制备色谱对药物有机杂质获取，成为重要的工具
药物的研发和生产过程中，杂质的控制是事关药物质量的关键事项。ICHQ3A，ICHQ3B以及NMPA《化学药物杂质研究的技术指导原则》等法规对杂质研究也提出了明确的要求。包括工艺杂质和降解杂质在内的有机杂质研究过程中，如何获取杂质，如何对未知杂质进行结构鉴定，以及如何标定和赋值杂质以便可以作为标准品来使用，始终是医药研发人员关注的热点和难点。 药物杂质分析中，传统反相HPLC方法经常使用不挥发性的磷酸盐等缓冲液作为水相，无法直接和高分辨质谱联机进行杂质的鉴定。通过使用二维液相色谱系统，无需改变原先的流动相分离条件，就可以将目标杂质从一维液相色谱中收集，富集等，在二维液相色谱中直接使用挥发性流动相并通过高分辨质谱进行定性分析，逐渐成为流行的杂质分析手段。 在有机杂质的获取方法中，制备色谱分离纯化是一个强有力的工具。通过正向和反相制备色谱，超临界流体色谱等工具进行杂质富集和分离纯化，可以在短的时间内有效获取杂质标准品，......阅读全文
有机样品与无机样品制备差别
样品可按照有机样品与无机样品来分类。不同样品，为了达到不同要求，其制备方法应有差别，今天小析姐带大家区分无机样品与有机样品！ 先来介绍下有机样品与无机样品有机样品：有机样品按照形态，可以分为挥发、半挥发、不挥发样品。样品的初始形态可以是固态、半固态（包括：霜膏、凝胶、悬浮液、胶体）、液态与气态。无机
这种有机分子可以成为所有生命的基础吗？
最近，在一个有据可查的年轻恒星周围的恒星材料中发现了有机化合物乙醇腈。它在恒星早期历史中的存在可以帮助研究人员确定恒星和其他类似有机分子如何最终进入地球，从而导致我们所知道的生命的发展。乙腈是一种益生元分子，也就是说，一种有机分子早于活生物体的出现。它的化学式为HOCH2CN，表示其碳，氢，氮和氧原
超纯水对高效液相（HPLC）分析结果的影响
高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography \ HPLC）是一种有效可靠的技术，目前已成为许多实验室研究的重要工具。HPLC最常见的一个问题就是溶剂中的污染物对分析结果的影响。颗粒物可以损坏柱塞杆和密封圈以及进样阀。颗粒物也能堵塞色谱柱并且熔化它，这
分析色谱与制备色谱的关系
分析色谱是制备色谱的基础。当我们在分析色谱上 取得了良好的分离效果时，可以将其放大，应用到制备色谱上，由此，我们需要考虑调整上样量，流速，梯度：1.上样量的调整：他与分析色谱柱和制备色谱柱的柱长和柱内径有关：具体关系时;制备柱上样量/分析柱上样量=制备猪场/分析柱长*制备柱内径的平方/分析柱内径的平
分析色谱与制备色谱的区别
很多初接触色谱领域的朋友对制备色谱这个名词比较陌生。其实，在化学化工医药等广泛采用的层析法以及薄层色谱就是最为典型的制备色谱，换句话说，将分析色谱的进样量增大，同时得出大量的所需物质(馏分)的过程就可以称为制备色谱。分析色谱的目的，是分析出混合物中一个(或者几个)纯物质的含量。制备色谱的目的，是从混
分析色谱与制备色谱的关系
分析色谱是制备色谱的基础。当我们在分析色谱上 取得了良好的分离效果时，可以将其放大，应用到制备色谱上，由此，我们需要考虑调整上样量，流速，梯度：1.上样量的调整：他与分析色谱柱和制备色谱柱的柱长和柱内径有关：具体关系时;制备柱上样量/分析柱上样量=制备猪场/分析柱长*制备柱内径的平方/分析柱内径的平
气质联用技术检测对甲苯磺酸酯类杂质
对甲苯磺酸烷基酯，如对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯，是对甲苯磺酸与甲醇，乙醇，或其它低级醇形成的酯。对甲苯磺酸烷基酯会被视为潜在基因毒性杂质，这些物质可与DNA发生烷基化反应，从而可能成为引发癌症的诱因。由于拉帕替尼在生产过程中使用了对甲苯磺酸、甲醇、乙醇和异丙醇，反应过程中易生成对甲苯磺酸甲酯
解决基因组学重要挑战的新工具
单细胞基因组学和宏基因组学是开创性的技术，可帮助研究人员评估环境微生物群落的结构和功能。现在应用这些技术的项目越来越多，但是，仍缺乏一种高通量过程来检查所组装的基因组序列，从而阻碍了这些技术的广泛应用。目前，去除已上传到公共数据库的微生物基因组中的污染序列，还是一个手动和耗时的过程，为了去除污染
