无需危险试剂的水分测定法
水分在许多分析检测工作中都被作为一种特性参数。本文介绍了一种创新的水分测定方法,无需使用有毒化学试剂,同时又具有良好的检测效果。 水分的存在可能为许多工业生产过程带来影响。水分影响物质的物理和化学性质,从而也影响其质量或寿命。例如食品中的水分含量不仅决定其稳定性,而且还影响其加工性能和组织结构。同样,制药工业对于原材料和终端产品都有很高的要求,其中就包括可能对产品质量、稳定性和特别是对组分产生影响的水分含量。 水分测定法属于实验室中最常用的分析方法之一。除了经济性的考虑外,分析方法应该还具有结果的精确性和重现性。水分测定的经典测定方法有滴定法(例如卡尔·费歇尔滴定法)、干燥法(例如在干燥炉中或采用红外线干燥)等。滴定法的原理是,碘和二氧化硫在水分存在下进行化学反应,通过终点滴定或库伦法计算水分含量。卡尔·费歇尔滴定法的不足之处在于,进行实际操作时容易受外界环境的湿气干扰,而导致试剂不稳定,成本高,试剂对人图有害。采用干燥......阅读全文
水分测定法的分类
水分测定方法—般可分为两大类,即物理分析这和化学分析法。目前市场上主要有露点水分仪、红外水分仪、库仑水分仪、卡尔·费休水分测定仪、微波水分仪,以及一些水分仪。这些仪器测定方法操作简便、灵敏度高、再现性好,并能连续测定,自动显示数据。 露点水分测定仪操作简便,仪器不复杂,所测结果一般令人满
复烤烟叶快速水分测定法和烘箱水分测定法的比较
烟叶含水率是打叶复烤加工过程中一个十分重要的工艺参数,它直接影响梗叶分离效果及打叶质量,同时.烟叶含水率还直接关系到复烤后成品烟叶的存储质量。由于烟叶样品采取不同的含水率检测方法,其检测结果是不同的,所以,含水率检验方法的选择直接影响着加工过程的烟叶含水量。目前,烟叶复烤企业测定烟叶的含水率的方法
土壤水分测定法
1 适用范围 本标准用于测定除石膏性土壤和有机土(含有机质20%以上的土壤)以外的各类土壤的水分含量。 2 测定原理 土壤样品在105±2℃烘至恒重时的失重,即为土壤样品所含水分的质量。 3 仪器、设备 3.1 土钻; 3.2 土壤筛:孔径1mm; 3.3 铝盒:小型的直径约40mm,高约20mm;
无需危险试剂的水分测定法
水分在许多分析检测工作中都被作为一种特性参数。本文介绍了一种创新的水分测定方法,无需使用有毒化学试剂,同时又具有良好的检测效果。 水分的存在可能为许多工业生产过程带来影响。水分影响物质的物理和化学性质,从而也影响其质量或寿命。例如食品中的水分含量不仅决定其稳定性,而且还影响其加工性能和组织结构。
水分测定法(费休氏法)
中华人民共和国药典2015年版四部0800 限量检查法0832 水分测定法第一法(费休氏法)1. 容量滴定法本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水定量反应的原理来测定水分。所用仪器应干燥,并能避免空气中水分的侵入;测定应在干燥处进行。费休氏试液的制备与标定(1)制备 称取碘(置硫酸干燥器内4
实验室水分活度值的测定法其它测定水分方法
1、化学干燥法化学干燥法就是将某种对于水蒸汽具有强烈吸附作用的化学药品与含水样品同装入一个干燥器(玻璃或真空干燥器),通过等温扩散及吸附作用而使样品达到干燥恒重,然后根据干燥前后样品的失重即可计算出其水分含量,此法在室温下干燥,需要较长时间,几天、几十天甚至几个月。干燥剂有五氧化二磷、氧化钡、高氯酸
运行中变压器油水分含量测定法
卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品,水参和I、二氧化硫的氧化还原反应,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢dian酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的I(dian)在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止,依据法拉第电解定律,电
卡尔费休水分测定法卡氏液标定
