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特殊样品测定和讨论

钢铁中痕量硼的测定:硼在钢铁中一般以固溶体存在,因此采用王水溶样只能溶解酸溶硼。用密闭消解罐加酸微波消解可测总硼。选择B249.68nm测定。 钢中微量的砷、锡、锑的测定:0.5000克钢样用硝酸(1+3)15毫升,溶解并蒸发至近干,加5毫升浓盐酸溶解残渣,稀释至100毫升,纯铁为基体。 钢铁及高温合金中痕量硒的测定:取1克样品于烧杯中,加10毫升水,10毫升硝酸,30毫升盐酸,低温加热,加6毫升高氯酸至样品溶解,用定量滤纸过滤,于滤液中加3克抗坏血酸,盐酸55毫升,缓慢加热至微,直至出现黑色无定形炭后保持2-3分钟取下,用滤纸过滤,将沉淀连滤纸加硝酸及高氯酸硝化,稀释至10毫升用于测定。 钢中总铝的测定:钢中的铝一般以金属铝、氧化铝及氮化铝等形式存在。一般称取样品0.1-0.5克,加入12毫升王水和0.1毫升HF消解钢样,来测定总铝。王水,硝酸等都无法消解氮化铝,加入一定量HF酸可以使其消解90%以上。 高合金......阅读全文

检测实验室样品预处理方法汇总(一)

  普通碳钢及中低合金钢的样品溶解体系基本采用如下四种体系  (1)硝酸(1+3)  (2)稀王水(硝酸+盐酸+水=50+150+200)  (3)硫酸(1+19)  (4)盐酸(1+1)滴加过氧化氢  其中试验显示:王水加过氧化氢对于Cr、Al测定更有利,而采用硫酸溶样对Cr、Al测定的数据偏低。

原子吸收光谱仪实验室200问答

  八十一、我使用的仪器是美析的AA-1800配置标准溶0.5ug/ml,1.0,1.5,2.0,ph值在1-1.7之间,用的硝酸,一次蒸馏水,可是吸收度总是上不去,相邻的吸收度才0.015左右,数据间隔太小了,使用的普线是2138,狭缝为0.4,请问怎样调整才能提高吸

气相色谱法测定焦炉煤气中硫化氢

对环境和生物造成破坏。工业上允许的空气中 H 2 S 含量不超过 0.  01 m g ·L -   1。在冶炼生产中, 焦炉煤气均含有较高的 H 2 

李昌厚教授:略论分析测试工作中的一些关键问题

  本文讨论了分析测试工作者应该重视的五个必须:必须不忘初心、牢记使命;必须掌握一些仪器学理论知识;必须认真做好样品的前处理;必须了解有关仪器的性能指标和认真选择仪器条件;必须学会判断分析测试数据可靠性的方法等问题;同时对科技工作者如何才能成为合格的分析测试工作者的问题进行了讨论。前言  分析测试工

蛋白质纯度测定实验

实验步骤在评价样品纯度之前,首先需要鉴定待测杂质的类型,如核酸、碳水化合物、脂质、无关蛋白质、同工酶类、失活蛋白质,进而确定在特定溶液条件中, 能够区分假定杂质和目标蛋白质的理化特性 (化学分析或物理特征)。而纯度则是指待测杂质含量低于某个特定水平。需要注意的是,上述说明中并没有要求描述杂质的性质。

蛋白质纯度测定实验

蛋白质纯度测定实验             实验步骤 在评价样品

苯胺类化合物的监测及其研究进展

  摘要:苯胺类物质具有毒性和特殊的颜色、气味,有明显的致癌作用,是我国规定的优先控制污染物。此类化合物在环境中排放与残留量日趋增多,对环境以及人们的身体健康所产生的危害日益严重。因此,对苯胺类物质的测定是至关重要的。本文介绍了苯酚类化合物的基本性质和对人体的危害,论述检测方法的

色谱柱相关的100个问题

  色谱柱可分为填充柱和开管柱两大类。多为金属或玻璃制作。有直管形、盘管形、U形管等形状。液相色谱通常均采用填充柱。色谱柱的分离效果取决于所选择的固定相,以及色谱柱的制备和操作条件。  1、网上对柱子是否可以反冲一直有争论,那什么样的柱子可以反冲,什么不可以。反冲后是正者用,还是反着用。具体到各型号

钨丝电热原子吸收光谱分析法测定痕量锌

      摘要:锌是人体必需的微量金属元素之一,但过度地摄入锌可能导致慢性中毒。目前测定锌的方法主要有火焰原子吸收光谱法(FAAS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICPOES)和电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)等。   &nb