解决基因组学重要挑战的新工具
单细胞基因组学和宏基因组学是开创性的技术，可帮助研究人员评估环境微生物群落的结构和功能。现在应用这些技术的项目越来越多，但是，仍缺乏一种高通量过程来检查所组装的基因组序列，从而阻碍了这些技术的广泛应用。目前，去除已上传到公共数据库的微生物基因组中的污染序列，还是一个手动和耗时的过程，为了去除污染
工具显微镜找到物象的重要一步
使用准焦螺旋调节焦距找到物像可以说是工具显微镜使用中zui重要的一步。 但是在操作中常常出现以下错误：1、在高倍镜下直接调焦;2、不管镜筒上升或下降，眼睛始终在往目镜中看视野;3、不了解物距的临界值，物距调到2~3厘米时还在往上调，而且转动准焦螺旋的速度很快。 正确操作如下：调节焦距
正确使用毛细管色谱柱对气相色谱仪至关重要
毛细管色谱柱在气相色谱仪分析中是一个核心部分，正确使用毛细管色谱柱对气相色谱仪分析结果的准确性和延长毛细管色谱柱的使用寿命至关重要。1.在没有载气通过时，柱的固定液热分解较迅速，所以在柱箱（炉）升温前总是应该先通上载气（这与TCD操作要求相似），柱箱冷却后才能把载气关上。2.载气中若夹带灰尘或其它颗
正确使用毛细管色谱柱对气相色谱仪至关重要
毛细管色谱柱在气相色谱仪分析中是一个核心部分，正确使用毛细管色谱柱对气相色谱仪分析结果的准确性和延长毛细管色谱柱的使用寿命至关重要。1.在没有载气通过时，柱的固定液热分解较迅速，所以在柱箱（炉）升温前总是应该先通上载气（这与TCD操作要求相似），柱箱冷却后才能把载气关上。2.载气中若夹带灰尘或其它颗
研究发现飞机草对土壤氮的获取和竞争策略
中国科学院华南植物园研究员简曙光团队在国家重点研发计划项目和广东省科技计划项目的资助下，研究发现了飞机草通过改变氨氧化微生物来影响土壤氮转化和竞争。相关成果近日发表于《整体环境科学》（Science of the Total Environment）。外来植物入侵机制是防控和评估生物入侵的关键依据。
对光选择吸收性质的差异检查药物杂质探析
药物中所含有的杂质可分为无机杂质如氯化物、硫酸盐、硫化物、氰化物和重金属等；有机杂质比如有机药物中引入的原料、中间体、副产物、分解物、异构体和残留溶剂等。按杂质的来源可为一般杂质和特殊杂质。一般杂质是指在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产或贮藏过程中容易引入的杂质，如酸、碱、水分、氯化物、硫酸
药物氯化物杂质检测的操作方法
取供试品,加水溶解使成25mL,再加入稀硝酸10mL,置于50mL纳氏比色管中,加水使成约40mL,摇匀得供试品溶液。另取标准氯化物溶液,置于50mL纳氏比色管中,加入稀硝酸10mL,加水使成约40mL,摇匀得对照品溶液。于供试品溶液及对照品溶液中分别加入硝酸银试液1.0mL,用水稀释使成50mL,
药物氯化物杂质检测的注意事项
(1)加入硝酸的作用 在上述操作中加入硝酸的主要作用,一是可消除等离子的干扰;二是可以加速氯化银的生成;三是可以改善氯化银浑浊的均一性,提高检查的准确度。(2)有机药物的氯化物检查 溶于水的有机药物,按规定方法直接检查,不溶于水的有机药物,多数采用加水振摇使所含氯化物溶解,滤除不溶物或加
药物硫酸盐杂质检测的操作方法
操作方法取供试品适量加水溶解使成约40mL,置于50mL纳氏比色管中,加入稀盐酸2mL摇匀即得供试品溶液;另取标准硫酸钾溶液,置于50mL纳氏比色管中,加水使成约40mL,加稀盐酸2mL,摇匀即得对照品溶液;于供试品溶液与对照品溶液中分别加入25%氯化钠溶液5mL,用水稀释成50mL,摇匀。放置10
有机农业：对“化学农业”的反思
农业生产中使用的化肥、农药已经成为中国主要的污染源之一。有机农业的出现，称得上是对当今农业生产模式的反思。 停留在“化学农业”阶段的中国农业，产业链呈线性。换句话说，农业只具有提供食物的功能。农产品生产主要靠化肥、农药及激素类催长剂等物质来催产、催效，天然成分降低。 不能简单地将不道
有机质谱仪对样品的要求
适合分析相对分子质量为50~2000 μ的液体、固体有机化合物样品，试样应尽可能为纯净的单一组分。
