顶空色谱法分析溶剂残留注意事项

色谱条件与系统适用性试验:SUPELCO WAXTM-10毛细管柱(键合聚乙二醇为固定相);进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,柱温为65℃。乙醇峰、丙酮峰与溶剂峰之间的分离度应符合要求,理论板数按丙酮峰计算应不低于1000 。测定法:精密称取本品,加二甲亚砜制成每1ml中约含0.1g的溶液,作为供试品溶液;精密量取供试品溶液2ml,置顶空瓶中,在75℃平衡20分钟。精密抽取顶空气体1ml,注入气相色谱仪,记录色谱图;另精密称取乙醇和丙酮,加二甲亚砜制成每1ml中约含0.5mg的溶液,作为对照品溶液;精密量取2ml,置顶空瓶中,同法测定。按外标法以峰面积计算,含乙醇量与丙酮量均不得过0.5% 。二.中国药典2005年版对残留溶剂的顶空进样的要求如下:顶空进样1.除另有规定外,精密称取供试品0.1~1g;通常以水为溶剂;对于非水溶性药物,可采用N,N-二甲基甲酰氨、二甲基亚砜或其他适宜溶剂;根据供试品和待测溶剂的溶解度......阅读全文

顶空色谱法分析溶剂残留注意事项

色谱条件与系统适用性试验:SUPELCO WAXTM-10毛细管柱(键合聚乙二醇为固定相);进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,柱温为65℃。乙醇峰、丙酮峰与溶剂峰之间的分离度应符合要求,理论板数按丙酮峰计算应不低于1000 。测定法:精密称取本品,加二甲亚砜制成每1ml中约含0.1g的溶液

顶空5975测定药品中溶剂残留

摘要 用配置Agilent G1888顶空进样器  (HS)  和安捷伦  5975 inert质谱检测器(MSD)的安捷伦 6890N  气相色谱系统  (GC)  检测药品中受法规限制的残留溶剂。标准样品混合物的水溶液配制成接近或低于发表的允许溶剂残留水平的不同浓度以评价系统性能。本文的分析包

顶空进样法检测药品溶剂残留

顶空进样法检测药品溶剂残留:针对液体、固体样品中的挥发性化合物,使用顶空进样,能大大减少对样品进行繁杂费时的人工前处理过程。所以,它广泛的应用于(残留溶剂检测)、石油化工、精细化工、食品酿造、食品包装材料、环境监测(江河、湖水)、污水、法医鉴定、饮用水、化妆品、涂料和油漆等样品中挥发性有机物的检测顶

岛津的卷烟包装材料中残留溶剂顶空气相色谱法测定方案

  烟用包装材料中的溶剂残留问题是卷烟安全性研究中的热点之一。卷烟包装材料中的乙醇、丙酮、乙酸乙酯、苯、甲苯等有机溶剂残留是由于原料本身或加工、印刷中使用的油墨和粘接剂等带入的,包装材料中残留的有机溶剂,不仅影响卷烟产品的吸味品质,而且还会危害消费者的健康。为此国家烟草专卖局对卷烟包装材料

气密针式顶空法测定药典中溶剂残留(一)

目标本方法开发了一种以气密针式顶空测定药品中溶剂残留,根据不同的药品剂型测定溶剂残留。对于药典中要求测定溶剂残留的药品,多采用六通阀-定量环式顶空分析,本方法采用气密针式顶空对其进行分析,测得结果准确,重现性好,适用于药品中溶剂残留的分析。引言由于药品在生产储存过程中经常会引入各种残留溶剂,为了保证

气密针式顶空法测定药典中溶剂残留(二)

色谱柱的选择对于溶剂残留色谱柱,根据所分析物质不同可选择TG-5,TG-1,TG-wax,TG-624等均可分析,对于有些样品中存在干扰峰的不同来选择色谱柱。另外对于苯系物的分离,如要对二甲苯类分别定量的方法则要选择极性的聚乙二醇类型柱子,而对于要求分离较多物质的方法推荐采用TG-624色谱柱。本方

顶空气相色谱法测定食品包装材料溶剂残留成分的含量

复合包装材料在印刷中要使用大量的油墨、有机溶剂和粘合剂等,在包装、贮存、运输过程中,虽然不会和食品有直接的接触,但依然会使某些有毒物质迁移到食品当中去。我国目前已经建立了一系列有关食品包装限制的管理措施,但对有些包装材料中残留的有害物质的检测缺乏适当的产品质量监控机制。关于包装材料溶剂残留的问题,大

