气液填充柱色谱仪载体去表面活性的方法

气液填充柱色谱仪为了取得好的分离效果,特别是分离极性、酸碱性和氢键型化合物时获得对称的色谱峰,对载体常进行酸洗、碱洗、硅烷化和釉化等预处理。一、酸洗:通常用6mol/L盐酸浸泡载体,加热处理20~30min,然后用水冲洗至中性,用甲醇淋洗、烘干和过筛。也可以用王水或硝酸进行酸洗处理。载体经酸洗后,可除去无机杂质,减小吸附性能,适于分离酸性和脂类化合物。使用时注意,经酸洗的载体表面催化活性较大,不宜分离碱性和醇类化合物。二、碱洗:将酸洗载体用10%NaOH-甲醇溶液浸泡或者回流,再用水冲洗至中性,最后用甲醇淋洗、烘干。碱洗载体的表面酸性作用点较低,适于分离胺类等碱性化合物。但碱洗载体的表面仍残留有微量游离碱,可能会引起非碱性物质(如脂类)的分解。三、硅烷化:硅烷化是消除载体表面活性最有效的办法之一,它可以消除载体表面的硅醇基团,减弱生成的氢键作用力,使表面惰化。将载体用5~8%硅烷化试剂的甲苯溶液浸泡或回流,然后用无水甲醇洗至中性......阅读全文

气液分配色谱仪载体的预处理

气液分配色谱仪载体主要起承担固定液的作用,表面应化学惰性,但实用中的载体总是呈现出不同程度的催化活性,特别是当固定液的液膜厚度较小,分离极性物质时,载体对组分有明显的吸咐作用,从而造成色谱峰严重不对称,所以载体在使用前必须先经过处理。气液分配色谱仪载体常用的预处理方法有酸洗法、碱洗法、硅烷化处理和釉

气相色谱柱填充柱的预处理及处理

一、柱管材质及预处理1.玻璃管柱及其预处理玻璃管柱具有化学惰性好、制备的柱子柱效高等优点,缺点是脆弱易破碎,虽然玻璃柱的应用没有不锈钢柱普及,但被认为是一般分析应用中最好的制柱材料。玻璃管柱还能观察柱子的填充情况,以及使用过程中柱内填充和固定相的变化情况。如果柱子在使用过程中出现部分填料变色,色谱峰

气相色谱仪基础词汇涂载体空心柱的概念

涂载体空心柱(SCOT):support –coated  open  tubular column  内壁上沉积载体后涂渍固定液的空心柱。

分配色谱仪填充柱概述

分配色谱仪填充柱是填充了固定相(载体和固定液)的色谱柱。一、柱管选择:1、柱管材质:常用的填充柱有玻璃管柱、金属管柱和塑料管柱。(1)玻璃管柱:1)材质:硼硅玻璃。2)特点:化学惰性好,柱效高,易碎。3)使用事项:使用时等柱冷却后才能停止通载气。4)应用:适用于强极性化合物的分离。(2)金属管柱:1

填充柱高效液相色谱仪分类

填充柱高效液相色谱仪分类有多种。1、按分离目的可分:填充柱高效液相化验室色谱仪和填充柱高效液相工业色谱仪。2、按功能可分:分析型填充柱高效液相色谱仪和生产型填充柱高效液相色谱仪。3、按操作压力可分:填充柱高效液相中压色谱仪和填充柱高效液相高压色谱仪。4、按分离规模可分:小型填充柱高效液相色谱仪和大型

填充柱专用色谱仪分类

填充柱专用色谱仪分类有多种。1、按分离目的可分:化验室填充柱专用色谱仪和工业填充柱专用色谱仪。2、按作用可分:填充柱专用定量色谱仪和填充柱专用定性色谱仪。3、按功能可分:分析型填充柱专用色谱仪和制备型填充柱专用色谱仪。4、按色谱柱的控温方式可分:填充柱专用恒温色谱仪和填充柱专用程序升温色谱仪。5、按

气相填充柱色谱仪液体进样系统的气化室

气相填充柱色谱仪液体进样系统的气化室是把液体或固体样品瞬间加热变成蒸气并保持化学性质不变的装置。早期的气化室的金属表面在250~300℃时,催化作用会增强,如甾族化合物和中草药中的许多成分会发生变化。为此,又设计出内衬玻璃的气化室,即在金属气化室内插入石英玻璃衬管,可避免样品与金属表面接触。目前气化