中国药典是选用纯化水进行卡氏液的标定。要标定三次以上,且三次连续标定的结果的相对标准偏差应小于1%。其标定的F值放能作为水分测定的F值使用。中国药典要求水的加入量应为10-25mg。但是作为实际使用考虑。个人建议,消耗卡氏液的量最好不要超过滴定管的一次加入量,如果超过滴定管的一次加入量多次读数会
含硼添加剂电解液中水分的检测卡尔费休水分测定法
1、含硼添加剂的特点:锂离子电池电解液使用的部分添加剂如:硼酸酯(TMSB)、四氟硼酸锂(LiBF4)、双草酸硼酸锂(LiBOB)、二氟草酸硼酸锂(LiDFB)等属于含硼添加剂,此类添加剂可以改善电池性能,随着动力和储能电池的大量应用,这类添加剂也将得到大面积推广。但是由于硼原子的失电子性,在用卡氏
卡尔费休水分测定法的原理和适用范围
卡尔费休水分测定法,已被很多国际标准,如ISO,ASTM,DIN,BS,和JIS等公认为准确性最高的方法,该方法适用于各种物质水分含量的测定。因此,应用其原理的卡尔费休水分测定仪具有广泛的应用范围,适用于固体、液体和气体样品。
卡尔费休氏水分测定法的分类及应用范围
卡尔费休氏水分测定法可适用多种有机物和无机物中的水分测定,由于各种化合物性质的差异,可分为直接容量滴定法和间接容量滴定法(回滴定法)两类。在药品检验中经常使用直接容量滴定法对水分含量进行测定,比较典型的药品有以下几类: 1 胶囊制剂 阿奇霉素胶囊、头孢拉丁胶囊、头孢氨苄胶囊、头孢羟氨苄胶囊、阿莫西林
药品中一般杂质检测方法水分测定法
药品中的水包括结晶水和吸附水。过多的水分不仅使药物的有效成分含量降低,还易使药物水解、霉变,影响其理化性状和生理作用。因此,《中华人民共和国药典》(2015)采用卡尔-费休(Karl Fischer,简称费休)法、烘干法、减压干燥法和甲苯法测定。费休法,操作简便、专属性强、准确度高,适用于受热易被破
石油和合成液水分离性测定法是怎样的
石油和合成液水分离性测定法是根据国标GB/T7305-2003进行的,本标准修改采用美国试验与材料协会标准 ASTM D11401—1998《石油和合成液水分离性测定法》为了更适合我国国情,本标准在采用 ASTM D11011998时进行了修改。这些技术性差异用垂直本标准根据 ASTM D401-1
实验室水分活度值的测定法扩散法的原理
样品在康威氏微量扩散皿密封和恒温下,分别在较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后,根据样品重量的增加和减少的量,求出样品中AW值。
实验室水分测定方法卡尔费休测定法的操作步骤
步骤对于固体样,如糖果必须预先粉碎,称0.30~0.50g样于称样瓶中取50ml甲醇→于反应器中,所加甲醇要能淹没电极,用KF试剂滴定50ml甲醇中痕量水→滴至指针与标定时相当并且保持1min不变时→打开加料口→将称好的试样立即加入→塞上皮塞→搅拌→用KF试剂滴至终点保持1min不变→记录计算:水分
实验室水分活度值的测定法溶剂萃取法的原理
原理:食品中的水可用不混溶的溶剂苯来萃取。苯在一定温度下其萃取的水量随样品中水分活度而变化,即萃取的水量与水相中的水分活度成比例,其结果与同温度下测定的苯中饱和溶解水值与水相中的水的比值即为该样品的水分活度。
实验室水分活度值的测定法AW测定仪法操作步骤
①仪器校正两张滤纸→浸于氯化钡饱和液中→用小夹子轻轻地把它放在仪器的样品盒内→然后将传感器的表头放在样品盒上,轻轻地拧紧→于20℃恒温烘箱→加热恒温3小时后→将校正螺丝校正AW为9.00②样品测定取样→于15~25℃恒温后→(果蔬样品迅速捣碎取汤汁与固形物按比例取样→肉和鱼等固体试样需适当切细)→于
实验室水分活度值的测定法AW测定仪法测定原理
原理:在一定温度下主要利用AW测定仪中的传感器根据食品中水的蒸汽压力的变化,从仪器的表头上读出指针所示的水分活度。在样品测定前需用氯化钡和溶液校正AW测定仪的AW为9.000。
余氯测定法
沉淀滴定法(氯离子的测定)1、所用试剂氯化钠标准溶液:(1毫升=1毫克Cl¯):取基准试剂或优级纯氯化3—4克至于瓷坩埚中,于高温炉升温至500℃灼烧10分钟,然后在干燥器内内冷却至室温;准确称取1.649克氯化钠,现用少量蒸馏水溶解,再用蒸馏水稀释至1000毫升。硝酸银标准溶液(1毫升=1毫克Cl
熔点测定法
