气相色谱法检测植物油六号溶剂残留
六号溶剂油,大豆抽提溶剂油外观为无色透明液体,是各种低级烷烃的混合物。产品馏份范围较工业己烷宽,具有工业己烷类似的性质。能与除蓖麻油以外的多数液态油脂混溶,可溶解低级脂肪酸。6号溶剂其主要成分是正已烷和庚烷,此外还含有少量苯、甲苯等有害物质,是一种麻醉呼吸中枢具有一定毒性的溶剂。由于6号抽提溶剂中含有对人体有害的苯、芳烃、硫等物质,对人体神经系统、脏器会有一定的伤害,使神经细胞内类脂平衡失调,导致各种人体机能紊乱,食用油中溶剂残留量过高,长期食用会导致人精神麻痹甚至瘫痪。目前6号抽取溶剂采用的标准是GB16629-26,标准中对馏程、芳烃、溴指数、硫含量、不挥发物等指标进行了规定,新的标准中硫含量仅为老标准的十二分之一,芳烃含量接近于零,不挥发物为老标准的三分之一,苯含量也有了更严格的标准。溶剂残留分析仪主要适用于:炼油厂,卫生门,质量监督局等步骤:1. 取预先在气相色谱仪上测试管六号溶剂量较低的油为曲线制备的体底油(......阅读全文
顶空色谱法分析溶剂残留注意事项
色谱条件与系统适用性试验:SUPELCO WAXTM-10毛细管柱(键合聚乙二醇为固定相);进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,柱温为65℃。乙醇峰、丙酮峰与溶剂峰之间的分离度应符合要求,理论板数按丙酮峰计算应不低于1000 。测定法:精密称取本品,加二甲亚砜制成每1ml中约含0.1g的溶液
顶空气相色谱法测定烟用商标溶剂型油墨中溶剂残留量
越来越多的消费者更加重视自身的健康与安全,卷烟包装材料的安全性和环保性也越来越受到关注,但是在印刷过程中精美的印刷商标往往会使用大量的油墨、有机溶剂和黏合剂等,这些烟用辅料含有大量的挥发性有机化合物(VOCs),在包装、贮存和运输过程中,随着时间的推移,某些VOCs会迁移到卷烟烟丝中,危害消费者的健
浅析粮油食品质量检测中气相色谱技术的应用
作为粮油食品质量检测的重要技术,气相色谱技术的应用可以确保食品质量安全系统的顺利进行,其可充分利用惰性气体的颜色变化情况,通过气相色谱仪对有关样品分析后,可利用色谱表分析结论。该技术在粮油类食品内的应用,可提升食品质量,推动整个行业的发展。本文主要对粮油食品质量检测中气相色谱技术的概况、应用方式进行
顶空气相法同时测定纸杯中9种溶剂残留
建立一种用于纸杯中可能残留的9种溶剂的顶空气相色谱检测方法。方法:样品的挥发性组分经顶空进样器平衡,抽取气相部分导入色谱检测。结果:9种溶剂残留能够完全分离,线性良好,方法检测限在0.003mg/m2~0.015mg/m2之间,6次测定的相对标准偏差在2.4%~6.6%之间,样品的加标回收率在91
警惕食品包装溶剂残留的食品安全隐患
近日,常州检验检疫局食品接触材料实验室连续检出多批次纸塑、铝塑和塑料复合食品包装溶剂残留总量为5.9-8.3mg/m2,超出我国国家标准GB/T10004-2008的限量要求。对于这种存在食品安全隐患的包装材料,有关部门和企业应高度重视。 我国国标GB/T 10004-2008 《包装
气密针式顶空法测定药典中溶剂残留(二)
色谱柱的选择对于溶剂残留色谱柱,根据所分析物质不同可选择TG-5,TG-1,TG-wax,TG-624等均可分析,对于有些样品中存在干扰峰的不同来选择色谱柱。另外对于苯系物的分离,如要对二甲苯类分别定量的方法则要选择极性的聚乙二醇类型柱子,而对于要求分离较多物质的方法推荐采用TG-624色谱柱。本方
气相色谱法检测塑料包装的溶剂残留
复合软包装在生产过程中的印刷、复合、涂布工序中使用了大量的有机溶剂,如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮、乙酸丁酯、乙醇、异丙醇等。这些溶剂或多或少地残余在复合包装材料中,若含有较高残留溶剂的包装材料用来包装食品、药品等,将会危害人们的身体健康,影响食品口味。日前央视经济频道曝光的兰州某塑料彩印公司“毒食
