气密针式顶空法测定药典中溶剂残留（二）
色谱柱的选择对于溶剂残留色谱柱，根据所分析物质不同可选择TG-5，TG-1，TG-wax，TG-624等均可分析，对于有些样品中存在干扰峰的不同来选择色谱柱。另外对于苯系物的分离，如要对二甲苯类分别定量的方法则要选择极性的聚乙二醇类型柱子，而对于要求分离较多物质的方法推荐采用TG-624色谱柱。本方法中根据不同溶解性药品，将所有溶剂残留分为两类，一类为可溶于水的图1，一类为难溶于水的图2。如下图为21种溶剂残留的色谱图3。线性、检出限及 RSD配制浓度水平：level1-5水平的校准溶液，采用上述方法分别进样分析，考察各组分在该浓度范围内的线性。实验结果表明21种组分在该范围内线性关系良好，线性相关系数均大于0.99（见表4）。对药品添加混合标准溶液（加标浓度水平level1、level2），考察21种溶剂残留的加标回收情况。实验结果表明各组分的加标回收率均在83-100%之间，符合日常分析检测的要求。对level1、level......阅读全文
气密针式顶空法测定药典中溶剂残留（二）
色谱柱的选择对于溶剂残留色谱柱，根据所分析物质不同可选择TG-5，TG-1，TG-wax，TG-624等均可分析，对于有些样品中存在干扰峰的不同来选择色谱柱。另外对于苯系物的分离，如要对二甲苯类分别定量的方法则要选择极性的聚乙二醇类型柱子，而对于要求分离较多物质的方法推荐采用TG-624色谱柱。本方
气密针式顶空法测定药典中溶剂残留（一）
目标本方法开发了一种以气密针式顶空测定药品中溶剂残留，根据不同的药品剂型测定溶剂残留。对于药典中要求测定溶剂残留的药品，多采用六通阀-定量环式顶空分析，本方法采用气密针式顶空对其进行分析，测得结果准确，重现性好，适用于药品中溶剂残留的分析。引言由于药品在生产储存过程中经常会引入各种残留溶剂，为了保证
顶空5975测定药品中溶剂残留
摘要 用配置Agilent G1888顶空进样器 (HS) 和安捷伦 5975 inert质谱检测器(MSD)的安捷伦 6890N 气相色谱系统 (GC) 检测药品中受法规限制的残留溶剂。标准样品混合物的水溶液配制成接近或低于发表的允许溶剂残留水平的不同浓度以评价系统性能。本文的分析包
顶空进样法检测药品溶剂残留
顶空进样法检测药品溶剂残留：针对液体、固体样品中的挥发性化合物，使用顶空进样，能大大减少对样品进行繁杂费时的人工前处理过程。所以，它广泛的应用于（残留溶剂检测）、石油化工、精细化工、食品酿造、食品包装材料、环境监测（江河、湖水）、污水、法医鉴定、饮用水、化妆品、涂料和油漆等样品中挥发性有机物的检测顶
气相残留溶剂中顶空响应值低怎么办
首先，响应值低有很多因素。第一点要考虑顶空条件不足：可以尝试提高平衡温度；可以尝试延长平衡时间。但是有一个原则，平衡温度过高有可能是作为溶剂的基质溶剂（DMF或DMSO）过多的挥发，导致提高了顶空瓶中的蒸汽压，降低了其他物质在平衡时的气相比例。所以一般来说不要高于90℃。时间也在30分钟内为宜。第二
气相残留溶剂中顶空响应值低怎么办
首先，响应值低有很多因素。第一点要考虑顶空条件不足：可以尝试提高平衡温度；可以尝试延长平衡时间。但是有一个原则，平衡温度过高有可能是作为溶剂的基质溶剂（DMF或DMSO）过多的挥发，导致提高了顶空瓶中的蒸汽压，降低了其他物质在平衡时的气相比例。所以一般来说不要高于90℃。时间也在30分钟内为宜。第二
顶空色谱法分析溶剂残留注意事项
色谱条件与系统适用性试验：SUPELCO WAXTM-10毛细管柱（键合聚乙二醇为固定相）；进样口温度为200℃，检测器温度为250℃，柱温为65℃。乙醇峰、丙酮峰与溶剂峰之间的分离度应符合要求，理论板数按丙酮峰计算应不低于1000 。测定法：精密称取本品，加二甲亚砜制成每1ml中约含0.1g的溶液
岛津的卷烟包装材料中残留溶剂顶空气相色谱法测定方案
烟用包装材料中的溶剂残留问题是卷烟安全性研究中的热点之一。卷烟包装材料中的乙醇、丙酮、乙酸乙酯、苯、甲苯等有机溶剂残留是由于原料本身或加工、印刷中使用的油墨和粘接剂等带入的，包装材料中残留的有机溶剂，不仅影响卷烟产品的吸味品质，而且还会危害消费者的健康。为此国家烟草专卖局对卷烟包装材料
顶空进样器的原理及特点