直接测汞仪测定食品中总汞含量及结果分析

1. 引言目前,食品中总汞测定通常采用冷原子吸收法、原子荧光光谱法以及双硫腙比色法,而这些检测方法,样品均需要处理,无论采用压力消解方法还是湿法消化样品,都需要大量硝酸、硫酸和高氯酸。在消化过程中,这些酸在高温作用下产生大量的氮氧化物、二氧化硫和氯化物,对周边环境造成了污染,对实验人员健康构成了危害

微波消解ICP-AES法测定土壤中的重金属

摘要土壤中重金属含量的测定是环境监测的重要任务之一。采用微波消解的方法处理土壤样品,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对土壤中多种不同浓度的元素进行同时测定,进而和土壤环境质量国家标准 (GB 15618-1995)进行比较得出土壤是否被重金属污染的结论。关键词微波消解 ICP-A

近红外光谱法在药物分析中的应用

   近红外(Near Infrared,NIR)光谱的波长范围是780~2526nm(12820~3959cm-1),通常又将此波长范围划分为近红外短波区(780~1100nm)和近红外长波区(1100~2526nm)。由于该区域主要是O-H,N-H,C-H,S-H等

近红外光谱法在药物分析中的应用

红外(Near Infrared,NIR)光谱的波长范围是780~2526nm(12820~3959cm-1),通常又将此波长范围划分为近红外短波区(780~1100nm)和近红外长波区(1100~2526nm)。由于该区域主要是O-H,N-H,C-H,S-H等含氢基团振动光谱的倍频及合频吸收,谱带

科学仪器社区10月活动 探讨氰根离子如何检测

  分析测试百科网讯 2015年10月20日晚,首都科技条件平台科学仪器社区10月活动在“UCoffee悠咖啡”举办,活动由北京科学仪器装备协作服务中心、慕尼黑展览(上海)有限公司主办。本次活动的主题是“现代仪器分析技术在检测氰根离子的应用”,分析测试百科网一如既往地参加了此次活

蛋白质纯度测定实验(二)

方法制样的方法根据所选用电泳方法的性质而定。读者可参考本卷其他章节中有关非变性凝胶电泳和等电聚焦电泳的讨论。最常用的 SDS 凝胶电泳是蛋白质纯度检测的「第一线」(front-line) 方法。由于通常纯度评价是非定量的,因此不需要关心诸如极端大小分子的非线性迁移、蛋白质修饰造成的迁移异常以

粒度分析样品分散条件的研究

   在现实生活中,有很多领域与粒度分析息息相关,其中包括建筑材料领域。例如,对于混凝土而言,其主要材料如水泥、矿渣、粉煤灰等材料的粒度对其性能有很大影响,一般来说,这些粉体材料粒度越小,则在混凝土中越能发挥其活性或有效作用,从而提高混凝土的强度或改善其耐久性等。因此,在配制混凝

安捷伦液相色谱仪1100测定水果中有机酸

水果中相当部分的干物质是有机酸,它往往比许多其他物质更多地决定水果的特殊味道,并在食品营养学中占有重要位置,有机酸除了具有抗生素作用外,还具有其它几种作用,包括降低消化物pH和增加胰腺分泌。不同种类的水果中有机酸的种类和含量差别很大,故在现代食品工业中对有机酸的研究已愈加重视和普及。液相色谱法操作简

电位滴定法测定石油产品酸值的标准试验方法

 使用范围1.1本测试方法详述了在甲苯和异丙醇的混合物中可溶或微溶的石油产品和润滑油中酸性成分的测定步骤。它适用于所测的酸在水中的电离常数大于10-9;水解常数小于10-9的弱酸不干扰测定。水解常数大于10-9的盐会发生反应。包括在此精密度酸值范围是0.1mg/g KOH到150mg/g

火焰原子吸收光谱法测定垂柳叶微量元素

  【摘要】 目的建立柳叶中微量元素的测定方法。方法采用微波消解处理柳叶,火焰原子吸收光谱法测定其4种微量元素的含量。结果柳叶中Fe, Cu, Zn, Mn 含量丰富,分别为577.4,15.99,154.5,85.66 μg/g ,回收率在96.23%~103.25%之间。结论微波消解- 火焰原子

离子选择电极法测定橙汁饮料中钾、氯、氨根离子...(一)

离子选择电极法测定橙汁饮料中钾、氯、氨根离子含量的研究 — 饮料行业摘要:采用离子选择电极法测定了饮料中的K+、Cl-、NH4-(以氮计)离子含量,此方法检测范围为 K+:0-39000mg/L、Cl-:0-35500mg/L,NH4-:0-7000mg/L;实验结果表明:该结果具有很好的