残留溶剂及其气相分析方法的开发经验谈
前言:化学合成药物中不可避免地会使用有机溶剂,但工艺中有的有机溶剂并不能完全去除掉,这些残留溶剂对人体健康和环境又有可能造成损害,国际协调大会(ICH)对残留溶剂的分类和限量都做了规定,详见公众号转载的文章“ICH常用有机溶剂分类及残留限度”。对于溶剂残留的检测首先要明确可能会有的残留溶剂,这些溶剂
气相残留溶剂检测一定要进两针吗
这个没有统一的规定,可能各个厂子和研究所都有自己的要求。我们通常是要求对照品双样双针,而样品进单针即可。一方面溶剂残留和有关物质都属于检查项,所以要求单针就可以了。但是气相的误差比较大,所以对照品尽量做得好一些,减少误差。
残留溶剂控制思路及ANDA申报时常见问题
一、残留溶剂控制思路 谈起有机挥发溶剂,广大制药从业人员估计都不会陌生,做原辅料生产或研发的经常会用有机溶剂来提高产量或者形成预期晶型,常见的如丙酮,四氢呋喃; 做制剂的童鞋可能用来优化成粒性,进而提高溶出度或者崩解,或者压片过程。常用的如乙醇;而做质检的则经常需要为生产研发人员作收尾工作,
溶剂残留专用色谱仪的测定和计算法
药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中,以及在制剂制备过程中使用的,但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。药品中常见的残留溶剂及限度见附表1,除另有规定外,、第二、第三类溶剂的残留限度应符合表中的规定;对其它溶剂,应根据生产工艺的特点,制定相应的限度,使其符合产品规范、药品生产质量管理规范(GM
气密针式顶空法测定药典中溶剂残留(一)
目标本方法开发了一种以气密针式顶空测定药品中溶剂残留,根据不同的药品剂型测定溶剂残留。对于药典中要求测定溶剂残留的药品,多采用六通阀-定量环式顶空分析,本方法采用气密针式顶空对其进行分析,测得结果准确,重现性好,适用于药品中溶剂残留的分析。引言由于药品在生产储存过程中经常会引入各种残留溶剂,为了保证
药典委:0861-残留溶剂测定法标准草案的公示
近日,药典委发布了“关于0861 残留溶剂测定法标准草案的公示”。通过对比 2020 年版《中国药典》四部通则 0861 与 ICH Q3C、欧洲药典 5.4(残留溶剂)、日本药局方 2.46(残留 溶剂)以及美国药典 467(残留溶剂)异同,在与 ICH Q3C 协调的基础上,药典委对通则 0
QuEChERS一在线凝胶色谱测定植物油中34种农药残留
QuEChERS一在线凝胶色谱一气相色谱一质谱法测定植物油中34种农药残留 植物油是人类生活的必需消费品,其质量安全直接关系到消费者的身体健康。我国规定丁棉籽油、花生油、大豆油及菜籽油中拟除虫菊酷类和有机磷类农药的残留限量((0. OS } 0. 5 mg/kg) }'}。目前,对于植物
亚麻籽油的生产工艺介绍
压榨法压榨法又分为“冷压榨法”和“热压榨法“热榨法:是指将油作物经过高温火炒或蒸炒后,在经过物理压榨而成的油脂,是比较传统的压榨工艺,出油率较高。冷榨法:是指在低温条件下,用物理机械巨大的压力榨取的植物油,所以称之为冷榨法,没有经过传统的高温炒或者蒸的过程,所以油脂仍分布在未变形的蛋白质细胞中,含有
亚麻籽油的生产工艺介绍
压榨法压榨法又分为“冷压榨法”和“热压榨法“热榨法:是指将油作物经过高温火炒或蒸炒后,在经过物理压榨而成的油脂,是比较传统的压榨工艺,出油率较高。冷榨法:是指在低温条件下,用物理机械巨大的压力榨取的植物油,所以称之为冷榨法,没有经过传统的高温炒或者蒸的过程,所以油脂仍分布在未变形的蛋白质细胞中,含有
农药残留检测仪的有机溶剂如何选择与提取?
