制备色谱对药物有机杂质获取,成为重要的工具

药物的研发和生产过程中,杂质的控制是事关药物质量的关键事项。ICHQ3A,ICHQ3B以及NMPA《化学药物杂质研究的技术指导原则》等法规对杂质研究也提出了明确的要求。包括工艺杂质和降解杂质在内的有机杂质研究过程中,如何获取杂质,如何对未知杂质进行结构鉴定,以及如何标定和赋值杂质以便可以作为标准品来使用,始终是医药研发人员关注的热点和难点。 药物杂质分析中,传统反相HPLC方法经常使用不挥发性的磷酸盐等缓冲液作为水相,无法直接和高分辨质谱联机进行杂质的鉴定。通过使用二维液相色谱系统,无需改变原先的流动相分离条件,就可以将目标杂质从一维液相色谱中收集,富集等,在二维液相色谱中直接使用挥发性流动相并通过高分辨质谱进行定性分析,逐渐成为流行的杂质分析手段。 在有机杂质的获取方法中,制备色谱分离纯化是一个强有力的工具。通过正向和反相制备色谱,超临界流体色谱等工具进行杂质富集和分离纯化,可以在短的时间内有效获取杂质标准品,......阅读全文

药物杂质检查:光谱方法

光谱法依据药物和其杂质对光的选择性吸收差异进行杂质的限度检查。1、紫外-可见分光光度法 利用药物与杂质的紫外-可见吸收特征的差异进行检查。如果药物在杂质的最大吸收波长处没有吸收,则可在此波长处测定样品溶液的吸光度,通过控制样品溶液的吸光度或透光率来控制杂质的含量。 也可利用杂质与试剂发生呈色

试剂纯度对气象色谱工作的重要性

最近我对实验用的分析试剂用气谱做含量分析,发现大部分都达不到明示含量要求。对于我们从事分析工作的人员,有时不会去考虑所购试剂含量会有问题的。但一旦将该试剂用于标液制备,那有可能会将分析结果搞错。所以,试剂用前作好含量分析,最后精心计算,按折算后的量用于工作标液制配,以减少工作上的误差。

能效对环境改善至关重要-建筑节能成为减排重要领域

  日前在厦门举行的“2014绿色及智慧建筑能效融资”研讨会上,亚洲开发银行(亚行)私营部门业务基础设施融资总监克里斯托弗·蒂姆表示,到2035年,亚洲发展中国家占世界能源总需求的比例预计将上升至56%,远高于目前35%的占比。亚洲国家将面临能源资源匮乏,有些国家的能源供给将不足其需求的一半,甚至更

制备色谱应用于药物高效分离纯化

工业制备色谱应用于药物高效分离纯化 作为制药过程的核心环节之一的分离纯化技术,工业制备色谱的优劣直接关系到药物的品质和安全性,而且影响到制药企业的效益和市场竞争力。 寻求经济、高效绿色的新型分离纯化技术一直受到广泛的重视。 工业制备色谱技术具有高效、高选择性、能耗和溶剂消耗低、废弃物排放少

药物杂质限量的有关计算方法

杂质限量的有关计算因一定量的供试品(S)中所含杂质的量是通过一定量标准溶液进行比较,  所以所以杂质限量(L)可表示为:

药物杂质的限量检查及有关计算

(一)杂质的限量单从杂质的含量来看,似乎杂质越少越好,但从杂质的来源考虑,完全除去药物的杂质,既不可能也没有必要。一方面把药品中杂质完全去掉,势必造成生产操作处理困难,并导致产品成本增加;另一方面,要分离除尽杂质,从药物的效用、调剂、贮存上来看,也没有必要,而且也不可能完全除尽。所以在不影响疗效和不

中国成为推动ITER计划的重要力量

  太阳,是地球赖以生存的光热能量之源。  获得像太阳能一样取之不尽用之不竭的可持续清洁能源,一直是人类的梦想,这也是国际科学界推出国际热核聚变实验堆(ITER)计划的原因。因为其研究的受控核聚变获得能量原理与太阳释放光热相同,这项计划又称“人造太阳”计划,科学家想借此计划从根本上解决人类共同面临的

采用Empower-3-ICH杂质处理简化药物产品中杂质的分析

目的展示采用Empower® 3 ICH杂质处理,通过定义允许阈值限制以及快速鉴定超出限值的结果,简化盐酸齐拉西酮中杂质的分析。背景对药物和药物产品进行包括鉴定和定量分析的杂质分析是每个制造商必须遵守的一项规定。因此需要对药物产品制剂和开发流程中活性药物成分(API)生成的杂质进行快速、准确的评估。