顶空毛细管气相色谱法测定茶多酚中有机溶剂的残留量

茶多酚是茶叶中的主要活性成分,它是一种以儿茶素类为主的多酚类化合物,具有抗肿瘤、抗动脉粥样硬化、降血脂、降血糖、抗龋护齿、抗菌抗炎、抗过敏、增强免疫力和抗紫外照射等多种保健和药理作用。提取茶多酚的方法有溶剂萃取法、离子沉淀法、柱层分析法、低温纯化酶提取法、盐析法和超临界萃取法等。现在常见的就是有机溶

顶空进样法进行药品残留分析

我们目前普遍采用顶空进样法可以进行药品残留分析。顶空进样法采用气体进样,分析速度快,分析过程中不需使用有机溶剂进行提取,对分析人员和环境危害小,操作简便,对柱子污染少,谱图简单,是一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段,因此被广泛应用于环境监测、食品及卫生防疫、中药成分分析、有机溶剂残留检测以及药物

气相残留溶剂中顶空响应值低怎么办

首先,响应值低有很多因素。第一点要考虑顶空条件不足:可以尝试提高平衡温度;可以尝试延长平衡时间。但是有一个原则,平衡温度过高有可能是作为溶剂的基质溶剂(DMF或DMSO)过多的挥发,导致提高了顶空瓶中的蒸汽压,降低了其他物质在平衡时的气相比例。所以一般来说不要高于90℃。时间也在30分钟内为宜。第二

气相残留溶剂中顶空响应值低怎么办

首先,响应值低有很多因素。第一点要考虑顶空条件不足:可以尝试提高平衡温度;可以尝试延长平衡时间。但是有一个原则,平衡温度过高有可能是作为溶剂的基质溶剂(DMF或DMSO)过多的挥发,导致提高了顶空瓶中的蒸汽压,降低了其他物质在平衡时的气相比例。所以一般来说不要高于90℃。时间也在30分钟内为宜。第二

顶空毛细管柱气相色谱仪分析测定药品中残留溶剂

目前国家对药品中残留溶剂的检测还没有一个统一的国家标准,在关于有机溶剂残留量的指导原则中将二氯甲烷、DMF列为第二类必须控制的毒性试剂,将乙醇、丙酮列为第三类低毒性的溶剂。建立一种快速测定药品中残留溶剂的分析方法很有必要。为此南京科捷采用DK-300A顶空进样器取样,气相色谱毛细管柱分离,分析测定药

顶空毛细管柱气相色谱仪分析测定药品中残留溶剂

目前国家对药品中残留溶剂的检测还没有一个统一的国家标准,在关于有机溶剂残留量的指导原则中将二氯甲烷、DMF列为第二类必须控制的毒性试剂,将乙醇、丙酮列为第三类低毒性的溶剂。建立一种快速测定药品中残留溶剂的分析方法很有必要。为此南京科捷采用DK-300A顶空进样器取样,气相色谱毛细管柱分离,分析测定药

顶空色谱法分析的主要特点

顶空分析(Headspace  analysis),又称液上气体分析;顶空气相色谱分析(Gas chromatographic headspace  analysis,GC-HS  analysis或者GC-HS),又称液上气相色谱分析,系指用气相色谱法对液体或固体物质中的挥发性成分的一种间接测定法

顶空毛细管柱气相色谱法分析测定药品中残留溶媒

建立一种快速测定药品中残留溶媒的分析方法。方法:采用自动顶空取样,气相色谱毛细管柱分离,内标与外标相结合的方法分析测定药品中常见的五种残留溶媒(甲醇、丙酮、二氯甲烷、苯、甲苯)。结果:分析测定回收率为99.37~101.04%。变异系数为1.75~2.36%。结论:顶空毛细管柱气相色谱法快速、简便、

必看!顶空分析

顶空分析仪选用时需要注意以下因素:  1.检测气体的种类。当前所有的顶空分析仪都能进行氧气含量的检测,但并非所有的设备都能检测二氧化碳的含量。通过氧含量可以分析出产品当前的质量情况,但是无法判断该产品未来的保质效果。因此,尽可能扩大可测气体的种类是提高保质期预期准确性的一个有效方法。  2.样气的体

顶空进样气相色谱法分析溶剂型木器涂料中的苯系物

 采用顶空进样气相色谱法对溶剂型木器涂料中的苯系物进行分析,较好地避免了基 质的干扰。在给定的浓度范围内,各目标组分呈现良好的线性相关, 检测限与定量限也都在国家规定的大限量之下,回收率在8 5.6%~1 05 %之间关键词: 苯系物, 顶空进样,溶剂型涂料    随着人们生活水平的提高,装饰装修已

顶空进样器顶空分析的特点

一、手工方式(烘箱或水浴法)Manual Injection1)样品加热后达到热平衡状态2)用注射器将样品抽出3)迅速拿到气相上进样分析二、静态-动态补偿式——AutoHS顶空进样器5.1、采用的技术为样品提取提供了更多的手段。5.1.2、吹扫模式5.1.3、恒定模式5.1.4、多次顶空模式5.1.

