制备色谱对药物有机杂质获取，成为重要的工具
药物的研发和生产过程中，杂质的控制是事关药物质量的关键事项。ICHQ3A，ICHQ3B以及NMPA《化学药物杂质研究的技术指导原则》等法规对杂质研究也提出了明确的要求。包括工艺杂质和降解杂质在内的有机杂质研究过程中，如何获取杂质，如何对未知杂质进行结构鉴定，以及如何标定和赋值杂质以便可以作为标准品来使用，始终是医药研发人员关注的热点和难点。 药物杂质分析中，传统反相HPLC方法经常使用不挥发性的磷酸盐等缓冲液作为水相，无法直接和高分辨质谱联机进行杂质的鉴定。通过使用二维液相色谱系统，无需改变原先的流动相分离条件，就可以将目标杂质从一维液相色谱中收集，富集等，在二维液相色谱中直接使用挥发性流动相并通过高分辨质谱进行定性分析，逐渐成为流行的杂质分析手段。 在有机杂质的获取方法中，制备色谱分离纯化是一个强有力的工具。通过正向和反相制备色谱，超临界流体色谱等工具进行杂质富集和分离纯化，可以在短的时间内有效获取杂质标准品，......阅读全文
我国液相色谱法在药物分析中的重要性
液相色谱法的发展非常迅猛，许许多多的新方法不断涌现，它具有分离效率高，选择性好，分析速度快，操作自动化和应用范围广的特点。 液相色谱(HPLC)是结合经典液相色谱及气相色谱的分离原理。由于与气相色谱法相比，液相色谱法具有下列主要优点：①不受试样的挥发性和热稳定性的限制，应用范围广②可选用不
制备液相色谱仪的用途
制备液相色谱仪的用途目前，实验室级别的制备液相色谱仪主要用于以下领域：1、天然药物化学、中药化学：这是国内目前zui广泛的使用方法，为了弄清楚植物中的微量有效成分，开放手工色谱柱早已不够用了，几乎每个天然药化的实验室都至少有一台制备液相色谱仪。2、蛋白纯化：相对于前者，蛋白纯化的起步要稍微晚一点，但
玉米容重器是定等定价的重要工具
我们知道，容重指的是单位体积内的重量，玉米的容重是一升的玉米在标准 的容重器实验下的重量，反映了玉米籽粒的饱满程度。是粮食收购行业为玉米定等定价的重要依据。影响着玉米的运输效率和仓储效率。一般来说，玉米容重越大，所占用的容积越小，相应的，运输效率和仓储效率就会越高。 该玉米容重器
淡化海水能否成为重要水源
北调的南水已经进京“解渴”，然而南水北调并不足以解决华北水资源紧缺的全部问题。还有别的方法能给华北地区解渴吗？作为一种从长远发展来看经济、清洁和可持续的手段，海水淡化从众多办法中脱颖而出。近日，河北曹妃甸日产百万吨淡化海水项目获批，预计将于2019年投产并向北京输水，每年可供水超3亿立方米，相当
中国成为全球化工重要研发场所
随着新兴市场在全球经济中所占份额越来越大，跨国公司业务重点不断向这些市场转移，为其配套的研发中心地位也不断强化，特别是中国研发中心的作用更加明显。从全球市场看，在中国研发的产品对亚洲乃至世界市场具备广泛的辐射力，加大中国研发中心权重的战略意义不言而喻。去年岁末，一些著名跨国化工公司接连
液相色谱出现杂质峰
如果这样的话只能推断是进样系统的问题。因为一般的色谱柱在1.8min位置应该是死体积。就算是溶剂峰也得在3min以后开始出峰才对。而空针没有这个色谱峰，代表你的色谱柱没有问题。感觉可能是进样系统被污染了，或者是有气泡之类的东西，每次进样都会带入色谱柱。目前我只能这么猜测。你把色谱柱卸下来，然后装一个
高效毛细管电泳色谱仪有机基质整体柱制备
高效毛细管电泳色谱仪有机基质整体毛细管柱是采用柱内直接键合的方法在毛细管中进行原位自由基聚合反应，形成连续床固定相，不用柱塞，简化了柱制备过程。通过改变单体可引入多种官能团，有更好的多孔性和渗透性，对流动相阻力小，溶质在固定相和流动相之间快速分配，有利于实现高速分离。 有机基质整体毛细管柱
高效毛细管电泳色谱仪有机基质整体柱制备
高效毛细管电泳色谱仪有机基质整体毛细管柱是采用柱内直接键合的方法在毛细管中进行原位自由基聚合反应，形成连续床固定相，不用柱塞，简化了柱制备过程。通过改变单体可引入多种官能团，有更好的多孔性和渗透性，对流动相阻力小，溶质在固定相和流动相之间快速分配，有利于实现高速分离。有机基质整体毛细管柱有以聚丙烯酰
制备色谱的构成
