毛细管气相色谱分析条件的选择

由于毛细管色谱柱柱效很高,对一般的样品备用三种极性的柱子就能解决大部分问题,但对同分异构体要严格选用专用毛细管色谱柱。*色谱柱的选择按样品极性选择:弱极性样品,可选OV-1,SE-30,OV-101,SE-52,SE-54。中极性样品,可选OV-17,OV-1701,XE-60,OV-225,OV-210。极性样品,可选PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS。按酸碱性选择:碱性样品:弱碱性可选OV-1,SE-30等; 强碱性可选碱性PEGB《br》酸性样品:FFAP按沸点选择:高沸点物质可选OV-1,SE-30,SE-54等交联柱,薄液膜*毛细管内径的选择成品分析:小口径 0.25mm,0.32mm ,薄液膜痕量组分分析:大口径,厚液膜,0.53mm*汽化温度 比样品沸点高20~30℃*柱温 首选在样品沸点的0.7倍处,再看分离情况调整。*检测温度 》柱温 ;》 120℃(FID)*分流比 小口径》100:1 ;大口径......阅读全文

毛细管气相色谱柱的预处理:粗糙化

对于气相色谱仪用石英毛细管柱的粗糙化有下列一些方法:   1 沉积石墨化炭黑   在上世纪60年代中期Grob就研究了几种在玻璃毛细管内壁上沉积石墨化炭黑的方法。到了70年代中期,可以用静态或动态法把石墨化炭黑的交替溶液沉积到毛细管内壁上,它的黏附力很好,也可以把石墨化炭黑胶体溶液沉积到弹性石英毛细

气相色谱仪毛细管柱的特点

气相色谱仪填充柱柱效比毛细管柱低,因此需要针对不同的样品配备许多不同的填充柱。如果使用毛细管柱,三支毛细管柱可分析90%以上的GC样品,四支毛细管柱可分析几乎所有GC样品。气相色谱仪毛细管柱具有渗透性好、相比大、总柱效高和柱容量小等特点。一、渗透性好:一般毛细管柱的比渗透率约为填充柱的100倍,在同

气相色谱柱和毛细管柱结构特点

气相色谱柱分填充柱和毛细管柱。填充柱的填料可以是多孔性粒状系缚剂或在惰性载体颗粒表面均匀的涂敷一层很薄的固定液膜。填充柱常用内径2-5mm,长0.5-10m的金属管或玻璃管。填充柱制备简单,可供选用的载体、固定液、吸附集种类很多,因而具有广泛的选择性,有利于解决各种各样组分的分离分析问题,应用比较普

气相色谱仪毛细管柱的拉制

气相色谱仪毛细管柱的拉制包括普通玻璃毛细管柱和石英玻璃毛细管柱的拉制。一、普通玻璃毛细管柱的拉制:目前普通玻璃毛细管柱已很少使用,但大内径毛细管柱(0.75mm)必须用普通玻璃材料。普通玻璃毛细管拉制机由计算机控制,外径为4~10mm、内径为2~6mm的普通玻璃原料管由普通玻璃毛细管拉制机的送料轮送

毛细管气相色谱仪分流进样概述

毛细管气相色谱仪分流进样是先将较大体积的样品注入到毛细管气相色谱仪气化室中,样品气化后和载气均匀混合,通过分流器,样品被分流成流量相差悬殊的两部分,其中流量较小的部分进入毛细管柱,流量较大的部分放空。一、分流比:  分流比是指在所进样品完全气化并与载气充分混合的条件下,样品通过分流进样器进入毛细管柱

毛细管气相色谱仪分流进样概述

毛细管气相色谱仪分流进样是先将较大体积的样品注入到毛细管气相色谱仪气化室中,样品气化后和载气均匀混合,通过分流器,样品被分流成流量相差悬殊的两部分,其中流量较小的部分进入毛细管柱,流量较大的部分放空。一、分流比:分流比是指在所进样品完全气化并与载气充分混合的条件下,样品通过分流进样器进入毛细管柱的流

如何老化新的Restek毛细管气相色谱柱

你刚刚买了一个新的毛细管柱,你需要安装到你的GC,但最好的程序是什么?虽然许多分析人员有一个例行的执行,但有许多新的用户可能不知道正确的方法。在这里,我们总结了适当的柱安装和调节。注:本毛细管柱的安装指南是可用的详细信息。首先,冷却GC中的所有加热区域并取下旧柱。不要丢弃它,如果你在安装新柱时遇到问

