-1,DB-1,SE-30,HP-1,RTX-1,BP-1 二、弱极性 2、5%Phenyl dimethyl poly
高效气相色谱仪柱温和固定液用量的选择
高效气相色谱仪柱温选择的原则是在保证难分离物质有良好分离的前提下(分离度满足要求),尽可能采用较高柱温,以缩短分析时间,保证峰型对称。固定液用量选择时,一般而言,载体的表面积越大,固定液用量可以更高,这样允许的样品进样量越多。一、样品沸点在100~200℃:1、柱温:样品平均沸点的三分之二2、固定液
填充柱的固定液的涂渍相关内容
涂渍固定液的基本要求就是获得薄而均匀的液膜。涂渍固定液时,固定液要充分溶解在溶剂中,不要有“假溶”现象(即粗看上去溶剂中没有固定液的凝块了,而实际上由于固定液在溶剂中溶涨后透明,不细看就不容易发现有未溶解的固定液块存在)。对于SE -30等硅酮类固定液,一般需要更长的溶解时间(通常是16~ 48
气液分配色谱仪固定液的极性
在气液分配色谱仪中所使用的固定液已达1000多种,为了便于选择和使用,一般按固定液的极性大小进行分类。固定液极性是表示含有不同官能团的固定液与分析组分中官能团和亚甲基之间相互作用的能力,通常用相对极性P的大小表示。这种表示方法规定:β,β′-氧二腈的相对极性P = 100,角鲨烷的相对极性P = 0
气液色谱仪固定液的选择规则解析
气液色谱仪固定液的选择没有严格的规律可循,一般规则是根据样品选择固定液。固定液的分离特征是选择固定液的基础,一般根据相似相溶原则进行。一、已知样品:1、按相似相溶原则选择:按极性和化学官能团选择固定液。2、按组分之间的沸点差别或极性差别选择:如果主要差别是沸点差别,选非极性固定液。如果主要差别是极性
气液色谱仪固定液的选择规则解析
气液色谱仪固定液的选择没有严格的规律可循,一般规则是根据样品选择固定液。固定液的分离特征是选择固定液的基础,一般根据相似相溶原则进行。一、已知样品:1、按相似相溶原则选择:按极性和化学官能团选择固定液。2、按组分之间的沸点差别或极性差别选择:如果主要差别是沸点差别,选非极性固定液。如果主要差别是极性
引起气液填充柱色谱仪载体表面活性的因素
气液填充柱色谱仪的理想载体表面应该无吸附活性和催化活性,在操作条件下不与固定液和样品组分发生反应。但是实际上载体表面完全没有吸附活性和催化活性是不可能的。实验表明,经过灼烧后制成的硅藻土型载体表面既有催化活性,又有吸附活性。当载体表面存在氢键活性作用点时,分离能与硅醇、硅醚形成氢键的化合物(如水、醇
引起气液填充柱色谱仪载体表面活性的因素
气液填充柱色谱仪的理想载体表面应该无吸附活性和催化活性,在操作条件下不与固定液和样品组分发生反应。但是实际上载体表面完全没有吸附活性和催化活性是不可能的。实验表明,经过灼烧后制成的硅藻土型载体表面既有催化活性,又有吸附活性。当载体表面存在氢键活性作用点时,分离能与硅醇、硅醚形成氢键的化合物(如水、醇
气液色谱填充柱的制备方法详细介绍(一)
色谱柱又称分离柱,是填充了色谱填料的内部抛光不锈钢柱管或塑料柱管。色谱柱是实现分离的核心部件,要求色谱柱的柱效高、柱容量大和性能稳定。分析型色谱柱的内径通常在4~8mm,柱长通常在50~250mm。液相色谱填充柱内径通常在3~5mm,典型的柱内径是4mm。气相色谱中所用毛细管柱的内径一般小于1mm。
气液分配色谱仪固定液的涂渍
气液分配色谱仪固定液的涂渍是一项重要的基本操作,要求固定液能均匀的涂敷在载体表面,形成一层牢固的液膜。涂渍方法如下:在确定液载比后,先根据色谱柱的容量,称取一定量的固定液和载体分别置于两个干燥烧杯中,然后在固定液中加入适当的低沸点有机溶剂,所用的溶剂应与固定液完全互溶,并易挥发。常用溶剂有甲醇、丙酮
对气液分配色谱仪固定液的要求
对气液分配色谱仪固定液的要求:一、挥发性小,在操作条件下有较低的蒸气压,以避免流失。二、热稳定性好,在操作条件下不发生分解,同时在操作温度下为液体。三、对样品各组分有适当的溶解能力,否则样品容易被载气带走而起不到分配作用。四、具有较高的选择性,即对沸点相同或相近的不同样品有尽可能高的分离能力。五、化
气液分配色谱仪固定液用量的选择
气液分配色谱仪固定液用量要视载体的性质及其它情况而定。通常将固定液与载体的质量比称为液载比。液载比的大小直接影响载体表面固定液液膜的厚度,因而也影响色谱柱的分离效果。理论和实践都证明,液载比低可提高色谱柱的分离效果。但液载比不能太低,如果载体表面不能全部被固定液覆盖,则载体会出现吸咐现象,峰拖尾。因