基本原理 顶空进样分为溶液顶空和固体顶空。前者是将样品溶解于适当溶剂中，置顶空瓶中保温一定时间，使残留溶剂在两相中达到气液平衡 , 定量取气体进样测定。固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中，置一定温度下保温一定时间，使残留溶剂在两相中达到气固平衡，定量取气体进样测定。 顶空进样器特点 目前
顶空气相色谱法测定食品包装材料溶剂残留成分的含量
复合包装材料在印刷中要使用大量的油墨、有机溶剂和粘合剂等，在包装、贮存、运输过程中，虽然不会和食品有直接的接触，但依然会使某些有毒物质迁移到食品当中去。我国目前已经建立了一系列有关食品包装限制的管理措施，但对有些包装材料中残留的有害物质的检测缺乏适当的产品质量监控机制。关于包装材料溶剂残留的问题，大
顶空进样器的几种进样方式以及广泛应用
顶空进样器是一种气相色谱分析的样品前处理装置，与其它的样品预处理，如：溶剂萃取、热解析等方法比较，更简单实用，工作效率更高，色谱分析结果重现性好等优点，是气相色谱分析的有效方法之一。 广泛应用于 1、石油化工：高聚物单体涂料等中的可挥发性有机物分析； 2、环境科学：饮用水可挥发性卤代烃和工业污
顶空进样器的原理、特点与操作步骤
一、基本原理 顶空进样分为溶液顶空和固体顶空。前者是将样品溶解于适当溶剂中，置顶空瓶中保温一定时间，使残留溶剂在两相中达到气液平衡 , 定量取气体进样测定。固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中，置一定温度下保温一定时间，使残留溶剂在两相中达到气固平衡，定量取气体进样测定。 二、顶空进样器特点
食用植物油中溶剂残留的测定方法（顶空进样器）
摘 要 通过质谱法确定了食用植物油溶剂残留中除正己烷以外的3种主要六碳烷烃, 并以正己烷为标准物质, 采用顶空进样-气相色谱法测定食用植物油中的溶剂残留量。研究了食用植物油中溶剂残留量的定性和定量测定方法; 比较了3种六碳烷烃与本检测方法的相对标准偏差进行了比较。关键词 溶剂残留, 顶空进样,
如何清洗顶空进样针
我们清洗的时候是将顶空从气相色谱取出，将针温和传输线的温度升至180度，设置使进样时间延长，同时把别的时间参数也改短点，尽量让顶空做一个样时间短，多次反复做样。因为针的清洗只有在进样的时候才能洗。把顶空从色谱取出是避免将污染物吹进色谱，污染色谱。当然这只是我们的做法，仪器不一样，被污染程度不一样也有
如何清洗顶空进样针
我们公司使用的是成都科林分析技术有限公司的自动顶空，没有定量环，进样最多只需5s，所以进样针、传输线一般不容易脏。我们清洗的时候是将顶空从气相色谱取出，将针温和传输线的温度升至180度，设置使进样时间延长，同时把别的时间参数也改短点，尽量让顶空做一个样时间短，多次反复做样。因为针的清洗只有在进样的时
如何清洗顶空进样针
我们公司使用的是成都科林分析技术有限公司的自动顶空，没有定量环，进样最多只需5s，所以进样针、传输线一般不容易脏。我们清洗的时候是将顶空从气相色谱取出，将针温和传输线的温度升至180度，设置使进样时间延长，同时把别的时间参数也改短点，尽量让顶空做一个样时间短，多次反复做样。因为针的清洗只有在进样的时
详细分析顶空进样器的应用领域以及使用特点
顶空进样器对于其它 气相色谱 样品处理技术来讲,它消除了复杂的容易产生错误的步骤。能使您在较 短的时间内获得大量有用信息。 应用领域有： 1、石油化工：高聚物单体涂料等，可挥发性有机物； 2、环境科学：饮用水可挥发性卤代烃和工业污水中有机有毒挥发物； 3、卫生、防疫：医疗用品消毒熏蒸残留
顶空毛细管气相色谱法测定茶多酚中有机溶剂的残留量
茶多酚是茶叶中的主要活性成分，它是一种以儿茶素类为主的多酚类化合物，具有抗肿瘤、抗动脉粥样硬化、降血脂、降血糖、抗龋护齿、抗菌抗炎、抗过敏、增强免疫力和抗紫外照射等多种保健和药理作用。提取茶多酚的方法有溶剂萃取法、离子沉淀法、柱层分析法、低温纯化酶提取法、盐析法和超临界萃取法等。现在常见的就是有机溶
顶空毛细管柱气相色谱仪分析测定药品中残留溶剂
目前国家对药品中残留溶剂的检测还没有一个统一的国家标准，在关于有机溶剂残留量的指导原则中将二氯甲烷、DMF列为第二类必须控制的毒性试剂，将乙醇、丙酮列为第三类低毒性的溶剂。建立一种快速测定药品中残留溶剂的分析方法很有必要。为此南京科捷采用DK-300A顶空进样器取样，气相色谱毛细管柱分离，分析测定药