气相填充柱色谱仪的液体自动进样器

气相填充柱色谱仪的液体自动进样可以采用注射器和阀进行自动进样,目前较多采用注射器进样到气化室中。液体自动进样的注射器能完成自动取样、计量、进样和清洗,可根据指令选择样品和清洗溶剂。样品和溶剂瓶放在自动控制的转盘上,多以百计,每种样品的进样次数和每次进样后的清洗次数都可以方便的编程选择,可在分析过程中

气相填充柱色谱仪液体进样气化室的特点

气相填充柱色谱仪液体进样气化室是把液体或固体样品瞬间加热变成蒸气并保持化学性质不变的装置。优良的气化室具有以下特点:一、配有热容量足够大的金属块。目前常用不锈钢,其次是铜。二、温度能控制在50~450℃。为了保证重复性,控温度精度要小于±0.5℃。由于受到目前色谱柱允许的zui高温度限制,大部分分

气相色谱仪优先选择填充柱进样系统的原因

气相色谱仪进样系统主要是根据样品性质、分析目的和色谱柱类型等来选择,一般原则是在满足分析要求的前提下,尽量选用结构简单、操作和维修方便的进样系统。优先选择填充柱进样系统的原因如下:一、结构简单,操作和维修方便。二、无隔垫吹扫功能对分析结果影响不大。三、填充柱容量大,进样量高达10μL且样品全部进入色

气相色谱的填充柱种类有哪些?

  填充柱的填料可以是多孔性粒状系缚剂或在惰性载体颗粒表面均匀的涂敷一层很薄的固定液膜。填充柱常用内径2-5mm,长0.5-10m的金属管或玻璃管。填充柱制备简单,可供选用的载体、固定液、吸附剂种类很多,因而具有广泛的选择性,有利于解决各种各样组分的分离分析问题,应用比较普遍。此外,填充柱的样品负荷

填充柱的老化方法的介绍

  老化方法  老化的方法多采用气体流动法,将柱入口与进样室相连,出口勿接检测器,通小流量(一般为5~ 10 ml/min)的载气,以(2~ 4)℃·min -1程序升温至低于固定液最高使用温度20~ 30℃ ,老化12~ 24 h,获得平稳基线,则表明老化已合格。具体的老化方法是:  对于工业纯固

毛细管电泳色谱仪填充柱制备方法

毛细管电色谱仪(CEC)填充毛细管柱是将固定相填充到毛细管中,通过两端烧结柱塞将固定相保持在毛细管中而成,其最大优点是可利用众多的HPLC固定相,根据化合物与固定相的作用不同实现分离,在CEC中应用最广泛。填充毛细管柱制备方法有高压匀浆填充法、电动填充法和超临界CO2法等。一、高压匀浆填充法:高压匀

液化气中二甲醚填充柱制备方法

针对液化气中二甲醚分析采用带气体进样六通阀和热导池检测器的气相色谱仪和液化气中二甲醚填充柱分离,,通过该系统可以对市售液化石油气中二甲醚的体积百分含量进行定量分析。该方法灵敏度、重现性和回收率都能满足实际样品分析的要求填充柱制备条件:色谱柱6 m×3 mm,20%角鲨烷涂于60~80目红色6201担

色谱柱的常用填充方法介绍

固定相填充的好坏,将直接影响柱效率。通常多用泵抽填充法,即把色谱柱的一端塞上玻璃棉,接真空泵,另一端接一漏斗,在抽吸下加入固定相,边装边敲打色谱柱,至固定相不再进入为止。装好后,塞上玻璃棉。装柱要求要填充得均匀,紧密,切忌有空隙。

气相色谱仪的载体

气相色谱仪的载体是一种化学惰性的固体颗粒,提供一个承担固定液的惰性表面,使固定液以薄膜状态均匀分布在其表面上。一、对一般载体的要求:1、比表面积大,孔穴结构好。2、表面没有吸附性能或很弱。3、不与被分离物质和固定液发生化学反应。4、热稳定性好,粒度均匀,有一定机械强度等。二、载体类型:载体可分为硅藻

气相填充柱色谱仪液体自动进样器的功能

相填充柱色谱仪液体自动进样可以采用注射器和阀进行自动进样,目前较多采用注射器进样到气化室中。液体自动进样器主要功能如下:一、能完成自动取样、计量、进样和清洗,可根据指令选择样品和清洗溶剂。二、能自动完成一些样品的制备操作。三、可变进样速度。快速进样可有效消除注射针尖的歧视现象,慢速进样可保证高粘度样

气液分配色谱仪色谱柱的装填原则及方法

气液分配色谱仪色谱柱的装填原则及方法:一、色谱柱的装填原则:1、尽可能筛选粒度分布均匀的载体和固定相。2、保证固定液在载体表面涂渍均匀。3、保证固定相在色谱柱内填充均匀。4、避免载体颗粒破碎和固定液的氧化作用等。二、色谱柱的装填方法:将已洗净烘干的色谱柱的一端塞上玻璃棉,包以纱布,接入真空泵。在色谱

