11种四环素类抗生素的HPLC方法确认
【四环素】四环素类抗生素(Tetracyclines)是由放线菌产生的一类广谱抗生素,包括金霉素(Chlotetracycline)、土霉素(Oxytetracycline)、四环素(Tetracycline)、及半合成衍生物甲烯土霉素、强力霉素、二甲胺四环素等,其结构均含并四苯基本骨架;广泛用于多种细菌及立克次氏体、衣原体、支原体等所致之感染。四环素类抗生素在酸性和碱性条件下均不稳定,四环素类药物中含有许多羟基、烯醇羟基及羰基,在中性条件下能与多种金属离子形成不溶性螯合物。与钙或镁离子形成不溶性的钙盐或镁盐,与铁离子形成红色络合物,与铝离子形成黄色络合物。在体内Tetracyclines药物与钙离子形成的络合物呈黄色沉积在骨骼和牙齿上,小儿服用会发生牙齿变黄,孕妇服用后其产儿可能发生牙齿变色,骨骼生长抑制。因此小儿和孕妇对此药因慎用或禁服。关于国家标准中四环素的检出限:——动物源性食品中四环素(二甲胺四环素、土霉素、四环素、去......阅读全文
HPLC分析方法开发中流动相的调整
秘诀1:由强到弱: 一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或缓冲溶液)进行试验, 这样可以很快地得到分离结果,然后根据出峰情况调整有机溶剂(乙腈或甲醇)的比例。秘诀2 三倍规则 :每减少10%的有机溶剂(甲醇或乙腈)的量,保留因子约增加3倍,此为三倍规则。这是一个聪明而又省力的办法。调整的过程中,注意
动物源食品中四环素类药物的残留量的测定
食品安全分析工作流程赛默飞生命科学质谱不仅拥有深厚悠久的技术传统,而且不断锐意创新。在全系TSQ® 三重四极杆质谱仪上都使用了可以拟合出教科书般完美理论电场的真正的共轭双曲面的四极杆质量分析。自1980 年赛默飞推出世界上第一台三重四极杆MS/MS (TSQ®) 质谱仪以来,TSQ® 三
大环内酯类抗生素类抗生素的介绍
大环内酯类抗生素是指14至16元大环内酯类抗生素(如红霉素类衍生物、乙酰螺旋霉素等)。而实际上,广义的大环内酯类抗生素药物包括:14至16元大环内酯类抗生素、24元或31元大环内酯内酰胺类抗生素(如他克莫司tacorolimus和西罗莫司sirolimus,免疫抑制剂)、多烯大环内酯类抗生素(如
什么是计量确认?计量确认包括哪些内容?
计量确认是为确保测量设备处于满足预期使用要求的状态所需要的一组操作,包括:1、校准和验证、各种必要的调整或维修及随后的再校准、与设备预期使用要求的计量要求相比较以及所要求的封印和标签;2、只有测量设备已被证实适合于预期使用并形成文件,计量确认才算完成;3、预期使用要求包括:测量范围、分辨力、最大允许
编委陈令新:近海环境抗生素测定的样品前处理研究进展
近海环境中抗生素分析样品前处理技术的研究进展 抗生素是指能在低浓度下有选择性地抑制或影响其他生物功能的一类物质, 包括生物产生的和人工合成的。抗生素被誉为20世纪最重要的医学发现之一。在世界范围内, 每年有越来越多的抗生素被人工合成, 而且抗生素的消费使用量也在逐年增加, 预计至2030年畜用抗生
G8-HPLC-Analyzer-for-HPLC
High performance liquid chromatography (HPLC) is the gold standard methodology for the HbA1c test. By manipulating the flow rate of the liquid (i.
