兰州化物所基于金催化剂的胺类化合物清洁合成获系列进展

负载金催化剂在很多反应中均呈现出良好的催化性能并已经被广泛用于精细化学品清洁合成。中国科学院兰州化学物理研究所绿色化学与催化中心在负载金催化剂的可控制备及在胺类精细化学品清洁合成方面取得系列进展。 研究人员可控的制备了二氧化硅担载氧化钯、氧化钯-金双金属合金和氧化钯纳米壳-氧化钯/金纳米核多相催化剂,并成功应用于甲苯类化合物的氧化亚胺化。研究表明,具有氧化钯纳米壳-钯/金纳米核的二氧化硅负载金-钯双金属催化剂对该反应具有优良的催化性能,产品收率最高达到99%。该催化剂易回收、且重复使用多次活性保持稳定。 同时,在成功发展出N-取代胺类化合物合成Ag6Mo10O33催化剂的基础上(Chem. Eur. J. 2011,17,1021-1028),研究人员进一步制备了Au/Ag-Mo Nano-Rods催化剂并实现了使用等摩尔比的硝基苯和醇为原料、甘油作为氢源一锅法合成亚胺和胺类衍生物。 以上研究得到了......阅读全文

盐酸萘乙二胺分光光度法测定苯胺类化合物所需仪器

仪器①多孔玻板吸收管。②具塞比色管:10ml。③空气采样器:流量范围0~1L/min。④分光光度计。

苯胺类化合物测定方法介绍盐酸萘乙二胺分光光度法

一、原理苯胺被硫酸溶液吸收,经重氮化后与盐酸乙二胺偶合,生成紫红色化合物,根据颜色深浅,用分光光度法测定。本法检出限为0.2μg/5ml,当采样体积为30L时,最低检出浓度为0.007mg/m3。二、仪器①多孔玻板吸收管。②具塞比色管:10ml。③空气采样器:流量范围0~1L/min。④分光光度计。

盐酸萘乙二胺分光光度法测定苯胺类化合物实验过程

样品采集用一支内装5.0ml吸收液的多孔玻板吸收管,以0.5L/min流量,采气20~30L。步骤1、标准曲线的绘制①取八支10ml具塞比色管,按表1配制标准系列。②各管加入0.25%亚硝酸钠溶液0.50ml,摇匀,静置5min,加入2.5%氨基磺酸铵溶液0.50ml,强烈振摇至无小气泡发生为止。放

兰州化物所多相羰基化学研究取得进展

羰基构建与转化是羰基化学的主要研究内容。一氧化碳(CO)、二氧化碳(CO2)、生物质和烃类化合物通过催化转化的方法均可实现羰基的构建。过渡金属催化的CO羰基化反应是构建醛、醇、酸、酯、酰胺等含羰分子的有效手段之一,其中卤代芳烃和胺/醇的羰基化反应是合成酰胺/酯类化合物的重要方法。目前,该类反应的催化

大化所发展了木质素催化转化制备苄胺的新路线

  近日,我所催化与新材料研究室李昌志研究员和张涛院士团队发展了一种一步法将木质素中含量最丰富的β-O-4结构片段选择性胺化解聚生成苄胺的新策略,并打通了从真实木质素原料到苄胺的制备路线。  木质素是植物类生物质的主要成分,由苯丙单元通过C-O或C-C键连接构成,它是自然界中最丰富的可再生芳香类化合

新型光催化剂助二氧化碳高效转化为清洁燃料

  一个国际研究小组最近开发出一种新型光催化材料,可以把二氧化碳还原为一氧化碳,而不产生其他杂质副产品。这项技术将来可用于把二氧化碳高效转化为清洁燃料。  全球排放的大量二氧化碳导致了温室效应等问题,科学界一直在探索如何将空气中过量的二氧化碳回收并转化为能源或其他有用物质。之前有一些利用催化剂还原二

胺醇烷基化和纳米金催化剂可控制备研究取得进展

  胺醇烷基化反应是N-烷基化胺清洁制备的主要方法之一。然而,对胺醇烷基化反应具有高活性、高选择性和优良普适性的催化剂体系还主要集中于贵金属均相催化剂,对胺醇烷基化具有优良性能和普适性的非贵金属多相催化剂体系还报道较少。   在成功实现基于钯、银、金等贵金属多相催化剂催化N-烷基化胺制备反应基础上

亚胺还原酶研究获新突破

原文地址:http://news.sciencenet.cn/htmlnews/2023/2/494535.shtm近日,华东理工大学生物反应器工程国家重点实验室教授郑高伟小组筛选出用于催化大位阻羰基与胺基化合物还原胺化的新型亚胺还原酶,相关研究以封面文章形式发表于《美国化学会志》。   ?