小巧的Cas14蛋白有望成为新型诊断工具

  CRISPR领军人物、加州大学伯克利分校的Jennifer Doudna研究团队开始探索新型且高效的Cas系统。他们分析了宏基因组数据集,试图确定是否天然存在更小巧的Cas酶。他们最终发现了比Cas9小得多的Cas14。  CRISPR-Cas或许连自己都想不到,如今会变得这么红。它原本只是细菌

替代PCR,RPA成为致病菌检测的得力工具

  重组酶聚合酶扩增(Recombinase Polymerase Amplification,RPA),被称为是可以替代PCR的核酸检测技术(由英国公司TwistDx Inc开发)。以此为基础的TwistAmp® 核酸扩增产品,能够在15分钟内进行常温下的单分子核酸检测。该技术对硬件设备的要求很低

小巧的Cas14蛋白有望成为新型诊断工具

  CRISPR-Cas或许连自己都想不到,如今会变得这么红。它原本只是细菌体内的适应性免疫系统,现在却能够编辑几乎任何生物的基因组。近年来几种Cas酶陆续进入人们视线,但这也许只是冰山一角,科学家预测还有许多酶是未知的。  于是,CRISPR领军人物、加州大学伯克利分校的Jennifer Doud

BMS领跑2015:Opdivo成为首个对肺癌有效的PD1药物

  2014年年末,国际顶级期刊《科学》杂志预测了2015年可能出现的四项重大突破,其中联合免疫疗法作为唯一的生物医药相关的“选手”吸引了众人的眼球。这不,2015年才开始没多久,作为免疫治疗领域明星选手的PD-1抑制剂的竞争已经开始上演了。  PD -1/PD-L1免疫疗法是当前备受瞩目的新一类抗

载气质量对气相色谱的重要性

  气相色谱仪的使用过程中,载气是重要气体之一,载气质量不达标会导致多种问题的出现;  载气不达标的表现方面:  1. 其中的水分超标;  2. 空气超标,主要是氧、氮超标;  3. 某种单独有害组份超标;  4. 气瓶中有颗粒物杂质或其它物质残留;  载气质量不达标可能导致的各种异常现象或结果: 

反渗透对杂质的去除率如何

反渗透法RO对于杂质去除率可达到90~99%,Ro膜的膜孔结构比较致密,可去除5μm以下的所有微小颗粒、溶于水的无机物、有机物 分子量>300以及细菌、病毒和热原。具体去除率见下表反渗透膜对杂质的去除能力离子去除率(%)离子去除率(%)离子去除率(%)Mn2+ Al3+ Ca2+Mg2+ Na+ K

对风湿性疾病妇女怀孕至关重要的安全药物

与普通人群相比,患有活动性风湿病的孕妇不良结局的风险更高,包括高血压、先兆子痫、较高的剖宫产率、胎龄小的婴儿、早产和胎儿丢失。为了减少这些并发症的风险,在怀孕前应使用怀孕期间安全使用的药物控制风湿疾病。最近,德克萨斯大学西南医学中心的北美风湿病诊所的医生在一篇综述文章中详细介绍了这些发现。“风湿病在

半制备色谱和制备色谱的区别

1.制备与半制备的差异是流速与色谱柱;半制备一般会选择直径为10mm的色谱柱;而制备选择的是直径为20的色谱柱;同样,流速也会相应提升,半制备的流速一般为1.0ml/min,而制备一般会设置为8ml/min。液相色谱仪有分析型以及制备型,分析型一般用来分析多个化学成分,可以进行定性以及定量,而制备型

WHO发布新指南,建议扩大对纳洛酮的获取

  世界卫生组织(WHO)发布新指南,推荐扩大药物纳洛酮(naloxone,多个品牌)的获取,以减少阿片类药物相关死亡。该指南建议各国扩大社区对纳洛酮的获取,同时向个人提供培训,包括社会工作者、服用阿片类药物的患者及其朋友、家庭成员、合作伙伴等,使他们能够应对患者服药过量而又无法获得应急医疗救治的情

气相色谱法应用于检测中药的杂质成分和毒性成分

  杂质指的是在制备和贮存药物的过程中,由于药物本身的性质和和合成方法很有可能产生一定的杂质,一般指的是有机杂质,主要包括残留溶剂和手性化合物中没有特殊毒性的对映体。他们的来源主要是最初的原料和本身具有的杂质、生产过程中发生反应时的中间产物以及发生副反应的产物、中药成品在贮存过程中降解产物等。如果中

高性能微球在多肽药物分离纯化中的应用(一)

由于多肽药物结构复杂、稳定性差、浓度低且目标分子与杂质的结构相类似,有的只有一个氨基酸的差别,因此多肽药物的分离纯化一直是多肽药物生产过程中最具挑战性的一部分,多肽分离纯化也主要依赖于高性能的微球制备色谱填料,其具有分离效果好、分辨率高、重复性好、回收率高等优点,是目前多肽药物的主要分离纯化方法。无