正如右图所示，传统的制备色谱一般由一台可以连续输送液体的恒流泵、紫外检测仪与色谱柱构成，其中最重要的部件是价格不一，款式多样的色谱柱，这也是影响最终制备效果的关键性环节。柱子有多种类型，不仅材质不一，填料也有很多学问，下面简要的说说关于柱子的一些情况：各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到，而且价
制备色谱的简介
很多初接触 色谱领域的朋友对制备色谱这个名词比较陌生。其实，在化学化工医药等广泛采用的层析法以及 薄层色谱就是最为典型的制备色谱，换句话说，将分析色谱的进样量增大，同时得出大量的所需物质（馏分）的过程就可以称为制备色谱。分析色谱的目的，是分析出混合物中一个（或者几个）纯物质的含量。制备色谱的目的
毛细管电泳的药物杂质检查
药物杂质检查 药物合成中带入的杂质和药物的降解产物通常与药物有相似的结构，而且一般含量很低。CE作为药物的杂质痕量组分分析方法，具有多组分、低含量和同时分离分析能力，故可以用毛细管电泳作为药物杂质的检测手段。CE也可以用于药物生产过程全方位控制与检测，以保证药物质量，提高工艺水平。己有文献报道
药物一般杂质的检测项目有哪些？
一般杂质的检查项目有氯化物、硫酸盐、铁盐、砷盐、重金属、酸碱度、硫化物检查法、硒盐、炽灼残渣、干燥失重、水分、溶液颜色、易炭化物、溶液澄清度等。一般杂质的检查方法在药典附录中加以规定,药品正文中各药品的质量标准检测,可直接从附录中引用,在日常检测中,注意平行的原则,注意所用仪器、器皿的对称性及供试品
药物杂质的限量检查及有关计算方法
(一)杂质的限量单从杂质的含量来看,似乎杂质越少越好,但从杂质的来源考虑,完全除去药物的杂质,既不可能也没有必要。一方面把药品中杂质完全去掉,势必造成生产操作处理困难,并导致产品成本增加;另一方面,要分离除尽杂质,从药物的效用、调剂、贮存上来看,也没有必要,而且也不可能完全除尽。所以在不影响疗效和不
药物杂质分析解决方案——离子阱多级液质（一）
序言 药物杂质因其可能对药品质量、安全性和有效性产生影响，目前成为国内外药品监管机构的重点关注内容之一。随着我国医药产品出口规模的扩大，了解国外法规市场的药物杂质控制要求、加强对药物杂质的分析与控制已成为国内药品生产企业共同关注的话题。 任何影响药物纯度的物质统称为杂质，人用药物注册技术要求国际协调
有机金属卤化物的制备方法
通常包括溶液法、蒸镀法以及液相/气相混合沉积方法等。其中，溶液法由于操作简单、成本低廉得到更多的关注。在溶液法中，采用两步顺序沉积法能够简便的实现致密的钙钛矿薄膜，为高性能的钙钛矿太阳能电池奠定了基础。在传统的两步溶液法中，碘化铅首先被沉积在介孔氧化物骨架上，而后再将基片浸入到甲胺碘溶液中。甲胺碘溶
有机元素分析仪的样品制备
样品要求： 1.样品应不含吸附水分均匀固体微粒或液体； 2.挥发性样品用低熔点合金容器密封称量； 3.腐蚀性液体用低熔点玻璃毛细管密封称量，氧化时应有防爆措施； 4.禁止分析酸、碱性溶液、溶剂、爆炸物等烈性化学品； 5.含氟、磷酸盐或含重金属的样品可能会对分析结果或仪器零件的寿命产生影
单道移液器逐渐成为实验室*的移液工具
近年来，我国在科技领域取得了有目共睹的进步，尤其是在实验室仪器的技术热点领域，工欲善其事，必先利其器。移液器是一种用于定量转移液体的器具，是实验室*的移液工具，如今，被广泛用于生物、化学等领域。 作为移液器的一种，单道移液器集中运用了基于操作与人体工程学的设计以及先进的创新性材料，具有生命科学
拉曼技术成为一种有价值的新诊断工具
拉曼光谱是一种分析分子结构的有用工具。拉曼光谱特征峰位置、强度和线宽可以提供分子振动、转动方面的信息，反映出不同的化学键或官能团。拉曼光谱作为一种无损、非接触的快速检测技术，已吸引广大科研人员的关注，并被应用于各行各业中。 由于拉曼样品用量很少，不需要对生物样品进行固定、脱水、包埋、切片、染
成为科学家，最重要的素质是什么？
作为一个社会学家，我的研究领域之一是科学社会学。这是一个很大的学科，大概有70年的历史。成为科学家应具有什么样的素质，也是这一学科中一个值得关注的热门问题。 科学家也是人，但不是普通人 虽然科学家的贡献很大，但毕竟也是人，有人所有的特质：要吃、要穿、要承受经济方面的压力。很多科学家有自己的家
天然气在美国成为替代煤炭的重要力量