依照待测物质的性质不同,测定法分为下列3种。各品种项下未注明时,均系指第一法。折叠第一法测定易粉碎的固体药品取供试品适量,研成细粉,除另有规定外,应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。若该药品为不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品,可采用105℃干燥;熔点在135℃以下或
馏程测定法
馏程系指一种液体照下述方法蒸馏,校正到标准压力[101.3kPa(760mmHg)]下,自开始馏出第5滴算起,至供试品仅剩3~4ml或一定比例的容积馏出时的温度范围。某些液体药品具有一定的馏程,测定馏程可以区别或检查药品的纯杂程度。用国产19标准磨口蒸馏装置一套。A为蒸馏瓶;B为冷凝管,馏程在130
实验室水分活度值的测定法溶剂萃取法操作和计算步骤
称样1.00g→于250ml磨口三角烧瓶→加100ml苯→塞上瓶塞→振摇1小时→静置10分钟→吸50ml→于卡尔费休水分测定器中→加无水甲醇70ml→混合→用KF试剂滴至微红色→置电流指针再不变即为终点→记录求苯中饱和溶解水值:取蒸馏水10ml代替样品→加苯100ml→振摇2分钟→静置5分钟→同上样
酶测定法实验
酶测定法实验 试剂、试剂盒 核心 RNA 聚合酶 纯σ32 标准品 纯化的 σ32 样品
简述灰分测定法
灰分测定法,测定用的供试品须粉碎,使能通过二号筛,混合均匀后,取供试品2~3g(如须测定酸不溶性灰分,可取供试品3~5g),置炽灼至恒重的坩埚中,称定重量(准确至0.01g),缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至500~600℃,使完全灰化并至恒重。1.总灰分测定法 测定用的供试品须
旋光测定法
动调节旋光测定仪的面市,使测定结果有一定的精确度和再现性,因此常被研究单位和生产厂家用作旋光性产品的含量分析,即用旋光仪测定样品的旋光度α,计算比旋光度[α]D20,再换算成样品光学纯度ee值。旋光测定法需要的样品较多,通常需0.2-2g纯样品,5-25ml待测溶液;与色谱法相比,方法的准确度﹑精密
旋光测定法
动调节旋光测定仪的面市,使测定结果有一定的度和再现性,因此常被研究单位和生产厂家用作旋光性产品的含量分析,即用旋光仪测定样品的旋光度α,计算比旋光度[α]D20,再换算成样品光学纯度ee值。旋光测定法需要的样品较多,通常需0.2-2g纯样品,5-25ml待测溶液;与色谱法相比,方法的准确度﹑精密度较
酶测定法实验
在本单元中,用一种较简单的方法测定它对核心 RNA 聚合酶自非特异性模板 poly(dAT) 起始转录的刺激作用。本实验来源于蛋白质纯化与鉴定实验指南,作者:朱厚础。试剂、试剂盒核心 RNA 聚合酶纯σ32 标准品纯化的 σ32 样品核心 RNA 聚合酶-σ32 复合物样品[α-32P]UTP终止液
酶测定法实验
试剂、试剂盒 核心 RNA 聚合酶纯σ32 标准品纯化的 σ32 样品核心 RNA 聚合酶-σ32 复合物样品[α-32P]UTP终止液DEAE-纤维素(DE81) 纸片P04 清洗缓冲液乙醇反应液仪器、耗材 水浴锅实验步骤 材料与设备核心 RNA 聚合酶 (2.3 mg/ml)纯σ32 标准品 (
利福平的测定法
临用新制或存放于2~8℃条件下6小时内使用。取本品适量,精密称定,加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液;精密量取适量,用乙腈-水(1:1)定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,作为供试品溶液,精密量取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取利福平对照品适量,精密称定,同法测定。按
谷物灰分测定法
本标准适用于谷物灰分含量的测定。1 方法原理将一定重量粉碎的谷物,装入已知重量的坩埚中,经高温电炉灼烧(550±10℃)至恒重后,减去坩埚重,即为所测谷物灰分含量。2 仪器、设备2.1 分析天平:感量0.1 mg。2.2 粉碎机:实验室用。2.3 筛子:实验室用。2.4 600W电炉:具有调压变压器