相关认可评审中非标准方法确认的问答
1、在评审中,常遇到通用准则作为认可项目,但无具体标准/方法,无具体作业指导书。 答:原则上仅申请通用方法准则的项目,不予认可。因为所有的检测活动,大都不能直接将样品放在仪器上检测,而是要先经过样品处理、样品制备等过程,这些过程直接影响到检测结果。 2、如果以产品标准申请认可,那么
和实验室方法确认相关的31个概念
方法确认Method Validation 实验室通过试验,提供客观有效证据证明特定检测方法满足预期的用途。 注:方法确认应当建立方法的性能特性和使用的限制条件,并识别影响方法性能的因素及影响程度,确定方法所适用的基体,以及方法的正确度和精密度。 (ISO/IEC指南99:2007,2.4
Oxoid推出快速确认食品中大肠杆菌的方法
赛默飞世尔科技 (Thermo Fisher Scientific) 旗下全球知名的微生物培养与诊断产品Oxoid最新推出了优化的Brilliance™大肠杆菌/大肠菌群选择性显色培养基,不仅能够对食品和水样中的大肠杆菌与大肠群菌快速分离、区分和计数,而且能够快速对大肠杆菌进行确认鉴定。 大肠杆
与方法确认相关的31个概念(中英文)
在实践中,日常检测使用的分析方法的适用性通常是通过方法确认研究加以评价的。下面给大家列举出和方法确认相关的31个概念,方便大家理解。并附上英文对照。 和方法确认相关的31个概念 1.方法确认Method Validation 实验室通过试验,提供客观有效证据证明特定检测方
HPLC的应用
一、样品测定 1.流动相比例调整:由于我国药品标准中没有规定柱的长度及填料的粒度,因此每次新开检新品种时几乎都须调整流动相(按经验,主峰一般应调至保留时间为6~15分钟为宜)。所以建议第一次检验时请少配流动相,以免浪费。弱电解质的流动相其重现性更不容易达到,请注意充分平衡柱。 2.样
盐酸四环素片的性状及鉴别方法
性状本品为黄色片或糖衣片。鉴别取本品的细粉适量(约相当于盐酸四环素25mg)加热乙醇25ml,浸渍20分钟后滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣照盐酸四环素项下的鉴别(1)、(2)、(4)项试验,显相同的结果。
土霉素、金霉素和四环素的检测方法
1、 分析目标化合物:土霉素,金霉素,四环素 2、 仪器设备:带荧光检测器的高效液相色谱仪, 3、 试剂:除下列试剂外,使用附录2所列试剂,咪唑:特级咪唑缓冲溶液:将68.08g咪唑、0.37g EDTA 和10.72g乙酸镁溶解在800mL水中,用乙酸调节pH7.2后,加水至1,000mL,含有乙
注射用盐酸四环素的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取装量差异项下的内容物约25mg,精密称定,置50ml量瓶中,加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置25m量瓶中,用0.01mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见
注射用盐酸四环素的鉴别方法
取本品,照盐酸四环素项下的鉴别(1)、(2)、(4)项试验,显相同的结果。
土霉素、金霉素和四环素的检测方法
1、 分析目标化合物: 土霉素,金霉素,四环素 2、 仪器设备: 带荧光检测器的高效液相色谱仪, 3、 试剂: 除下列试剂外,使用附录2所列试剂, 咪唑:特级 咪唑缓冲溶液:将68.08g咪唑、0.37g EDTA 和10.72g乙酸镁溶解在800mL水中,用乙酸调节p
注射用盐酸四环素的鉴别检查方法
鉴别取本品,照盐酸四环素项下的鉴别(1)、(2)、(4)项试验,显相同的结果检查溶液的澄清度取本品5瓶,按标示量分别加水制成每1ml中约含10mg的溶液,溶液应澄清;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,均不得更浓。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制供试品溶液取本
测定鱼和肉大环内酯类抗生素残留量实验_HPLCESIMSSIM法
实验材料鱼肉鸡肉试剂、试剂盒偏磷酸-甲醇乙酸乙腈仪器、耗材固相萃取柱色谱柱实验步骤1. 提取和净化 称取5 g样品,100 mL0.2%偏磷酸-甲醇(6 + 4),高速匀浆2 min,过滤,滤液于40 ℃减压浓缩至体积大约25 mL,倒入60 mgHLB固相萃取柱中(预先用5 mL甲醇和10 mL
HPLC三重四极杆质谱联用检测猪肉中大环内酯类抗生素2
1.3 样品制备 标准溶液配制: 准确称取适量螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、秦乐菌素、北里霉素、红霉素、交沙霉素、罗红霉素8 种标准物质,用甲醇配制1000 mg/L 的混合标准储备溶液溶液,用流动相稀释成浓度为1、2、5、10、20、50、100、200、500 μg/L 的标