农药残留检测仪检测前需要通过溶解对果蔬样品中的农药残留物质进行溶解和分离。由于果蔬产品中的农药使用种类的不同,农药残留物质提取溶剂和方法也会有相应的变化。有机溶剂提取效果对于最终农药残留检测结果产生重要影响。合适的溶剂能够提高农药残留检测结果准确性与测量速度。 农药残留检测仪有机溶剂的选择要与
气相色谱溶剂残留检测出现负值是什么原因
残留溶剂检测结果不会出现负值。请查看计算过程。气相色谱仪信号如果是电压信号的话是可以归零的,归零后基线因为环境原因下降的话就会出现负值。这个很正常,不影响积分计算。
气相残留溶剂丙酮和异丙醇分离度有什么要求
精密称取各品种项下规定检查的有机溶剂适量,采用与制备供试品溶液相同的方法和溶剂制备对照品溶液;如用水作溶剂,应先将待测有机溶剂溶解在50%二甲基亚砜或N,N-二甲基甲酰胺溶液中,再用水逐步稀释。若为限度检查,根据残留溶剂的限度规定确定对照品溶液的浓度;若为定量测定,为保证定量结果的准确性,应根据供试
残留溶剂测定课题组常见问题解答(FAQs)
一、概述药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中,以及制剂制备过程中使用的,但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。按有机溶剂的毒性和对环境的危害,ICH将有机溶剂分为避免使用、限制使用、低毒和毒性依据尚不足四种情况。因残留溶剂会影响产品的安全性,故需对其进行研究。二、残留溶剂检查方法的选择中残留溶
「干货」药品研发中残留溶剂检查方法的选择和验证要点
一、概述 药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中,以及制剂制备过程中使用的,但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。按有机溶剂的毒性和对环境的危害,ICH将有机溶剂分为避免使用、限制使用、低毒和毒性依据尚不足四种情况。因残留溶剂会影响产品的安全性,故需对其进行研究。二、残留溶剂检查方法的选择残留溶
气相色谱仪分析塑料复合膜、袋溶剂残留
方案优势 由于色谱技术具有快速、正确、高效的特点,故得到广泛地应用。近几年来的有关报道,反映了我国气相色谱理论研究和气相色谱应用取得了很大成就。在塑料软包装行业,因为公众对食品包装溶剂残留的要求越来越高,色谱技术已成为行业广泛使用分析检测手段之一。
蛋糕塑料包装袋溶剂残留量检测方法介绍
包装材料溶剂残留量的检测均采用气相色谱法进行检测,利用色谱柱对在固定温度及时间内加热的包装材料所挥发的气体成分进行分离后,再采用氢火焰检测器进行各成分的色谱分析,通常为苯类、酮类、酯类、醇类这四大类中各种组分的含量检测。 目前,国内测试塑料包装溶剂残留试验大多遵循GB/T 10004-2008《
橄榄调和油、大豆调和油这类名称不能再用了!
《植物油》国家标准调整,橄榄调和油、大豆调和油等名称今后不能再用了,统一用“食用植物调和油”命名。昨日,市食品药品监管局提醒,武汉食用植物油生产加工企业要按照新标准要求,改进完善生产工艺、标签标识等。 据悉,与老标准相比,新标准完善了术语和定义、删除了煎炸过程中植物油的羰基价指标、修改了
橄榄调和油、大豆调和油统一用“食用植物调和油”命名
《植物油》国家标准调整,橄榄调和油、大豆调和油等名称今后不能再用了,统一用“食用植物调和油”命名。昨日,市食品药品监管局提醒,武汉食用植物油生产加工企业要按照新标准要求,改进完善生产工艺、标签标识等。 据悉,与老标准相比,新标准完善了术语和定义、删除了煎炸过程中植物油的羰基价指标、修改了
食品容器和包装材料残留有机溶剂的分析
提高分析效率的设计1、柱温箱快速升温/冷却 GC-2010 Pro配备了“双喷射冷却系统”,从而将450℃降至50℃的时间缩短至3.4分钟,实现了更为有效的快速冷却。2、支持高速分析 采用窄口径毛细管柱的快速分析可有效节约分析时间,改善样品的处理能力。GC-2010 Pro具有优异的流量和压力控制系
顶空气相色谱法分析紫杉醇中多种残留溶剂
方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,HP-INNOWax毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm),以氮气为载气,用FID检测器测定紫杉醇原料药中石油醚(60~90℃)、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、甲苯和吡啶的残留量(按外标法计算). 结果:8种有机溶剂完全分离,质量
用于软包装溶剂残留量检测的气相色谱仪
软包装材料溶剂残留【检测意义】对软包装厂而言,造成溶剂残留超标(有异味)的因素有很多,诸如:选择基材不当、生产工艺不规范,设备过于简陋老化,生产各环节没有进行必需的检测控制等等,都与超标(异味)有着直接或间接的影响。拿原料基材来讲:油墨的品质、油墨的释放性以及涂墨的厚度,胶粘剂的品质、涂布量等,有机
气相色谱仪溶剂残留检测的特点和应用领域
气相色谱仪溶剂残留检测的特点和应用领域应用领域:法庭科学:血、尿中醇、醛、酮等挥发性毒物的检验交通安全:车辆驾驶人员饮酒及醉酒驾车时血液中酒精含量值的检验酿酒行业:啤酒中低沸点香味成分的测定食品行业:浸出油中的6#溶剂残留量的检测气相色谱仪溶剂残留检测的特点和应用领域环境保护:如江、河、湖等地表水及
气相残留溶剂中顶空响应值低怎么办
首先,响应值低有很多因素。第一点要考虑顶空条件不足:可以尝试提高平衡温度;可以尝试延长平衡时间。但是有一个原则,平衡温度过高有可能是作为溶剂的基质溶剂(DMF或DMSO)过多的挥发,导致提高了顶空瓶中的蒸汽压,降低了其他物质在平衡时的气相比例。所以一般来说不要高于90℃。时间也在30分钟内为宜。第二