台式高分辨率质谱系统快速鉴定药物杂质(一)

前言杂质分析对于药物的研发至关重要1。在研究过程中,杂质谱信息能帮助药物化学家优化合成路线和避免潜在的有毒杂质。在开发过程中,当大量母体化合物存在时,鉴定和表征痕量杂质至关重要,从而促进了高分辨率、高灵敏度和高扫描速度的HR-MS 仪器和智能化结构鉴定软件的发展。 为了展示HR-MS 在杂质分析和结构鉴定方面的能力,本文选用了市售药物奥美拉唑。本研究采用了赛默飞世尔科技的Q Exactive 台式Orbitrap 质谱仪和数据处理软件Mass Frontier 来快速分析和鉴定奥美拉唑中杂质的结构。 方法材料与试剂奥美拉唑(CAS# 73590-58-6)购自Sigma-Aldrich,产品号O104-100MG。乙腈和水来自Fisher Scientific乙酸铵购自Sigma-Aldrich,产品号73594-25G-F。甲酸购自Sigma-Aldrich,产品号33015-500ml。 样......阅读全文

质谱快速鉴定两例AIDS合并真菌性血流感染病例分析3

3 讨  论  真菌性血流感染是AIDS患者较为常见的机会性 感染,谢朝云等[ 5]报道艾滋病合并真菌感染发病率为 36. 61%。新型隐球菌和马尔尼菲蓝状菌是AIDS常 见的机会致病真菌,有文献报道AIDS患者合并隐球 菌脑膜炎的一年归因死亡率为24. 2%[ 6],合并感染马 尔尼菲蓝状

质谱快速鉴定两例AIDS合并真菌性血流感染病例分析2

1. 4 真菌小培养 将马铃薯葡萄糖琼脂培养基切割 成小块置于载玻片上,用接种环挑取纯培养的丝状真 菌接种于培养基的四角,盖上盖玻片, 28 ℃培养2~ 3 d后用乳酸棉兰酚染色,于高倍镜下观察真菌形态。  注: A表示血培养直接涂片革兰染色镜检结果( 10×100); B表示 35 ℃孵育48 h

12月采购意向|复旦大学650万采购超高分辨率蛋白生物药质谱分析系统

  近日,复旦大学发布2023年12月政府采购意向,预算金额650万元,采购超高分辨率蛋白生物药质谱分析系统。详细信息如下:  为便于供应商及时了解政府采购信息,根据《财政部关于开展政府采购意向公开工作的通知》(财库〔2020〕10号)等有关规定,现将复旦大学2023年12月政府采购意向公开如下:超

高分辨液质药物杂质分析解决方案(二)

超高分辨率解锁杂质同位素信息高分辨高质量精度(HRAM)的一级和二级质谱数据是未知杂质分析的有力工具,但这并非是用来结构解析的唯一依据, Q Exactive Focus 具有比常规高分辨更高的分辨率(70,000 FWHM),超高的分辨率可用于进一步解锁同位素信息,如下图中,可将 15N 与 13

质谱鉴定常见问题解答

1. 一级质谱和二级质谱有什么区别?什么时候做一级,什么时候做二级? 答:一级质谱鉴定的方式主要指胎指纹图谱(PMF),即利用质谱仪精确测量酶解片段的分子量并搜库比较实现蛋白质的鉴定,二级质谱是在一级质谱的基础上再选择部分肽段做进一步的破碎并对碎片进行深入分析和比较,鉴定出该肽段的序列并结合PMF

质谱鉴定常见问题解答

   1. 一级质谱和二级质谱有什么区别?什么时候做一级,什么时候做二级?  答:一级质谱鉴定的方式主要指胎指纹图谱(PMF),即利用质谱仪精确测量酶解片段的分子量并搜库比较实现蛋白质的鉴定,二级质谱是在一级质谱的基础上再选择部分肽段做进一步的破碎并对碎片进行深入分析和比较,鉴定出该肽段的序列并结合

21世纪质谱技术驱动药物代谢研究(一)

作者:黄莹莹博士,市场战略专家,赛默飞世尔科技,圣何塞,加利福尼亚,美国在药物研发的历史上,信息是无与伦比的动力。对一个药物研发公司来说,尽可能早的掌握药物研发过程中候选药物代谢过程的具体信息是至关重要的。它可以节省时间、宝贵的资源,以及最大化投资收益率。成功的候选药物的最后选择,很大程度上依赖于体

Bruker在ASMS-2011上推出新型台式maXis-impact质谱

  新型台式maXis impact具备40,000FSR,使每位科学家都能拥有  maXis 4G -具备60,000 FSR的超高性能,非常灵活,是分析人员研究和发现的理想工具  maXis impact -高性能、快速,是适用于蛋白质组学的台式质谱系统  马萨诸塞州比尔里卡

