液相微萃取与固相微萃取的异同
液相微萃取(Liquid Phase Microextraction, LPME)技术是自1996年以来,随着环境分析技术的发展而发展起来的一种快速、精确、灵敏度高、环境友好的样品前处理技术。从广义上讲,该技术主要包括以下两个方面:(1)基于悬挂液滴的SDME(Suspended/Single Drop Microextraction)形式的微滴液相微萃取;(2)基于中空纤维的两相模式或三相模式的液-液微萃取或液-液-液微萃取。由于该方法具有操作简便、快捷、成本低廉、易与色谱系统联用等优点。近来年,作为一种新型的样品前处理技术,已经引起了环境分析领域的许多研究人员的注意。 液相微萃取的特点:有机溶剂用量小,一般为几到几十微升,污染少;集目标物的萃取、纯化、浓缩于一步,操作简单,劳动强度小;无需特殊设备,成本低;通过调节萃取用溶剂的极性或者酸碱性,可实现选择性萃取,可减少基质干扰。液相微萃取......阅读全文
固相萃取仪原理
固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE)是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。主要用于样品的分离,净化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度。SPE技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式
全自动固相萃取正相萃取柱操作
正相萃取柱操作从非极性基体中提取极性的样品1、活化:3-5毫升非极性溶剂淋洗萃取柱2、清洗:以5毫升适当非极性的溶剂洗脱吸附样品的萃取柱3、洗脱:将被测样品,用1-5毫升极性溶剂分批洗脱至收集容器
固相微萃取气相色谱-质谱分析栀子花的头香成分
固相微萃取-气相色谱 质谱分析栀子花的头香成分摘要:分别用固相微萃取和动态顶空法分离栀子鲜花的头香成分,用GC-MS技术分析鉴定,并用GC-MS总离子流色谱峰的峰面积进行归一化定量。在固相微萃取方法中,共鉴定了54种化学成分,占总峰面积的99.98%。主要成分(质量分数)依次为金合欢烯、罗勒烯、芳樟
固相微萃取联用气相色谱_质谱法测定土壤中的扑草净
微波辅助萃取_固相微萃取联用气相色谱_质谱法测定土壤中的扑草净摘 要 研究了微波辅助萃取2固相微萃取联用、气相色谱2质谱联用测定土壤中除草剂扑草净的分析方法。采用正交设计实验优化了萃取溶剂种类和体积、微波辐射时间和微波功率等微波辅助萃取条件;研究了SPME 萃取涂层、搅拌速度、萃取时间和解吸时间等对
固相微萃取2气相色谱联用技术在环境分析中的应用
摘 要:本文综述了近5 年来固相微萃取2气相色谱(SPME2GC) 联用技术在环境分析中的应用进展。具体介绍了它在多环芳烃、苯系物、酚类化合物、农药、杂环化合物以及其他有机挥发物分析中的应用。引用文献158 篇。 固相微萃取技术是1989 年由Pawliszyn 等[1 ] 在固相萃取技术的基
固相微萃取技术在纺织品检测中的应用
一、固相微萃取技术纺织品检测的原理 固相微萃取技术简称SPME,属于非溶剂选择性萃取方法的范畴。固相微萃取采用的是形状类似于色谱注射器的小巧型进样器,该工具主要由手柄以及萃取头(纤维头)组成,固相微萃取过程中,将纤维头在样品溶液以及顶空气体中浸入,然后通过一定速率的搅拌来实现两相间的平衡,然
固相微萃取快速富集检测海水中的有机氯农药
固相微萃取_气相色谱_电子捕获快速富集检测海水中的有机氯农药摘要: 建立了固相微萃取(SPME) 技术结合气相色谱- 电子捕获( GC - ECD) 检测方法, 对大连近海养殖区内海水中的痕量12 种有机氯农药进行检测, 以便对该水域中海产品的食品安全性进行评估。该法具有较好的线性(相关系数为0.