多相催化氢化反应在药物合成中的应用

催化氢化反应是指还原剂或氢分子等在催化剂的作用下对不饱和化合物的加成反应。它是有机化合物还原方法中方便、常用、重要的方法之一。多相催化氢化反应主要包括碳碳、碳氧、碳氮键等不饱和重键的加氢反应和某些单键发生的裂解反应。被还原的底物和氢一般吸附在催化剂表面,活化后进行反应。多相催化氢化主要有如下优点。①

多相催化氢化反应在药物合成中的应用

催化氢化反应是指还原剂或氢分子等在催化剂的作用下对不饱和化合物的加成反应。它是有机化合物还原方法中方便、常用、重要的方法之一。 多相催化氢化反应主要包括碳碳、碳氧、碳氮键等不饱和重键的加氢反应和某些单键发生的裂解反应。被还原的底物和氢一般吸附在催化剂表面,活化后进行反应。

盐酸萘乙二胺分光光度法测定苯胺类化合物测定方法原理

苯胺被硫酸溶液吸收,经重氮化后与盐酸乙二胺偶合,生成紫红色化合物,根据颜色深浅,用分光光度法测定。本法检出限为0.2μg/5ml,当采样体积为30L时,最低检出浓度为0.007mg/m3。

盐酸萘乙二胺分光光度法测定苯胺类化合物的结果计算

计算式中:W——苯胺含量,μg;           Vn——标准状态下的采样体积,L。说明①过量的亚硝酸钠,必须用氨基磺酸铵完全驱尽,否则能与盐酸萘乙二胺作用,影响测定。②本法在10~30℃温度范围内显色,在20~60min内呈色稳定。③单支多孔玻板吸收管,以0.5L/min采样,吸收效率均在95

铂碳相互作用调节在硝基类还原反应中的构效关系研究

  表面改性碳纳米管作为催化剂载体是催化领域的研究热点之一,碳纳米管表面引入的官能团或杂原子可以调控其与负载金属组分间的相互作用,从而影响催化剂对底物的吸脱附,实现催化反应过程的高选择性。对含有各种取代基的芳香硝基化合物选择加氢制备相应的芳胺是精细化工领域最重要的反应之一,这些芳胺类化合物在农药、医

气相色谱酰化衍生化方法简介

  酰化能降低羟基、氨基、巯基的极性,改善这些化合物的色谱性能,并提高这些化合物的挥发性,增加某些易氧化化合物的稳定性。当酰化时引入含有卤离子的酰基时,还可以提高使用ECD检测器的灵敏度。常用的酰化试剂有酰卤、酸酐和反应活性的酰化物。  (1)乙酰化法:标准乙酰化法是将样品溶于氯仿中,与乙酸酐和乙酸

实验室分析方法气相色谱酰化衍生化方法

酰化能降低羟基、氨基、巯基的极性,改善这些化合物的色谱性能,并提高这些化合物的挥发性,增加某些易氧化化合物的稳定性。当酰化时引入含有卤离子的酰基时,还可以提高使用ECD检测器的灵敏度。常用的酰化试剂有酰卤、酸酐和反应活性的酰化物。(1)乙酰化法:标准乙酰化法是将样品溶于氯仿中,与乙酸酐和乙酸在50℃

利用乙酰酮表面修饰锰氧化物提升产率

  近日,中国科学院大连化学物理研究所研究员徐杰和副研究员马继平等在乙酰酮修饰锰氧化物L酸催化胺选择氧化研究方面取得新进展,相关文章发表于《自然-通讯》(Nature Communications)上。  过渡金属氧化物的表面性质是影响催化选择性的关键因素,如在不同锰氧化物表面上,有机胺可选择氧化脱

中科院:乙酰酮修饰锰氧化物L酸催化胺选择氧化研究

  近日,中国科学院大连化学物理研究所徐杰研究员和马继平副研究员等在乙酰酮修饰锰氧化物L酸催化胺选择氧化研究方面取得新进展,相关文章发表于《自然通讯》(Nature Communications)上。  过渡金属氧化物的表面性质是影响催化选择性的关键因素,如在不同锰氧化物表面上,有机胺可选择氧化脱氢

席夫碱反应是什么

席夫碱反应是一平衡反应,即水的存在会将烯胺水解成对应的醛和胺,在反应中不断除去水,反应才会完成,一般采用甲苯回流形成共沸用分水器分水。通常在甲苯中,加入微量的对甲苯磺酸做为催化剂,和伯胺在加热回流分水条件下进行反应,分出的水量是计算量的。它和普通的脂肪胺及大部分芳胺都能够在这个条件下顺利得到席夫碱。

成都生物所吲哚类化合物的不对称还原合作研究取得进展

  反应过程  手性吲哚啉是天然产物和一些药物分子中普遍存在的主体骨架,因此对吲哚啉及其衍生物的高对映选择性合成方法研究一直是有机化学和药物化学研究的热点之一。直接对吲哚类化合物进行不对称催化还原是合成手性吲哚啉的一种最直接有效的方法,但适用于该方法的催化体系几乎全部为过渡金属催化剂