药物硫酸盐杂质检测的原理

检查原理药物中微量的硫酸盐在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应,生成硫酸钡的微粒而显白色浑浊,与一定量的标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较,判定供试品中硫酸盐是否符合限量规定。

药物氯化物杂质检测的原理

药物中微量的氯化物在稀硝酸酸性条件下与硝酸银反应,生成氯化银的胶体微粒而显白色浑浊,与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较,判定供试品中氯化物是否符合限量规定。

纯水在胶体金制备过程中的应用

胶体金快速诊断试剂在瘦肉精检测中的应用:    瘦肉精是一类动物用药,它可以起到减少脂肪增加瘦肉的作用。目前在中国瘦肉精主要为克仑特罗(clenbuterol),它属于β-兴奋剂(β-agonist)药物。克仑特罗有很危险的副作用,轻则导致心律不整,重则导致心脏病发作。    目前检测瘦肉精的技术

我国学者在有机硅点及药物递送方面取得重要进展

  日前,东南大学生物科学与医学工程学院、生物电子学国家重点实验室吴富根教授和美国密歇根大学陈战教授合作,首次合成了荧光量子产率高达100%的绿色发光有机硅点(organosilica nanodots,OSiNDs),并以此实现了超长时间的溶酶体特异性荧光成像。相关成果以“One-Step Syn

金相显微镜对钢材杂质的分析

  采用金相显微镜对杂质分析大多是是定量分析,采用明视场来对杂质的的颜色、形态、大小和分布进行观察;采用暗视场来对杂质的固有色彩与透明度进行观察;利用偏振光正交下的各种光学性质对杂质进行观察,进而对杂质的类型进行判断。大多数情况下硅酸盐单独呈现的是孤粒形状分布, 氧化铝、氧化亚铁和氢氧化氧锰等氧化物

玉米容重器是定等定价的重要工具

    我们知道,容重指的是单位体积内的重量,玉米的容重是一升的玉米在标准 的容重器实验下的重量,反映了玉米籽粒的饱满程度。是粮食收购行业为玉米定等定价的重要依据。影响着玉米的运输效率和仓储效率。一般来说,玉米容重越大,所占用的容积越小,相应的,运输效率和仓储效率就会越高。       该玉米容重器

制备液相色谱仪的用途

制备液相色谱仪的用途目前,实验室级别的制备液相色谱仪主要用于以下领域:1、天然药物化学、中药化学:这是国内目前zui广泛的使用方法,为了弄清楚植物中的微量有效成分,开放手工色谱柱早已不够用了,几乎每个天然药化的实验室都至少有一台制备液相色谱仪。2、蛋白纯化:相对于前者,蛋白纯化的起步要稍微晚一点,但

毛细管电泳色谱仪有机基质整体柱制备

毛细管电泳色谱仪有机基质整体毛细管柱是采用柱内直接键合的方法在毛细管中进行原位自由基聚合反应,形成连续床固定相,不用柱塞,简化了柱制备过程。通过改变单体可引入多种官能团,有更好的多孔性和渗透性,对流动相阻力小,溶质在固定相和流动相之间快速分配,有利于实现高速分离。有机基质整体毛细管柱有以聚丙烯酰胺、

淡化海水能否成为重要水源

  北调的南水已经进京“解渴”,然而南水北调并不足以解决华北水资源紧缺的全部问题。还有别的方法能给华北地区解渴吗?作为一种从长远发展来看经济、清洁和可持续的手段,海水淡化从众多办法中脱颖而出。近日,河北曹妃甸日产百万吨淡化海水项目获批,预计将于2019年投产并向北京输水,每年可供水超3亿立方米,相当

中国成为全球化工重要研发场所

  随着新兴市场在全球经济中所占份额越来越大,跨国公司业务重点不断向这些市场转移,为其配套的研发中心地位也不断强化,特别是中国研发中心的作用更加明显。从全球市场看,在中国研发的产品对亚洲乃至世界市场具备广泛的辐射力,加大中国研发中心权重的战略意义不言而喻。去年岁末,一些著名跨国化工公司接连

我国液相色谱法在药物分析中的重要性

  液相色谱法的发展非常迅猛,许许多多的新方法不断涌现,它具有分离效率高,选择性好,分析速度快,操作自动化和应用范围广的特点。    液相色谱(HPLC)是结合经典液相色谱及气相色谱的分离原理。由于与气相色谱法相比,液相色谱法具有下列主要优点:①不受试样的挥发性和热稳定性的限制,应用范围广②可选用不