近年来，美国页岩气开采蓬勃发展，天然气价格长期维持在低位。由于清洁环保，以及价格优势，天然气在美国正成为替代煤炭等传统能源的重要力量。 替代煤炭效应明显 美国能源信息局23日发布报告说，过去20年里，天然气在美国成为替代煤炭发电的重要力量。从1990年到2011年，
土地覆盖变化正成为全球变绿的重要推手
近日，南方科技大学环境科学与工程学院教授曾振中课题组在《自然-通讯》发表最新研究成果。该研究定量分离了过去四十年植被覆盖变化对叶面积指数动态的多尺度时空贡献，揭示了植被覆盖变化正日益成为驱动“全球变绿”的重要因素。过去40年来，卫星观测显示全球叶面积指数持续增加，这一现象被称为“全球变绿”。该趋势意
蛋白质和多肽反相HPLC分析和纯化指南（三）
蛋白质纯化RP-HPLC 是一种有效的蛋白质/多肽纯化工具。通过 RP-HPLC 法可以从杂质中分离目标蛋白/多肽，采集到的片段可用于进一步研究，以及借助正交分析技术的分析，甚至可作为治疗药物。在蛋白质/多肽分析过程中，色谱条件优化的目标是优化分辨率和保留时间。制备色谱法分离蛋白质/多肽时，色谱条件
药物杂质检测水分检查方法甲苯法
1、检查仪器使用前所有仪器均需干燥。2、操作方法取供试品适量(相当于含水量1～4mL),精密称定,置于瓶中,加入甲苯约200mL,必要时加入洁净干燥的无釉小瓷片或玻璃球数粒。将仪器各部分连接起来,自冷凝管上端加入甲苯至充满管的狭细部分。将瓶置中甲电热套中缓缓加热,待甲苯沸腾时,调节温度,使每秒馏出2
药物铁盐杂质检测方法巯基乙酸法
1、检查原理巯基乙酸将三价铁离子还原为二价铁离子,二价铁离子在氨碱性溶液中与巯基乙酸进一步反应生成红色配位离子,再与一定量标准铁盐溶液经同法处理后产生的颜色进行比较,以限制铁盐的含量。2、注意事项本法在加巯基乙酸试液前,先加入20%枸橼酸溶液2mL,使枸橼酸与三价铁离子形成配位离子,以免在氨碱性溶液
药物杂质检测铁盐检测原理及方法
药物中存在微量的铁盐杂质可以加速药物的氧化和降解,因此需要控制铁盐杂质的限量。铁盐杂质的检查方法有两种,分别是硫氰酸盐法和巯基乙酸法。一、硫氰酸盐法1、检查原理三价铁子离在稀盐酸溶液中与硫氰酸盐作用,生成红色可溶性硫氰酸铁配合物,与一定标准铁盐溶液用同样方法处理后,进行比色。2、操作方法取供试品,加
有机气溶胶重要来源探明
大气中有机和黑碳气溶胶一直是影响地球气候变化、空气质量的重要因子，但是过去对两种气溶胶的来源缺少科学的验证。近日，南京信息工程大学章炎麟教授、中科院大气所LAPC傅平青和孙业乐研究员等联合国外研究机构，通过气溶胶不同含碳颗粒的微量放射性碳（14C）测定和气溶胶高分辨质谱等手段，揭示了北京PM1.
这种有机分子可以成为所有生命的基础吗？
最近，在一个有据可查的年轻恒星周围的恒星材料中发现了有机化合物乙醇腈。它在恒星早期历史中的存在可以帮助研究人员确定恒星和其他类似有机分子如何最终进入地球，从而导致我们所知道的生命的发展。乙腈是一种益生元分子，也就是说，一种有机分子早于活生物体的出现。它的化学式为HOCH2CN，表示其碳，氢，氮和氧原
研究发现飞机草对土壤氮的获取和竞争策略
中国科学院华南植物园研究员简曙光团队在国家重点研发计划项目和广东省科技计划项目的资助下，研究发现了飞机草通过改变氨氧化微生物来影响土壤氮转化和竞争。相关成果近日发表于《整体环境科学》（Science of the Total Environment）。外来植物入侵机制是防控和评估生物入侵的关键依据。
制备色谱简介
（1）分析色谱的目的，是分析出混合物中一个（或者几个）纯物质的含量。制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。为了加快分离的时间与提高分离的效率，制备色谱的的进样品量很大，导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大，也就必须加大色谱柱填料，增大制备色谱的直径和长度，使用的相对多的流动相。然而，当色谱柱上样品
正确使用毛细管色谱柱对气相色谱仪至关重要
毛细管色谱柱在气相色谱仪分析中是一个核心部分，正确使用毛细管色谱柱对气相色谱仪分析结果的准确性和延长毛细管色谱柱的使用寿命至关重要。1.在没有载气通过时，柱的固定液热分解较迅速，所以在柱箱（炉）升温前总是应该先通上载气（这与TCD操作要求相似），柱箱冷却后才能把载气关上。2.载气中若夹带灰尘或其它颗