HPLC三重四极杆质谱联用检测猪肉中大环内酯类抗生素1
摘 要:本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用快速测定猪肉中大环内酯类抗生素的方法。猪肉样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行分析。8种大环内酯类抗生素在4分钟内得到快速分离和检测。螺旋霉素
HPLC漏液问题及解决方法
通常可以通过拧紧或更换管路接头来解决漏液的问题。但值得注意的是过份拧紧会导致金属接头的漏液和塑料接头的磨损。如果通过稍微拧紧接头不能解决漏液的问题,就必须将接头取下,检查是否损坏(例如,卡套损坏、密封表面有杂质);损坏的接头应该更换掉。1、接头处漏液。解决方法:一般通过拧紧、清洗、更换等方法即可解决
HPLC、UV、GC、TLC是什么检测方法
TLC:薄层色谱法.系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,根据比移值(Rf)与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值(Rf)作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,也用于跟踪反应进程。P
HPLC、UV、GC、TLC是什么检测方法
TLC:薄层色谱法.系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,根据比移值(Rf)与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值(Rf)作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,也用于跟踪反应进程。P
HPLC、UV、GC、TLC是什么检测方法
TLC:薄层色谱法.系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,根据比移值(Rf)与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值(Rf)作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,也用于跟踪反应进程。P
肉桂酸的纯度检查方法介绍HPLC法
HPLC法分别在270nm及254nm波长下进行检查。检测波长:270nm色谱条件色谱柱:C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.5%磷酸溶液(30∶70);流速:1.0mL.min-1;柱温:室温;试验结果:肉桂酸纯度为99.0%,符合规定。检测波长:254nm色谱条件
化妆品HPLC检测的前处理方法汇总
性激素: 1 溶液状样品:准确称取样品1g~2g于10mL具塞比色管中,在水浴上馏除乙醇等挥发性有机溶剂,用甲醇稀释到10mL,备用。 2 膏状、乳状样品:准确称取样品1g~2g于100mL锥形瓶中,加入饱和氯化钠溶液50mL,硫酸2mL,振荡溶解后转移至100mL分液漏斗。以环己烷30mL
实验分析方法HPLC分离固定相基质的特征
由于HPLC分离过程涉及物理化学作用、流体动力カ学、热力学过程等,因而对固定相基质材料的物理化学性质有比较严格的要求。液相色谱固定相基质可分为无机氧化物、有机聚合物和无机有机杂化材料三种类型。杂化基质作为一类新型液相色谱固定相基质,近两年发展较快,但大多尚处于研究阶段。无机和有机两类基质的主要特征比
实验分析方法HPLC分离固定相基质的形态
目前HPLC分析中常用的几种形态的固定相如图1所示,主要包括全多孔微球、薄売型微球、灌流色谱固定相和整体材料,其中由于全多孔微球固定相具有能够很好地兼顾柱效、样品容量、使用寿命等众多理想的性质,应用最为普遍。图1 HPLC的微粒类型(a)全多孔微球;(b)薄壳型微球;(c)灌流色谱固定相;(d)整体
实验分析方法HPLC分离固定相基质的特征
由于HPLC分离过程涉及物理化学作用、流体动力カ学、热力学过程等,因而对固定相基质材料的物理化学性质有比较严格的要求。液相色谱固定相基质可分为无机氧化物、有机聚合物和无机有机杂化材料三种类型。杂化基质作为一类新型液相色谱固定相基质,近两年发展较快,但大多尚处于研究阶段。无机和有机两类基质的主要特征比
HPLC是做什么的?原理?操作方法?
HPLC是高效液相色谱,英文全称是High Performance Liquid Chromatography。该方法在化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中被用来做重要的分离分析技术。用途:高效液相色谱更适宜于分离、分析高沸点、热稳定性差、有生理活性及相对分子量比较大的物质,因而广泛应用于