排除色谱柱流失问题的最佳方法
诊断色谱柱是否存在流失问题的最佳方法是第一次在方法条件下安装色谱柱时,做一次空白色谱图,然后将最近的运行和空白运行色谱图对比。如果在空白运行中产生了很多峰,则色谱柱性能改变,这可能是由于载气中含有氧气,也可能是由于样品残留。如果有 GC-MS,则低极性色谱柱的典型流失离子(例如 DB/HP-1 或 5)质/荷比 m/z 将为 207、73、281、355 等,大多数为环硅氧烷。......阅读全文
色谱柱为什么会出现柱流失现象
所有的色谱柱都有柱流失的现象,来源于固定相由于各种原因降解而产生的被洗脱物质。柱流失会随着温度的升高而加剧。一般,我们会在程序升温的条件下做一次空白试验,温度要升至色谱柱的温度上限,并持续该温度10-15分钟,这样就可以得到该色谱柱的正常流失曲线图。 一般来说,极性固定相的流失率较高,较低温度下,
气相色谱仪柱流失
气相色谱仪柱流失是气相色谱柱固定相趋于热力学稳定发生降解反应或热分解反应,而脱落的固定相碎片。一、与柱流失程度有关的因素: 1、固定相极性越高,柱流失越大。 2、固定相液膜越厚,柱流失越大。 3、色谱柱内径越粗,柱流失越大。 4、柱长越长,柱流失越大。 5、高温时的柱流失比低温时大。 6
液相色谱法术语概念柱流失
柱流失( column bleeding)固定液随流动相流出柱外的现象。
排除色谱柱流失问题的最佳方法
诊断色谱柱是否存在流失问题的最佳方法是第一次在方法条件下安装色谱柱时,做一次空白色谱图,然后将最近的运行和空白运行色谱图对比。如果在空白运行中产生了很多峰,则色谱柱性能改变,这可能是由于载气中含有氧气,也可能是由于样品残留。如果有 GC-MS,则低极性色谱柱的典型流失离子(例如 DB/HP-1
如何选择分析条件以减少色谱柱的流失?
减少色谱柱固定相流失的主要措施有:(1)尽量使用高纯气体(纯度99.999%以上)作为载气;(2)注意载气的净化,除去载气中的氧和碳氢化合物;(3)所有气路中的材料和密封件zui好为金属件(不含石墨垫、衬管和色谱柱),以防长期使用中漏气;(4)经常检查确保毛细管柱系统的密封性,以防氧和其它物质对柱
如何理解离子色谱仪的“柱流失”现象?
离子色谱仪系统的构成主要由流动相传送部分、分离柱、检测器和数据处理单元四个部分组成。其中,分离柱是离子色谱仪的重要部件之一。柱和特殊分离柱的成功研制是离子色谱迅速发展的关键。而对于抑制型检测器,抑制器是关键部件,高的抑制溶量、低的死体积,能自动连续工作,不用有害的化学试剂是现代抑制器的主要特点。
如何选择气相色谱仪分析条件以减少柱流失?
减少色谱柱固定相流失的主要措施有: (1)尽量使用高纯气体(纯度99.999%以上)作为载气; (2)注意载气的净化,除去载气中的氧和碳氢化合物; (3)所有气路中的材料和密封件最好为金属件(不含石墨垫、衬管和色谱柱),以防长期使用中漏气; (4)经常检查确保毛细管柱系统的密封性,以
ACE-C18PFP色谱柱介绍Ⅶ--UV和LC/MS兼容性的低流失
许多相显示有键合相的流失,当基线稳定性受到影响时,这可以在梯度条件下被最清晰地观察到。尽管大多数超纯C18相可以预期产生低柱流失,但是需要谨慎选择替代选择性的键合相,以确保在低UV波长或LC/MS下进行分析时柱流失不会引起不可预见的问题。需要注意的是,色谱柱的绝对流失取决于许多因素,并且可能会随时间
创新50载-|-今朝又夺两金!超低流失气相色谱柱两大新品上市
这届巴黎奥运会你追了吗?体育健儿们在赛场不断超越自我,捷报频传而在科研领域科研人也有自己不断追逐的目标为“柱”一臂之力安捷伦释放出非一般的“奥运精神”50 年来持续创新 DB-5Q/HP-5Q “柱”力夺金 1978 年,J&W 发布了含有 5% 苯基的甲基聚硅氧烷键合毛细柱,即今天闻名的 DB-5
柱色谱和色谱柱的区别