实验室分析仪器气相色谱仪毛细管色谱的类型

(1)涂壁毛细管柱:将固定液直接涂敷在管内壁上。柱制作相对简单,但柱制备的重现性差、寿命短。(2)多孔层毛细管柱:在管壁上涂敷一层多孔性吸附剂固体微粒。构成毛细管气固色谱。(3)载体涂渍毛细管柱:将非常细的担体微粒粘接在管壁上,再涂固定液。柱效较涂壁毛细管柱高。(4)化学键合或交联毛细管柱:将固定液

实验室分析仪器气相色谱仪毛细管色谱的优点

(1)分离效率高:比填充柱高10~100倍;(2)分析速度快:用毛细管色谱分析比用填充柱色谱速度;(3)色谱峰窄、峰形对称。较多采用程序升温方式;(4)灵敏度高,一般采用氢焰检测器;(5)涡流扩散为零。

原酒厂气相色谱仪使用白酒分析气相色谱仪

原酒厂气相色谱仪使用--白酒分析气相色谱仪:GC7980BJ白酒(酒精)检测专用气相色谱仪,白酒是我国的传统饮料酒,工艺精良,风味独特,而其香味组成极其复杂。为了测定白酒中酒精含量,检验是否掺假,气相色谱法已成为白酒行业必不可少的检测方法。白酒(酒精)检测专用气相色谱仪配以高灵敏度的热导/氢火焰检测

气相色谱故障分析举例(四)

故障分析举例(四)  ▲点火不正常。  ⊙指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。  A.检查载气、氢气、空气是否进入检测器,否则检查气路部分。  B.检查各种气体的流量设置是否正确,否则重新设置。  C.观察点火丝是否发红,否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良,以及检查点火丝形状是否正

气相色谱故障分析举例(三)

故障分析举例(三)  ▲温度控制不正常。  ⊙指不升温或温度不稳定。  A.所有温度均不正常时,先检查电网电压及接地线是否正常。  B.所有温度均不稳定时,可降低柱箱温度,观察进样器和检测器的温度,如果正常,则是电网电压或接地线引起的故障。  C.如果电网电压和接地线正常,则通常是微机板故障,一般来

气相色谱故障分析举例(五)

故障分析举例(五)  ▲出部分反峰:  ⊙指大部分峰为正向出峰,但一部分峰为反向出峰,或基线往负方向偏移。  A.使用空气压缩机时,检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作(空气压力不足时空气压缩机自动动作)在时间上是否同步。  B.较多水份进入离子化检测器时,火焰的燃烧状态短时间会

气相色谱异常峰分析拖尾峰

  (1)色谱柱安装不合格,样品不能以“塞子”形进入色谱柱,柱与检测器安装的死体积太大;  (2)样品未能注射入柱头中(柱头进样方式);  (3)汽化管没有安装好或破损,样品只能脱尾进入色谱柱;  (4)化室的温度低或偏高;  (5)载气流量偏低;  (6)进样量大;  (7)载气系统(如注射垫处)

气相色谱故障分析举例(七)

故障分析举例(七)  ▲基流过大、无法调零(1):  ⊙指对基线进行调零时,发现基流增大,零点与平时相比有偏离或无法调零。  A.将火焰熄灭或关闭电流之后基线还是无法回零时,要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素:  1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。  2).

气相色谱故障分析方法(三)

故障分析方法(三)  ▲GC故障的种类:  气路部分故障:气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。  主机电路部分故障:启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量

气相色谱故障分析举例(二)

故障分析举例(二)  ▲仪器启动不正常。  ⊙指接通电源后,仪器无反应或初始化不正常。  A.关机并拔下电源插头,检查电网电压以及接地线是否正常。  B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。  C.插上电源插头并重新开机,观察仪器是否已经正常。  

气相色谱仪性能分析

一般认为一台高性能的气相色谱仪都是属于结实耐用的,实际上,一台高性能的气相色谱仪除了结实耐用外,还应该具备以下几个特点:1.     高水平、高质量的气路设计:使用全电子气路控制(EPC、AFC)(必须稳定,气流脉冲不能太大)、惰性化的气体管路、好的分流装置、死体积更小的进样口、2.一个好的柱温箱:

气相色谱故障分析方法(四)

故障分析方法(四)  ▲故障的判别:  基础:检查、寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用、工作原理。  输入与输出:通常仪器的每个部分、部件、甚至零件都有它的输入和输出,输入一般是指该部分正常工作的前提,输出一般是指该部分所起的作用或功能。