纳米碳纤维涂层固相微萃取探头的制备及性能分析
摘 要: 采用纳米碳纤维(CNF) 作为固相涂层制备了固相微萃取探头(SPME) 并行了评价。该涂层对苯系物(BTX) 富集能力强, 最高使用温度可达260 ℃,250 ℃解析条件下使用50 次以上涂层无脱落现象。与活性碳涂层相比, 尽管萃取量略小, 但其解析时间仅为活性炭的60 % , 具有更高的
离子液体掺杂聚苯胺固相微萃取涂层的电沉积制备
离子液体掺杂聚苯胺固相微萃取涂层的电沉积制备及其在芳香胺检测中的应用摘要新型萃取材料及相关涂层制备技术是固相微萃取技术发展的重点。本研究在1-羟丙基-3-甲基咪唑-四氟硼酸盐( [C3( OH) mim][BF4]) 和HNO3混合溶液中,通过电化学方法在铂( Pt) 丝表面固定新型聚苯胺-离子液体
磁力搅拌器在固相微萃取(SPME)中的使用(二)
数字型磁力加热搅拌装置表面采用白色玻璃陶瓷材料,其数字型加热搅拌装置有PC-420D和PC-620D两种。 PC-420D磁力加热搅拌器的主要参数:货号: 6879-420D 型号 PC-420D 功率:230V/50Hz/698W/3.1A加热板尺寸:5" x 7" (12.7
固相微萃取测定明胶中的对羟基苯甲酸乙酯
固相微萃取_气相色谱_质谱法测定明胶中的对羟基苯甲酸乙酯摘 要: 建立固相微萃取( SPME)和气相色谱- 质谱(GC - MS)联用技术测定明胶中的对羟基苯甲酸乙酯。以SPB21701为分析柱优化了GC - MS分析对羟基苯甲酸乙酯的条件, 对SPME萃取对羟基苯甲酸乙酯的条件(包括样品溶液的离子
固相微萃取技术及其在国内食品领域中的应用
摘要 固相微萃取是近年来才发展的复杂样品分析前预处理技术,它的敏感、快速、样品用量少、操作简单、不用溶剂、可自动化、能直接与气相色谱等现代仪器联用的特点使其在食品香成分分析上具有强大的优势。本文综述了固相微萃取技术及其在国内食品领域中的应用。 固相微萃取(Solid Phase Microex
顶空固相微萃取测定大曲香气组分的条件优化
摘要: 采用顶空-固相微萃取方法测定大曲中的香气组分,以出峰数量和面积为指标比较,对影响萃取平衡的6个因素:萃取头、溶剂、大曲用量、萃取温度、萃取时间和盐离子浓度(NaCl)分别进行优化。结果表明,最佳的萃取方法为,以PA 为萃取头,5 mL 12 %vol 乙醇为溶剂,0.2 g 大曲取样量,不加
固相微萃取法(SPME)测定海水中的甲基膦酸
摘要 成功地将固相微萃取法应用于测定海水中的甲基膦酸,解决了蒸干衍生法难以检测海水中的甲基膦酸的难题,研究了方法的各种影响因素,对萃取时间、解吸时间、样品的p H 值和萃取温度等条件进行了优化,所建立方化学毒剂是一种大规模杀伤性武器,在战争史中曾造成重大人员伤亡。 在和平时期化学毒剂又成为恐怖分子的
磁力搅拌器在固相微萃取(SPME)中的使用(一)
样品预处理技术的革命:固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)技术(是20世纪90年代兴起的一项新颖的样品前处理与富集技术,它最先由加拿大Waterloo大学的Pawliszyn教授的研究小组于1989年首次进行开发研究,属于非溶剂型选择性萃取法。SPME是在固
顶空固相微萃取检测水中酚类的条件优化应用
响应曲面法在乙酰化_顶空固相微萃取检测水中酚类的条件优化应用摘要: 建立了水中酚类化合物的原位乙酰化- 顶空固相微萃取/气相色谱- 质谱联用测定方法,并采用响应曲面法中的中心组合设计对实验进行过程优化,选取经单因子实验证实为非单调变化的连续变量,即衍生化试剂(乙酸酐)、衍生化助剂(Na2HPO4)以
液液萃取和顶空固相微萃取分析牛栏山二锅头酒中挥发物
液液萃取和顶空固相微萃取结合气相色谱_质谱联用技术分析牛栏山二锅头酒中的挥发性物摘要: 采用浸入式固相微萃取( DI- SPEM) 、液液萃取(liquid- liquid extraction, LLE)结合气相色谱- 质谱联用(GC-MS)技术对牛栏山二锅头的风味物质进行了定性研究, 并采用保留
固相萃取三种固相萃取柱操作方法
一、反相萃取柱操作从极性基体中提取非极性的样品1、活化:以3-5毫升甲醇淋洗萃取柱;以3-5毫升去离子水(或缓冲液)淋洗萃取柱并保持萃取柱湿润2、上样:以合适的流速使样品均匀通过萃取柱3、清洗:以5毫升适当极性的溶剂洗脱吸附样品的萃取柱(常用的有纯水,缓冲液,水/有机溶剂混合液)4、洗脱:将被测样品
固相萃取仪萃取效率的影响因素
固相萃取仪萃取效率的影响因素我们用固相萃取仪,Z关心的就是萃取效果。然而影响萃取效率的因素有以下几种:(1)填料(固定相)-核心选择合适的SPE柱填料是保证理想结果的前提。(2)洗脱溶剂的强度1.采用正相固定相,溶剂强度随其极性增强而增强。2.采用反向固定相,溶剂强度随其机性减弱而增强。(3)PH值
固相萃取法的萃取剂是什么?