简单的说色谱柱是一种硬件,而柱色谱则是一种技术,柱色谱法,又称层析法,是一种以分配平衡为机理的分配方法。柱色谱概念: 柱色谱是在一根玻璃管或金属管中进行的色谱技术,将吸附剂填充到管中而使之成为柱状,这样的管状柱称为吸附色谱柱。使用吸附色谱柱分离混合物的方法,称为吸附柱色谱。这种方法可以用来
C18液相色谱柱色谱柱液相色谱柱
分析型到制备型一套完整的填料体系,目前可提供的填料键合相有C18、C4、C8、SI、NH2、CN、Phenyl、Diol以及手性填料TBB和 DMB。孔径有60A、100A和300A三种,满足不同条件的分析。填料粒径可以提供3.5um、5um、7um、10um、13um和16um六种。可谓品
柱色谱
一、液-固色谱原理液-固色谱是基于吸附和溶解性质的分离技术,柱色谱属于液-固吸附色谱。当混合物溶液加在固定相上,固体表面借各种分子间力(包括范德华力和氢键)作用于混合物中各组分,以不同的作用强度被吸附在固体表面。由于吸附剂对各组分的吸附能力不同,当流动相流过固体表面时,混合物各组分在液-固两相间分配
柱色谱
一、液-固色谱原理 液-固色谱是基于吸附和溶解性质的分离技术,柱色谱属于液-固吸附色谱。 当混合物溶液加在固定相上,固体表面借各种分子间力(包括范德华力和氢键)作用于混合物中各组分,以不同的作用强度被吸附在固体表面。 由于吸附剂对各组分的吸附能力不同,当流动相流过固体表面时,混合物各组分在液-固两相
色谱柱
引言色谱柱是HPLC分离过程的核心。一支稳定、高效的色谱柱对建立普适性强、重现性好的方法是必不可少的。不同供应商的色谱柱,甚至来源相同、认为完全一样的色谱柱之间,可能也会存在很大差异,尤其是不同的色谱柱在塔板数、谱峰的对称性、保留值、峰间距以及使用寿命方面会有所不同,而这些不同对建立理想的HPLC方
液相色谱柱色谱柱,预柱和保护柱是什么
预柱和保护柱是不一样的。保护柱位置在柱前进样阀后主要是做样是过滤一下样品的污染物。预柱的位置是在泵后,主要做样是饱和流动相和过滤流动相的做样,现在很少使用预柱。保护柱的损坏有几个方面一、造成样品峰型变坏,这基本是冲洗不好的。二、造成柱效下降,一般造成下降30%,保护柱就可以报废了。至于色谱柱的冲洗,
液相色谱柱色谱柱,预柱和保护柱是什么?
液相色谱柱色谱柱,预柱和保护柱是什么?预柱和保护柱是不一样的。保护柱位置在柱前进样阀后主要是做样是过滤一下样品的污染物。预柱的位置是在泵后,主要做样是饱和流动相和过滤流动相的做样,现在很少使用预柱。保护柱的损坏有几个方面一、造成样品峰型变坏,这基本是冲洗不好的。二、造成柱效下降,一般造成下降30%,
液相色谱柱色谱柱,预柱和保护柱是什么
预柱和保护柱是不一样的。保护柱位置在柱前进样阀后主要是做样是过滤一下样品的污染物。预柱的位置是在泵后,主要做样是饱和流动相和过滤流动相的做样,现在很少使用预柱。保护柱的损坏有几个方面一、造成样品峰型变坏,这基本是冲洗不好的。二、造成柱效下降,一般造成下降30%,保护柱就可以报废了。至于色谱柱的冲洗,
液相色谱柱的色谱柱再生
液相色谱柱的色谱柱再生 液相柱是消耗品,会随使用时间或进样的次数增加,出现色谱峰高降低,峰宽加大或出现肩峰,柱效下降,需要定期进行彻底清洗和再生。 1、反相柱 分别用甲醇:水=90:10、纯甲醇、二氯甲烷等溶剂着流动相,依次冲洗,每种流动相流经色谱柱不少于20倍的色谱柱体积。然后再以相反的次
液相色谱柱的色谱柱再生
液相柱是消耗品,会随使用时间或进样的次数增加,出现色谱峰高降低,峰宽加大或出现肩峰,柱效下降,需要定期进行彻底清洗和再生。 1、反相柱 分别用甲醇:水=90:10、纯甲醇、二氯甲烷等溶剂着流动相,依次冲洗,每种流动相流经色谱柱不少于20倍的色谱柱体积。然后再以相反的次序冲洗。 2、正相柱
液相色谱仪色谱柱柱填料