气相色谱仪故障分析

气相色谱仪启动不正常。⊙指接通电源后,仪器无反应或初始化不正常。A.关机并拔下电源插头,检查电网电压以及接地线是否正常。B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。C.插上电源插头并重新开机,观察仪器是否已经正常。D.如果启动正常,而初始化不正常,则根

气相色谱谱图如何分析

和液相一样。横轴是保留时间,纵轴是峰面积。保留时间保留时间是特征参数,就是说一个色谱峰对应一个物质。气相和液相不同,其中会有一个很大的溶剂峰。峰面积这个是从色谱图中可以读出来的参数。在同一个实验条件下,同一个物质的浓度和峰面积是成正比的。也就是说,如果你配制10000ppm的乙醇,进样后峰面积是10

气相色谱故障分析举例(十四)

故障分析举例(十四)  ▲进样不出峰(2):  C.调零也不正常时,要考虑是否电路系统的故障,请检查是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。  D.如果进甲烷等常规溶剂还是不出峰或保留时间变慢时,在确认了色谱柱箱的温度降到了室温左右后,请进行下列项目的检查:  1).检

气相色谱谱图如何分析

和液相一样。横轴是保留时间,纵轴是峰面积。保留时间保留时间是特征参数,就是说一个色谱峰对应一个物质。气相和液相不同,其中会有一个很大的溶剂峰。峰面积这个是从色谱图中可以读出来的参数。在同一个实验条件下,同一个物质的浓度和峰面积是成正比的。也就是说,如果你配制10000ppm的乙醇,进样后峰面积是10

气相色谱定量分析

  在一定的色谱操作条件下,流入检测器的待测组分i的含量mi(质量或浓度)与检测器的响应信号(峰面积A或峰高h)成正比:   mi = fiAi 或 mi= fi hi   式中,fi 为定量校正因子。要准确进行定量分析,必须准确地测量响应信号,确求出定量校正因子fi 。   此两式是色谱定量分析的

气相色谱仪色谱图分析问题

气相色谱仪色谱图分析问题:一、保留时间重现性差:保留时间重现性差指GC工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下,保留时间变化较大、重现性较差。1、色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面接触。2、进样垫、色谱柱和过渡衬管的安装连接处是否漏气。3、载气的输入压力是否正常。4、载气流量是否正常或出现变化。

实验室分析方法气相色谱法的毛细管进样

(1)分流/不分流进样  样品进样量若较大,则需要减少其进入色谱柱的量,以免超过色谱柱负荷。可采取的办法是只容许带着气化样品的载气一部分进入色谱柱,而将另一部分放空,即将载气(样品)进行分流。当然,如果用的是大口径柱,样品量不会超过其负荷,就无需分流了。分流进样是最经典且至今仍在广泛应用的一种进样方

为什么毛细管气相色谱分析时常采用“分流进样”操作

分流比是进入色谱柱与分流出排空和进入色谱柱的比例。分流比越大,同一浓度同一进样量下进入柱内越多,峰面积越大。分流比设置不同,各组分的百分含量不变,但峰面积是有变化的。如果不分流的话,进样1ul,毛细管柱肯定过载,如果进样0.05ul,进样肯定不够准确,所以毛细管柱经常要设置合适的分流比。痕量、微量分

实验室分析方法气相色谱仪气相色谱载气的选择

载气类型的选择主要考虑的影响因素包括:检测器的要求以及载气对柱效和分析时间的影响。同时,还需考虑载气的安全性、经济性以及是否容易获得等因素。表1中给出了毛细管气相色谱常用检测器所需的载气和检测器气体类型。如热导检测器需要使用热导率较大的氢气,有利于提高检测灵敏度。H2、N2是氢焰检测器的载气首选。检

液化气的气相色谱分析

液化气中氮气、二氧化碳检测仪器采用便携型气相色谱原理能够对液化气中氮气、甲烷、二氧化碳、丙烷、二甲醚等进行定量定性分析,分析结果符合国家标准要求产品详细信息:一、产品简介:对于液化气中添加二甲醚现象已经是公开的秘密了,很多液化气站及质检部门已经大量配备了液化气中二甲醚分析仪,部分地区不法商贩为了牟利

实验室分析方法气相色谱法(GC)气相色谱缺点

要求样品气化,不适用于大部分沸点高和热不稳定的化合物,对于腐蚀性能和反应性能较强的物质更难于分析。大约有15%-20%的有机物能用气相色谱法进行分析。