气相色谱顶空残留怎么清洗

遇到这种情况只有一个办法: 提高柱温,用载气冲洗吧,直到残留全部被洗脱出来为止,必要的话甚至可以把气相色谱柱脱离检测器以避免污染检测器。 但是有一点需要注意:提高柱温不能超过气相色谱柱的最高使用温度。

气相色谱顶空残留怎么清洗

遇到这种情况只有一个办法: 提高柱温,用载气冲洗吧,直到残留全部被洗脱出来为止,必要的话甚至可以把气相色谱柱脱离检测器以避免污染检测器。 但是有一点需要注意:提高柱温不能超过气相色谱柱的最高使用温度。

气相色谱顶空残留怎么清洗

遇到这种情况只有一个办法: 提高柱温,用载气冲洗吧,直到残留全部被洗脱出来为止,必要的话甚至可以把气相色谱柱脱离检测器以避免污染检测器。 但是有一点需要注意:提高柱温不能超过气相色谱柱的最高使用温度。

快速可靠印刷残留溶剂检测,气相+顶空¥178888下单即享

在生产软包装材料的各个环节中,都有油墨溶剂的参与。溶剂可能会渗入被包装的产品中对人体健康构成威胁。连接处的成分可能会渗入被包装的产品中并对人体健康构成威胁或引起产品变质。印刷油墨的生产过程在全世界都受到严格的监管,而溶剂分析就是各项法规所针对的其中一项。如何选择最快捷,最高效,最经济的方案进行油墨溶

食用植物油中溶剂残留的测定方法(顶空进样器)

摘 要   通过质谱法确定了食用植物油溶剂残留中除正己烷以外的3种主要六碳烷烃, 并以正己烷为标准物质, 采用顶空进样-气相色谱法测定食用植物油中的溶剂残留量。研究了食用植物油中溶剂残留量的定性和定量测定方法; 比较了3种六碳烷烃与本检测方法的相对标准偏差进行了比较。关键词 溶剂残留, 顶空进样,

顶空进样器的顶空分析的原理

  顶空分析的原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性的组分从样品中挥发出来,达到气液平衡,然后直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而测定样品中挥发性组分的组成和含量。顶空进样器是用以实现顶空进样的装置。  由于在取样分析时,样品瓶顶空中的挥发物处于与液体或固体中的相同化合物平衡的状态,

默克气相顶空专用溶剂新品上市

  残留溶剂的分析过程中,样品需要被溶解于一种无残留溶剂的高沸点溶剂,最常用的溶剂便是:二甲基亚砜(DMSO),N,N-二甲基甲酰胺(DMF),N,N-二甲基乙酰胺(DMA)。样品在高温条件下,残留溶剂就能以气态和样品的其他组分脱离,从而被注射入气相色谱仪,进行分析。这种分析方法已经被制药企业的实验

默克全新推出气相顶空专用溶剂

  残留溶剂的分析  制药企业必须保证他们产品中的杂质不会对消费者产生副作用。当活性药物组分(APIs)或者其他药物生产流程中产生的残留溶剂的量超过一定水平时,它们就会影响人类的身体健康。美国药典(USP)和欧洲药典(PhEur)均发布了残留溶剂的最小允许量。美国药典在它的方法USP

怎么选择顶空分析?

顶空分析仪选用时需要注意以下因素:  1.检测气体的种类。当前所有的顶空分析仪都能进行氧气含量的检测,但并非所有的设备都能检测二氧化碳的含量。通过氧含量可以分析出产品当前的质量情况,但是无法判断该产品未来的保质效果。因此,尽可能扩大可测气体的种类是提高保质期预期准确性的一个有效方法。  2.样气的体

什么是顶空分析

顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量。其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相(液相和固相)之间存在着分配平衡。所以,气相的组成能反映凝聚相的组成。可以把顶空分析看作是一种气相萃取方法,即用气体做“溶剂”来萃取样品中的挥发性成分,因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法

顶空分析的类别

根据取样和进样方式的不同,顶空分析有动态和静态之分。所谓静态顶空就是将样品密封在一个容器中,在一定温度下放置一段时间使气液两相达到平衡。然后取气相部分带入GC分析。所以静态顶空GC又称为平衡顶空GC,或叫做一次气相萃取。如果再取第二次样,结果就会不同于第一次取样的分析结果,因为第一次取样后样品组分已

顶空进样器及顶空分析法简介

  顶空进样器与气相色谱仪由专用九芯接口连接.各项参数均可由主机置入.  启动后按设定值自动完成加热样品;进针;充压平衡;取样;样品充入定量管;六通阀切换进样;启动工作站开始采样记录等工作.  什么是顶空分析法?  顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量.显然,这是一种间