离子选择电极法测定橙汁饮料中钾、氯、氨根离子...(二)

3、小结离子选择电极法在食品饮料分析中发挥了重要的作用,本次实验主要是用离子选择电极对橙汁中钾、氯、氨根离子含量进行了分析实验,并做了回收性实验来验证,结果表明,离子选择电极法可以快速准确的同时测定橙汁中钾、氯、氨根的含量,且检测结果在误差范围内。因此,离子选择性电极在食品分析中有着广阔的应用前景。

差式扫描量热法(DSC)在食品研究中的应用

  一、DSC的基本原理  1、定义  程序控温条件下,直接测试样品在升温、降温或恒温过程中所吸收或释放的能量。  2、分类  根据测量方法不同,分为功率补偿型和热流型两种。  热流型(HeatFlux):在给予样品和参比品相同的功率下,测定样品和参比品两端温差DT,然后根据热流方程,将DT(温差)

使用近红外光谱和多元分析法测定油炸棕榈油中的过氧...

使用近红外光谱和多元分析法测定油炸棕榈油中的过氧化值(PV)和酸价(AV)引言棕榈油是一种重要的多用途植物油,广泛运用于全球范围内的食品和非食品行业。 12017 年 -2018 年,全球棕榈油消费量为 6292 万吨,占植物油总消费量的 33.28%。 2 因此,生产的棕榈油质量必须符合健康和安全

石墨炉原子吸收法测定化探样品中的痕量金

  我们在现有资料的基础上,经过多次试验,提出了用聚醚型聚胺酯泡沫塑料进行震荡吸附,从而达到分离沉淀、富集金的目的。耶拿ZEEnit 650P原子吸收分光光度计采用塞曼效应扣除背景,具有灵敏度高,检测限低;用样量少(通常固体样品为0.1~10毫克,液体试样为5~50微升,精密度为2%~7%)等特点,

液质联用技术中基质效应的评价方法

   在人体生物等效性或临床药代动力学试验中,液质联用技术被广泛用于生物样品中药物及其代谢物浓度的检测。液质联用技术具有高灵敏度和高特异性的显著特点,研究者往往会认为采用该技术可以简化或者省去样品的前处理和色谱分离步骤。但由于质谱检测是基于化合物离子化并通过特定的核质比来检测和定量,因此任何干扰待测

离子色谱—质谱联用测定洗虾粉中的未知成份

据报道, 一种被称为“洗虾粉”的化学制剂被普遍用于龙虾的清洗[1]。该物质不仅效果明显, 而且洗涤效率高,只要用水溶解, 将龙虾浸泡在该溶液中, 几分钟后, 黏附在龙虾上的脏东西就会自动掉落。有研究表明这种“洗虾粉”其实是工业领域普遍使用的一种除锈剂-草酸, 该物质常温下为无色透明结晶

近红外分光光度法指导原则

一、背景介绍近红外(Near Infrared,简称NIR)光是指介于可见光与中红外之间的电磁波,谱区范围是780~2526nm (12820~3959cm-1),通常又将此波长范围划分为近红外短波区(780~1100 nm)和近红外长波区(1100~2526 nm)。与中红外相比,该区域主

便携能量色散X射线荧光光谱检测土壤

能量色散X 荧光光谱仪至今还没有形成统一的国家检定规程。因此,根据仪器的实际检定要求,参考相关仪器的检定规程,对能量色散X 荧光光谱仪的检定方法进行了深入的研究和探讨,提出了能量色散X 射线荧光光谱仪的检定方法。 X 射线荧光分析技术已被广泛用于冶金、地质矿物、石油、化工、生物、医疗、刑侦

液质联用技术中基质效应的评价方法

液质联用技术中基质效应的评价方法在人体生物等效性或临床药代动力学试验中,液质联用技术被广泛用于生物样品中药物及其代谢物浓度的检测。液质联用技术具有高灵敏度和高特异性的显著特点,研究者往往会认为采用该技术可以简化或者省去样品的前处理和色谱分离步骤。但由于质谱检测是基于化合物离子化并通过特定的核质比来检

几种食品中的菌落检测方法评价

  细菌总数测定是最常见的食品细菌污染指标之一,用来判定食品被细菌污染的程度,反映食品在生产、储存、运输、销售过程中是否符合卫生要求,以便对被检样品做出适当的卫生学评价。其卫生学意义体现在:一方面是食品清洁状态的标志;另一方面可用作货架期评估,预测食品的耐保藏性。就定义而言,是指在一定条件下(