关于气相色谱填充柱的老化处理

  装填好的气相色谱填充柱,要经过老化处理后才能投入使用。下面简述填充柱的老化问题。   1 老化目的  除去管柱内剩余的溶剂!固定液的低沸程馏分及易挥发的杂质,同时使固定液更均匀!牢固地分布于载体或管壁上。  2 老化作用  2.1 降低由于柱子流失(溶剂!轻馏分)而引起的本底噪声。 这对于使用高

色谱仪色谱柱概述(一)

第一节 色谱仪填充柱 一、填充柱管的选择:1、柱管材质:常用的填充柱有玻璃管柱、金属管柱和塑料管柱。(1)玻璃管柱:1)材质:硼硅玻璃。2)特点:化学惰性好,柱效高,易碎。3)使用事项:使用时等柱冷却后才能停止通载气。4)应用:适用于强极性化合物的分离。(2)金属管柱:1)材质:主要为不锈钢。2)特

填充柱的概述

  填充柱的填料可以是多孔性粒状系缚剂或在惰性载体颗粒表面均匀的涂敷一层很薄的固定液膜。填充柱常用内径2-5mm,长0.5-10m的金属管或玻璃管。填充柱制备简单,可供选用的载体、固定液、吸附剂种类很多,因而具有广泛的选择性,有利于解决各种各样组分的分离分析问题,应用比较普遍。此外,填充柱的样品负荷

实验室分析仪器气相色谱仪基础​填充柱

 填充柱:packed  cklumn (应为column-编者注)填充了固定相的色谱柱。 

白酒填充柱安装与老化方法

白酒填充柱   2m(L) x 3mm(OD)x 2mm(ID)填充柱zui高使用温度 :140℃  老化温度: 140℃  柱管材质:不锈钢【安装方法】填充柱的安装:填充柱在进样器和检测器两处的安装是类似的。填充柱的进样器一端应留出足够的一段空柱(至少50mm),以防插入的注射器针触到填在柱端的玻

色谱柱的填充有几种方法?

色谱柱的性能除了与固定相性能有关外,还与填充技术有关。在正常条件下,填料粒度>20μm时,干法填充制备柱较为合适;颗粒

液相色谱仪仪器相关术语微填充柱

微填充柱(micro-packed column)填充微粒固定相的内径一般为0.5~1mm的色谱柱。

液相色谱中常用的色谱柱填充剂

液相色谱中常用的色谱柱填充剂;常见的柱填料是化学键合硅胶反相色谱系统采用非极性填料常用的是十八烷基硅烷键合硅胶,也使用了辛基硅烷键合硅胶和其他类型的硅烷键合硅胶如氰基键合硅胶和氨基键合硅胶相色谱系统使用极性填料,通常的填料是硅胶等离子交换色谱系统采用离子交换填料,分子排阻色谱采用凝胶或聚合物多孔微球

气相色谱仪固定相的填充办法

气相色谱仪固定相的填充办法有加压填充法、减压填充法和手动填充法等。一、加压填充法:将填充柱的一端塞好硅烷化玻璃棉,另一端与填料池联接。先将固定相倒入填料池,填料池的另一端出口与氮气或空气钢瓶的减压阀连接。关于内径4.5 mm的填充柱,可调节气流为30ml/min,将填充池内的固定相压入填充柱

气液分配色谱仪硅藻土载体的表面处理

气液分配色谱仪硅藻土载体表面不是完全惰性的,具有活性中心,如硅醇基和矿物杂质等,使色谱峰产生拖尾。因此,硅藻土载体使用前要进行化学处理,以改进孔隙结构,屏蔽活性中心,处理方法有酸洗、碱洗、硅烷化、釉化和添加减尾剂等。一、酸洗:除去载体表面的氧化铁等。用3~6mol/L盐酸浸煮硅藻土载体,过滤,水洗至

气相毛细管柱与填充柱色谱仪的速率理论方程比较

气相毛细管柱与填充柱色谱仪的速率理论方程比较:一、速率理论方程:  1、气相毛细管柱色谱仪:H = B/u + Cu  2、气相填充柱色谱仪:H = A + B/u + Cu二、涡流扩散项:  1、气相毛细管柱色谱仪:A = 0  2、气相填充柱色谱仪:A = 2λdp三、分子纵向扩散项:  1、气

实验室分析仪器气相色谱仪基础​微填充柱

微填充柱:micro-packed  column填充了微粒固定相的内径一般为0.5-1mm的色谱柱。