有机氯农药对人体的危害
1、轻度中毒者：头痛、头晕、眼红充血、流泪怕光、咳嗽、咽痛、乏力、出汗、流涎、恶心、食欲不振、失眠以及头面部感觉异常。 2、中毒中毒者：除上述症状外，还会出现呕吐、腹痛、四肢酸痛、抽搐、紫绀、呼吸困难、心跳过速等。 3、重度中毒者：除上述症状加重外，会出现高热、多汗、肌肉收缩、癫痫样发作等症
新进展！共价有机框架材料在毛细管电色谱中的应用
毛细管电色谱(CEC)因兼具高效液相色谱(HPLC)的高选择性和毛细管电泳(CE)的高分离效率而受到越来越多研究者的关注。在毛细管电色谱中,选择合适的固定相材料对获得优异的分离效果起着十分重要的作用。近年来,多种新型材料如氧化石墨烯、蛋白质、金属有机框架(MOFs)及共价有机框架(COFs)等被
富贵病正成为人类重要“杀手”
世界卫生组织欧洲区办事处主任雅各布于2013年7月4日在维也纳警告说，不健康生活方式导致的所谓“富贵病”正在威胁着越来越多人的健康，并成为人类的重要杀手。 世卫组织在维也纳举行高官会，研究“富贵病”的对策。雅各布在会议开幕后举行的新闻发布会上介绍说，数据显示，近几十年来，传染类疾病对欧洲地
煤炭固废物正成为中国重要发电资源
“我们利用煤矸石的发电量现在每年超过40亿千瓦时，实现净利润1亿多元。”在山西平朔煤矸石电厂，负责人张培华一脸自豪地向记者讲述。 随着煤矸石发电技术的日益成熟，煤矸石这种低热值的煤炭固废物已经成为中国重要的发电资源。 煤矸石是中国最大的工业固废物，全国堆存量高达数十亿吨，严重占用耕地
有机合成天然产物的重要性
无论在过去还是未来，天然产物都是药物发现的重要来源。大约一半的现有药物是天然产物或其衍生物，但仍有许多未知种类的天然产物有待开发。举例来讲，相比于陆地天然产物，海洋中天然化合物的种类和数量更多，但目前只有很小一部分得到了研究。海洋天然产物将成为药物开发的下一个宝库。 天然产物合成在今天依旧非常重
赛默飞离子阱多级液质
药物杂质因其可能对药品质量、安全性和有效性产 生影响，目前成为国内外药品监管机构的重点关注 内容之一。随着我国医药产品出口规模的扩大，了 解国外法规市场的药物杂质控制要求、加强对药物 杂质的分析与控制已成为国内药品生产企业共同关 注的话题。 任何影响药物纯度的物质统称为杂质，人用药物注 册
离子色谱法测定药物中的三氟甲基磺酸
三氟甲基磺酸是广泛应用于医药、化工等行业。主要用来研究作为酯化反应的催化剂， 被誉为万能的合成工具。而随着基因毒性杂质成为人们关注的焦点，甲磺酸酯、苯甲磺三氟甲基磺酸、甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、三氟甲磺酸甲酯这类物质可与DNA 发生烷基化反应，从而可能成为引发癌症的诱因，因此控制药物中该类杂质的毒
制备性色谱的目的
制备性色谱的目的是分离混合物，获得一定数量的纯净组分，这包括对有机合成产物的纯化、天然产物的分离纯化以及去离子水的制备等。相对于色谱法出现之前的纯化分离技术如重结晶，色谱法能够在一步操作之内完成对混合物的分离，但是色谱法分离纯化的产量有限，只适合于实验室应用。
制备色谱柱的选择
色谱分离模式的选择 对于色谱分离模式的选择应采用多种分析柱对分离条件进行测试，当有多种模式可以选择时，应着重考虑下列因素，包括：分辨率：即色谱填料对被测组分的选择性上样量：即色谱填料对被测样品的承载容量分析速度：即对被测样品的分离时间色谱柱规格的选择 下表提供了色谱柱规格选择的一般规律，在选择时应考
制备性色谱的目的
制备性色谱的目的是分离混合物，获得一定数量的纯净组分，这包括对有机合成产物的纯化、天然产物的分离纯化以及去离子水的制备等。相对于色谱法出现之前的纯化分离技术如重结晶，色谱法能够在一步操作之内完成对混合物的分离，但是色谱法分离纯化的产量有限，只适合于实验室应用。
色谱柱的样品制备
1、样品应当尽可能溶解在能与流动相相互溶的溶剂中。除特殊指明外，如使用强溶剂溶解样品柱子的分辨率将可能降低。 2、样品溶液在进样前应使用针头式过滤器对样品预先过滤。频繁改变流动相组成，会加速降低柱效。 3、色谱柱由高压匀浆法装填，能承受较高压力。为获得最佳分离效果，使用时请不要超过200kg