液相色谱柱装填的固定相,其基体材料多为粒度5~10µm或3~5µm的全多孔球形或无定形硅胶。以后又发展了无机氧化物基体(如三氧化二铝、二氧化钛、二氧化皓、三氧化钨)、高分子聚合物基体(如苯乙烯-二乙烯基苯共聚微球,丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯的聚合物微球)和脲醛树脂微球,它们多为3~10µm的全多孔微球
色谱柱与保护柱
一支色谱柱的优劣需要用一定的技术指标来进行评价。一个合格的色谱柱评价报告应该给出色谱柱的各项基本参数包括填充载体的种类、柱长内径、柱效、粒度等方面。评价液相色谱仪色谱柱的系统应满足相当高的要求,一方面是色谱仪器设备系统的中死体积应尽可能小,另一方面是其采用的试样样品以及操作条件应当合理,在此合理条件
色谱柱与保护柱
一支色谱柱的优劣需要用一定的技术指标来进行评价。一个合格的色谱柱评价报告应该给出色谱柱的各项基本参数包括填充载体的种类、柱长内径、柱效、粒度等方面。评价液相色谱仪色谱柱的系统应满足相当高的要求,一方面是色谱仪器设备系统的中死体积应尽可能小,另一方面是其采用的试样样品以及操作条件应当合理,在此合理条件
色谱柱与保护柱
一支色谱柱的优劣需要用一定的技术指标来进行评价。一个合格的色谱柱评价报告应该给出色谱柱的各项基本参数包括填充载体的种类、柱长内径、柱效、粒度等方面。评价液相色谱仪色谱柱的系统应满足相当高的要求,一方面是色谱仪器设备系统的中死体积应尽可能小,另一方面是其采用的试样样品以及操作条件应当合理,在此合理
色谱柱填料整体柱
整体柱整体柱又称整体固定相、棒柱、连续床等,是在柱管内原位聚合或固定化了的连续整体多孔结构,可根据需要对整体材料的表面作相应的衍生化,是一种新型的用于分离分析或作为反应器的多孔介质。通过控制聚合条件来得到具有理想孔径分布的整体柱。整体柱中的空间由聚合物颗粒中的孔和颗粒间的缝隙组成,分离在样品流经孔结
气相色谱柱维护和保养色谱柱
在实验过程中经常遇到的情况: ·新的色谱柱,直接上分析条件来分析样品,发现分离情况不稳定。 ·新的色谱柱,使用中发现压力突然升高。 ·新的色谱柱,发现分离度、保留时间发生了变化。 ·色谱柱使用不频繁,一开始分析样品效果比较好,但是,在使用过程中发现柱效下降快、峰形异常的情况。 ·色谱峰形
气相色谱柱维护和保养色谱柱
气相色谱柱在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。 一、在实验过程中经常遇到的问题: 新的色谱柱,直接上分析条件来
分析色谱柱和制备色谱柱的区别
分析色谱柱和制备色谱柱的区别是什么目的不同。制备型的目的是利用色谱柱进行成分的分离,用来收集组分;\分析型的目的是分析,测定含量或杂质。
气相色谱柱维护和保养色谱柱
气相色谱柱维护和保养色谱柱 在实验过程中经常遇到的情况: ·新的色谱柱,直接上分析条件来分析样品,发现分离情况不稳定。 ·新的色谱柱,使用中发现压力突然升高。 ·新的色谱柱,发现分离度、保留时间发生了变化。 ·色谱柱使用不频繁,一开始分析样品效果比较好,但是,在使用过程中发现柱效下降快、峰
色谱柱种类及手性色谱柱介绍
色谱柱是色谱仪器中重要组成部分之一,它是分离不可缺少的一部分。因此不同的样品分类,用到不同的色谱柱,一般色谱柱可简单分为以下几类: 1.根据所有的担体材料分为三种: (1)硅胶型:机械强度高,易制成小颗粒,理论塔板数高。 (2)聚合物型:在广泛的PH值范围内稳定。 (3)羟基磷灰石型
色谱柱冲洗的那些事儿(反相色谱柱)
衣服穿久了要洗,色谱柱用久了要冲,不过冲洗色谱柱可不像洗衣服那么简单,到底该怎么洗,还是有些门道的:第一个问题:用什么冲1.1:什么叫冲洗色谱柱通常,色谱柱冲洗就是把色谱柱上的脏东西和对色谱柱有损坏的东西冲出来,并且保存在合适的溶剂中;还有另一种情况,也可以算作冲洗的范畴,就是梯度方法间重新平衡色谱