固相萃取法的萃取剂是固体,其工作原理基于:水样中欲测组分与共存干扰组分在固相萃取剂上作用力强弱不同,使它们彼此分离。固相萃取剂是含C18或C8、腈基、氨基等基团的特殊填料。
正相固相萃取的原理介绍
正相固相萃取是一种样品前处理技术。该技术利用固体吸附填料与样品中目标化合物之间的吸附作用与样品基质和干扰化合物的吸附作用的不同,从而达到分离富集目标化合物的目的,与高效液相色谱有许多相似之处。针对不同的分析物选用不同的色谱填料,如C8、C18反相色谱填料,氰基、酰胺基亲水色谱填料,阴/阳离子交换
沃特世固相萃取柱是一种包括液相和固相物理萃取过程
沃特世固相萃取柱是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置。主要应用于各种食品、农畜产品、环境样品以及生物样品中目标化合物的样品前处理。沃特世固相萃取柱已经被广泛地使用在许多国标(GB/T)以及行业分析标准中。 一、沃特世固相萃取柱原理 沃特世固相萃取柱基于液-固相色谱理论,
茶叶中三氯杀螨醇残留量的微波萃取固相微萃取检测方法
茶叶中三氯杀螨醇残留量的微波萃取_固相微萃取_气相色谱快速检测方法摘 要: 建立了微波辅助萃取2固相微萃取2气相色谱P电子捕获检测法快速测定茶叶中三氯杀螨醇的方法。采用自制的PDMS 萃取头, 优化了萃取溶剂的种类,微波辐射时间和微波功率等微波辅助萃取条件; 研究了SPME 萃取时间、搅拌速度、离子
固相微萃取_气相色谱_质谱联用分析云木香挥发油成分
摘要目的: 利用固相微萃取- 气相色谱- 质谱联用技术分析云木香挥发油的化学成分,为云木香的挥发油成分分析提供新方法。方法: 固相微萃取法提取挥发油,气相色谱- 质谱联用技术对挥发油成分进行分离鉴定,并采用面积归一化法确定各成分的相对质量分数。结果: 样品在110 ℃下平衡30 min,吸附15 m
顶空固相微萃取_气相色谱法检测啤酒中辛酸和癸酸
摘 要:利用SAS 软件的Plackett-Burman 试验设计法及响应面分析法,对顶空固相微萃取- 气相色谱法检测啤酒中辛酸和癸酸的萃取条件进行优化,较佳的萃取工艺条件为:萃取温度51.32℃,萃取时间42.23min,加盐量0.51g/ml 。方法的重复性较好、回收率较高,峰面积相对标准偏差(
顶空固相微萃取气相色谱质谱法测定小米黄酒风味成分
谷子是中国北方主栽作物之一, 具有节水、抗旱、耐瘠等特点, 对于缓解北方地区水资源贫乏, 提高山区及半山区土地综合利用具有重大意义。目前, 谷子主要以原粮进行加工, 熬粥是其主要的食用方式, 消费形式单一, 市场拉动力不足, 在一定程度上限制了谷子产业的发展[1]。酿造是谷子重要的深加工技术, 近年
顶空固相微萃取气相色谱质谱测定水中异味化合物
摘 要 采用顶空固相微萃取2气相色谱/质谱联用测定了水中常见的3种异味化合物,即22甲基异茨醇、土腥素和β-柠檬醛。研究并讨论了纤维头的类型、盐的种类和浓度、温度、萃取时间、搅拌和解吸时间等因素对异味化合物萃取量的影响。结果表明:在水样中加入30% (W /V )的NaCl溶液,采用65μm PDM
固相微萃取_气相色谱_质谱联用分析云木香挥发油成分
摘要目的: 利用固相微萃取- 气相色谱- 质谱联用技术分析云木香挥发油的化学成分,为云木香的挥发油成分分析提供新方法。方法: 固相微萃取法提取挥发油,气相色谱- 质谱联用技术对挥发油成分进行分离鉴定,并采用面积归一化法确定各成分的相对质量分数。结果: 样品在110 ℃下平衡30 min,吸附15 m
固相萃取膜片的概念
固相萃取膜片或固相萃取圆盘英文名称是Solid Phase Extraction Disk,简称SPE disk。也称为膜片型固相萃取装置或圆盘型固相萃取装置。1989年美国3M公司最先推出了商品名为Empore的膜片型固相萃取材料。固相萃取膜片表面积大,主要用于大体积水样的快速萃取。
固相萃取技术的原理
固相萃取装置在过去的二十多年中,固相萃取作为化学分离和纯化的一个强有力工具出现了。从痕量样品的前处理到工业规模的化学分离,吸附剂萃取在制药、精细化工、生物医学、食品分析、有机合成、环境和其他领域起着越来越重要的作用。固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中,固相对分离物的吸附力比溶解