硝基苯类化合物测定方法介绍盐酸奈乙二胺分光光度法

一、原理用稀乙醇溶液吸收的硝基苯,在常温酸性条件下,被锌粉反应产生的初生态氢还原成笨胺,经重氮化后与N一盐酸乙二胺偶合反应生成紫红色偶氮染料,该染料的色度与硝基苯的含量成正比,在550mm波长处用分光光度法测定。二、方法的适用范围本方法适用于制药、染料、香料等行业排放废气中能还原为苯胺(芳香伯胺)类

基于手性锰配合物催化含杂原子、双芳基亚胺不对称转移氢化研究获进展

手性胺是重要的有机合成砌块,在医药、农药和精细化学品中广泛应用。碳氮双键(C=N)不对称转移氢化是制备手性胺最为高效和快捷的方法之一。传统的不对称转移氢化方法依赖于贵金属催化剂和复杂配体。硫(S)、氮(N)、氧(O)是自然界和药物化学中重要的杂原子,然而,由于其孤对电子对金属催化剂具有毒化性质,使得

兰州化物所在胺醇烷基化和纳米金催化剂可控制备中获进展

  胺醇烷基化反应是N-烷基化胺清洁制备的主要方法之一。然而,对胺醇烷基化反应具有高活性、高选择性和优良普适性的催化剂体系还主要集中于贵金属均相催化剂,对胺醇烷基化具有优良性能和普适性的非贵金属多相催化剂体系还报道较少。  在成功实现基于钯、银、金等贵金属多相催化剂催化N-烷基化胺制备反应基础上(C

金属氮卡宾实现实现的C–H羰基化反应高效、绿色反应

  酰胺是一类重要的羰基化合物,广泛存在于天然产物、药物分子和聚合材料之中。酰胺的经典合成方法是通过羧酸及其衍生物和胺类化合物在偶联试剂存在下的缩合反应,但是该方法会产生大量的废弃物。一氧化碳 (CO)作为化学工业中重要的Cl原料,利用CO发展直接、绿色、高效、新颖的羰基化方法合成酰胺类化合物具有重

酮基有什么性质?

  酮基(-C=O)是一类官能团,主要存在于酮类化合物中。酮基具有以下一些性质:  酸性:酮基可以与氢氧化钠等碱性物质反应生成盐。例如,乙酮(CH3COCH3)与氢氧化钠反应生成乙酸钠(CH3COONa)和乙醇(CH3CH2OH)。  羰基加成反应:酮基可以与含有活泼氢的化合物(如醇、胺等)发生加成

兰州化物所发展出选择性的CH键和CN键活化新方法

  中国科学院兰州化学物理研究所羰基合成与选择氧化国家重点实验室研究人员发展了C-H键活化和C-N键活化的新方法,利用简单的过渡金属为催化剂,高选择性地实现了含氮杂环化合物直接氨基化和烯基化。   研究人员采用铜作为催化剂,分子氧为氧化剂,发展出了噁唑与三级胺直接氧化胺化的有效方法。该方法的催化体

兰州化物所不对称催化反应研究取得系列进展

   一步构建六个手性中心的不对称催化反应   含有多个连续手性中心的结构单元常见于各种天然产物和人工合成的手性药物中,但由于异构体的数量随着手性中心的数目成指数上升,由此导致高选择性地合成单一异构体非常困难。这也是一直以来不对称催化研究领域最具挑战性的课题之一。   在国家自然科学基金和

研究实现非均相催化CC键连续断裂及功能化

  近日,中国科学院大连化学物理研究所有机硼化学与绿色氧化创新特区研究组研究员戴文团队与中南民族大学教授张泽会合作,在非均相催化C-C键连续断裂及功能化研究方面取得新进展。研究人员将一种制备简单的锰氧化物作为多相催化剂,应用在C-C键断裂及功能化反应中,实现了一系列多相催化转化,包括伯/仲醇、邻二醇

兰州化物所惰性键选择活化研究取得新进展

  近日,在国家自然科学基金(项目资助号:21222203, 21172226和21133011)的支持下,中国科学院兰州化学物理研究所羰基合成与选择氧化国家重点实验室黄汉民研究小组在C-H键活化研究方面取得新进展,开发出了一种高效的Rh/O2催化剂体系,实现了以分子O2为唯一氧化剂的、铑催化的

研究开发出合成氨的高效氰胺金属化合物电催化剂

金属氰胺化合物是有机-无机复合化合物体系。相比于O2−无机阴离子,准线型[NCN]2−作为有机阴离子功能基元,增加了金属氰胺化合物晶体结构的空旷度;长链结构的[NCN]2−能够调控金属位点电子离域性和配位环境。因此,金属氰胺化合物的这一特定结构可能出现氧化物中未观察到的独特电化学性质。这一特点可激发

Ru单原子催化剂用于生物质基醛/酮的还原胺化反应的研究

  近日,中国科学院院士、中科院大连化学物理研究所研究员张涛和大连化物所催化与新材料研究室研究员王爱琴团队发展了一种Ru单原子催化剂用于生物质基醛/酮的还原胺化反应,在不改变单原子分散的前提下,通过精细调控Ru单原子的配位环境,实现了催化剂的高活性、高选择性和高稳定性,并建立了单原子配位环境、电子结