沃特世在ASMS-2022:全新高分辨质谱产品和软件

  2022年6月5-9日,ASMS 2022暨第70届美国质谱年会将在明尼苏达州Minneapolis会议中心召开。沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)在ASMS) 2022会上发布了全新Xevo G3 QTof四极杆飞行时间质谱仪、SELECT SERIES MRT多反射飞行时间高分辨质谱仪

李海洋课题组研制出便携离子阱质谱-快速鉴定混合毒品

  打击毒品滥用长期以来一直是全球重点关注问题。近年来,制毒者为了提升毒品的“快感”,同时降低毒品的成本,经常将多种毒品进行混合,配置成混合药效新型毒品,这类不同毒品相互掺杂促进药效的混合毒品危害性很大。2017年,北美地区因吸食毒品过量造成的死亡人数超过5000人,其中大部分是因为吸食海洛因中掺入

基于QOTqIT质谱系统的蛋白质组学快速鉴定(二)

表1 有效梯度内的采集数据分析  表2 HeLa和酵母样本全蛋白鉴定结果  2.2 HeLa和酵母蛋白质组快速鉴定结果 数据经SEQUEST HT搜库和Percolator卡值, 从1 μg和50 ng HeLa样本中分别鉴定到20860和14100条肽段(q值0.01), 分别对应3865和287

基于QOTqIT质谱系统的蛋白质组学快速鉴定(三)

表3 不同的最大注入时间与AGC下HeLa样本的鉴定结果 图3 HeLa样本ATAGDTHLGGEDFDNR肽段二级谱图和匹配信息 A: 1 μg样本量, CID碎裂; B: 1 μg样本量, HCD碎裂; C: 50 ng样本量, HCD碎裂 图4 HeLa样本肽段鉴定结果比较 A: HCD和CI

基于QOTqIT质谱系统的蛋白质组学快速鉴定(四)

A: 1 μg HeLa结果比较; B: 50 ng HeLa结果比较. 以每项最高值为100% 3 讨论 随着“一小时酵母蛋白质组”全覆盖的实现, 蛋白质组深度覆盖研究迎来新的时代[6]. 在复杂样本蛋白质组研究中, 传统方法需要进行二维分离、分级的方式简化样本、充分分离, 这样不仅操作费力,

药物杂质检测药物杂质的来源、方法及计算

一、药物杂质的来源及其种类1、药物杂质的来源药品质量标准中杂质的检查项目是根据可能存在的杂质来确定的。因此,了解药物中杂质的来源,才能有针对性地制定出杂质检查的项目,选择适当的检查方法。药物中存在的杂质主要有两个来源:一是在生产过程中引入的杂质;二是在贮藏过程中产生的杂质。在合成药物的生产过程中,不

磷酸盐流动相体系下头孢唑肟钠注射用药品中杂质的鉴定

磷酸盐流动相体系下头孢唑肟钠注射用药品中杂质的鉴定——应用二维ACQUITY UPLC技术/Xevo G2-S QTof系统王志英沃特世科技(上海)有限公司简介:在各国的药典中,有很多药品的有关物质检测项使用磷酸盐缓冲试剂、离子对试剂等不挥发性缓冲盐。磷酸盐缓冲体系,因其背景吸收比较低、所调pH范围

质谱仪质谱透镜系统的清洗

质谱透镜系统的清洗清洗质谱传输透镜首先需要将质谱仪彻底关机,整个过程需要穿戴干净的无粉手套,按照仪器的操作规程小心地将质谱透镜取出,用蘸润甲醇(色谱纯)的无尘纸轻轻将透镜擦拭,注意同时需要对透镜孔的内部进行清洗。与清洗ESI离子源类似,将透镜置于干净的烧杯中,根据透镜的污染情况选用相应的溶剂超声清洗

质谱中一级质谱、二级质谱的区别和作用

质谱中一级质谱,二级质谱的区别和作用,如下:区别:1、显示目标不同。一级质谱主要是给出目标物的分子量,GC-MS一级谱图可以定性分析,LCMS只能用于简单的分子量测定。一级质谱有的时候受仪器的分辨率影响,给出的质荷比不能准确定性,比如相同分子量的不同分子,在仪器分辨率不够足够高的时候很难区分。二级质

Q-Exactive-Focus-结合-Compound-Discoverer实现泮托拉唑...(一)

Q Exactive Focus 结合 Compound Discoverer实现泮托拉唑杂质谱分析关键词  药物杂质鉴定;Compound Discoverer;Q Exactive Focus;静 电场轨道阱高分辨质谱 1.引言 任何影响药物纯度的物质统称为杂质。人用药物注册技术要求 国际协调会

液质联用中的质谱——真空系统篇

  真空是质谱仪运作的必要条件之一,也是操作质谱仪前首先要准备的工作。真空度越高,代表气体压力越低。压力常用的单位有帕斯卡(Pascal)、巴(Bar)、毫巴(mbar)、托(Torr)等(1mbar=0.01 Pa=0.75 Torr)。mbar和Torr之间的换算在低压时通常可以忽略。商业TOF

药物杂质分析解决方案——离子阱多级液质(二)