顶空毛细管柱气相色谱仪分析测定药品中残留溶剂
目前国家对药品中残留溶剂的检测还没有一个统一的国家标准，在关于有机溶剂残留量的指导原则中将二氯甲烷、DMF列为第二类必须控制的毒性试剂，将乙醇、丙酮列为第三类低毒性的溶剂。建立一种快速测定药品中残留溶剂的分析方法很有必要。为此南京科捷采用DK-300A顶空进样器取样，气相色谱毛细管柱分离，分析测定药
顶空进样器的原理、特点和清洗
顶空进样气相色谱分析是将样品放入密闭的小玻璃瓶内，将其气相部份(称作顶空)导入气相色谱的分离柱进行检测与定量。由此可见，这是一个非常简单而确定的分析方法。这样，分析者可以免除样品的前处理步骤，而集中精力来解释定量结果和开发新的分析方法，可以有更多的时间来进行研究和开发的评价。 平衡顶空分析
顶空进样,真的了解吗
顶空进样气相色谱分析是将样品放入密闭的小玻璃瓶内，将其气相部份（称作顶空）导入气相色谱的分离柱进行检测与定量。由此可见，这是一个非常简单而确定的分析方法。这样，分析者可以免除样品的前处理步骤，而集中精力来解释定量结果和开发新的分析方法，可以有更多的时间来进行研究和开发的评价 气相什么时候要顶空进
满足药品溶剂残留检测的新需求
实验所得到的各个化合物的色谱图和信噪比。 美国药典第467章对溶剂残留检测执行了新的方法，在方法学上与欧洲药典（EP）2.4.24方法更加接近。本文使用PerkinElmer公司的 TurboMatrix HS-40顶空自动进样系统和 带FID的 Clarus 600气相色谱
顶空样品可进固态样品吗
顶空样品可以进固态样品，而且针对固体药品中的溶剂残留，顶空进样是首选的方法。顶空进样顶空进样分为手工进样和机器进样。顶空进样器是专为色谱分析中需要样品制备而特制的一种高性能低成本的经济型进样器, 它利用顶空技术(气体萃取)，免除了繁杂的样品前处理过程, 可用于气体、液体或者固体样品中挥发性组份的定性
顶空进样器您了解么
顶空进样气相色谱分析是将样品放入密闭的小玻璃瓶内，将其气相部份（称作顶空）导入气相色谱的分离柱进行检测与定量。由此可见，这是一个非常简单而确定的分析方法。这样，分析者可以免除样品的前处理步骤，而集中精力来解释定量结果和开发新的分析方法，可以有更多的时间来进行研究和开发的评价。图1：平衡顶空分析
顶空气相色谱法测定纺织品中甲基异丁酮残留量
【纺织品中甲基异丁酮残留量检测意义】甲基异丁基酮是一种中沸点溶剂和有机合成原料，以其高溶解性、化学稳定性等优异性能被广泛应用于纤维、纺织品粘合剂、染料、炔类表面活性剂、合成树脂等行业。但甲基异丁基酮是一种有害物质，对人的眼、鼻、咽喉有刺激作用，当在空气中达到一定浓度时，可引起胃肠道反应，如恶心、呕吐
顶空气相法同时测定纸杯中9种溶剂残留
建立一种用于纸杯中可能残留的9种溶剂的顶空气相色谱检测方法。方法:样品的挥发性组分经顶空进样器平衡，抽取气相部分导入色谱检测。结果:9种溶剂残留能够完全分离，线性良好，方法检测限在0.003mg/m2～0.015mg/m2之间，6次测定的相对标准偏差在2.4%～6.6%之间，样品的加标回收率在91
气相自动进样和手动进样有哪些差别
顶空进样法是气相色谱特有的一种进样方法，适用于挥发性大的组分分析。 传统的顶空进样法只是简单地在一个温控浴中加热已放入标准溶液和待测样品的顶空取样瓶，并使用一个气密针将顶空气体定量的转移入气相色谱仪进样口。此方法为手动进样，重复性差，进样针也需要加热至与样品瓶同样温度或高于样品瓶温度以防止物
顶空进样器的原理、特点与操作步骤
顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液(或气固)两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。 使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免有
气相色谱顶空残留怎么清洗
遇到这种情况只有一个办法： 提高柱温，用载气冲洗吧，直到残留全部被洗脱出来为止，必要的话甚至可以把气相色谱柱脱离检测器以避免污染检测器。 但是有一点需要注意：提高柱温不能超过气相色谱柱的最高使用温度。