离子阱中的稳定区域可以通过马绍方程计算出来,化合物离子在特定的射频电压下按照特定频率移动,增加RF 电压, 离子的频率(q 值)将会增加,逐渐提高射频, 使离子从低m/z 到高m/z 逐渐依次离开,完成扫描。  图3. 离子阱扫描原理 Thermo ZL的线性离子阱质谱作为离子阱质谱的领导者,The

药物杂质分析解决方案——离子阱多级液质(四)

  图10. Fragmentation Library根据已发表文献提供霉酚酸酯杂质裂解机理 ● 有关物质的检获一些杂质组分会因为信号响应太低,或者形成的色谱峰不够尖锐,而被研究人员忽略,但是含量很低的毒性杂质严重的影响药物安全性,漏检不仅会极大的影响用药的安全性,也会间接影响到新药申报。 Mas

药物杂质分析解决方案——离子阱多级液质(三)

未知杂质分析未知杂质的鉴定是杂质研究工作中非常重要的一部分内容,因为结构未知,如何采集到准确的杂质母离子和多级质谱信息成为结构解析的前提和关键。数据关联多级质谱及动态扫描功能可以实现对未知杂质信号的采集。 如下图所示,离子阱通过一级扫描,获得化合物质谱信息,根据质谱响应强弱自动选择母离子进行多级质谱

岛津台式MALDITOF助力核酸类药物快速检测

  新年伊始,新型冠状病毒在全国蔓延,全国大部分省份启动了重大突发公共卫生事件一级响应,很多小区都采取了封闭式管理。2月11日,世界卫生组织(WHO)将新冠肺炎命名为2019冠状病毒病,英文名为Corona Virus Disease 2019(COVID-19)。新冠病毒与2003年肆虐全球的SA

SCIEX与微谱同携手,打造一流药物质量研究质谱平台

  2020年8月4日, SCIEX中国与上海微谱化工技术服务有限公司(以下简称:微谱)正式成立:“微谱-SCIEX质谱联合实验室”并举行揭牌仪式,联合实验室的成立旨在依托微谱在医药研究领域多年来的耕耘基础,以及SCIEX中国在质谱技术及药物市场解决方案的优势,促进双方在科研合作、技术交流和人才培养

一级质谱,二级质谱的区别

质谱中一级质谱,二级质谱的区别:1、显示目标不同。一级质谱主要是给出目标物的分子量,二级质谱可以看出目标物的部分碎片,可以对目标物的结构进行分析。2、等级不同。一级质谱为一级,二级质谱为二级。作用:一级质谱:检测所有带电离子的质荷比和强度,形成一级谱图。一级质谱中的信号为母离子肽段信号。二级质谱:按

四级杆-静电场轨道阱质谱仪QExactive-在微量杂质..(三)

完成主成分噻虫嗪质谱断裂规律分析后,将主成分的特征碎片导入FISh 模块,(图9)快速搜索与噻虫嗪结构相关的杂质(图10)。图9. Mass Frontier 7.0 导入特征碎片进行FISh 处理 图10. Mass Frontier 7.0 FISh 处理结果 以1 号杂质为例说明杂质结构鉴定过

台式Orbitrap-高分辨质谱Q-Exactive的特性及功能

  2011年9月20日,赛默飞世尔科技的质谱应用工程师马乐先生,通过分析测试百科网的网络讲座,为大家介绍了赛默飞世尔科技台式Orbitrap 高分辨质谱Q Exactive™ 的特性及功能。Q Exactive 是赛默飞世尔科技

液质联用技术在化学药杂质谱研究中的应用

  药品中杂质的存在影响着药品质量安全,杂质谱的研究对优化药品的合成工艺、处方工艺、包装及储藏条件具有重要指导意义。如何全面、合理、正确的确证及限量药品中存在的杂质是杂质谱研究的关键。而采用液质联用技术可以推导药品中杂质的结构,为制定科学合理的质量标准及药品生产提供依据与指导。本文探讨了液质联用技术

药物一般杂质的检测项目有哪些?

一般杂质的检查项目有氯化物、硫酸盐、铁盐、砷盐、重金属、酸碱度、硫化物检查法、硒盐、炽灼残渣、干燥失重、水分、溶液颜色、易炭化物、溶液澄清度等。一般杂质的检查方法在药典附录中加以规定,药品正文中各药品的质量标准检测,可直接从附录中引用,在日常检测中,注意平行的原则,注意所用仪器、器皿的对称性及供试品

4000万!暨南大学质谱中心计划采购7台仪器设备

近日,暨南大学质谱中心发布2026年3月政府采购意向,计划购置7台仪器设备,预算金额4000万元。这些仪器设备主要用于用于解决高通量药物靶点筛选、大队列蛋白质组学分析、深度覆盖蛋白质组学、新污染物筛查、未知物结构鉴定等关键问题,广泛服务于生命科学、药学和医学、环境科学等基础研究领域。序号名称1高分辨