实验分析方法HPLC分离固定相基质的形态
目前HPLC分析中常用的几种形态的固定相如图1所示,主要包括全多孔微球、薄売型微球、灌流色谱固定相和整体材料,其中由于全多孔微球固定相具有能够很好地兼顾柱效、样品容量、使用寿命等众多理想的性质,应用最为普遍。图1 HPLC的微粒类型(a)全多孔微球;(b)薄壳型微球;(c)灌流色谱固定相;(d)整体材料综合考虑柱效、反压和寿命等方面的因素,在分析型HPLC中约5μm粒径的固定相应用最为广泛,1.5~3μm的多孔或无孔微粒在快速分离中显示出较为明显的优势。粒度分布范围越窄,填充色谱柱床的稳定性越好、柱效越高、压力降越小,一般要求粒度分布范围不超过平均值的±50%。对小分子的分离,固定相的孔径在7~12nm、表面积在150~400m2/g的范围比较适合;对分子量大于10000Da甚至更大分子的分离,需要采用孔径大于15nm的微粒,以使溶质能够进入到微孔结构内部的活性表面,达到更好的分离效果。近年来,随着超高压液相色谱仪器的商品化,亚......阅读全文
实验分析方法HPLC分离固定相基质的形态
目前HPLC分析中常用的几种形态的固定相如图1所示,主要包括全多孔微球、薄売型微球、灌流色谱固定相和整体材料,其中由于全多孔微球固定相具有能够很好地兼顾柱效、样品容量、使用寿命等众多理想的性质,应用最为普遍。图1 HPLC的微粒类型(a)全多孔微球;(b)薄壳型微球;(c)灌流色谱固定相;(d)整体
实验分析方法HPLC分离固定相基质的特征
由于HPLC分离过程涉及物理化学作用、流体动力カ学、热力学过程等,因而对固定相基质材料的物理化学性质有比较严格的要求。液相色谱固定相基质可分为无机氧化物、有机聚合物和无机有机杂化材料三种类型。杂化基质作为一类新型液相色谱固定相基质,近两年发展较快,但大多尚处于研究阶段。无机和有机两类基质的主要特征比
实验分析方法HPLC分离固定相基质的特征
由于HPLC分离过程涉及物理化学作用、流体动力カ学、热力学过程等,因而对固定相基质材料的物理化学性质有比较严格的要求。液相色谱固定相基质可分为无机氧化物、有机聚合物和无机有机杂化材料三种类型。杂化基质作为一类新型液相色谱固定相基质,近两年发展较快,但大多尚处于研究阶段。无机和有机两类基质的主要特征比
实验分析方法HPLC分离常用固定相基质介绍
1.硅胶微粒硅胶及键合硅胶是开发最早、研究深入、应用广泛的HPLC固定相。未改性硅胶表面学性质随制备和处理条件不同而変化。如图2所示,水合硅胶的表面一般存在三种类型的硅羟基,热处理温度高于800℃时,硅胶表面的硅羟基(—SiOH)表层大部分不再存在,在HPLC中已无使用价值。用于进行键合反应制备改性
实验分析方法硅胶基质反相色谱固定相
反相高效液相色谱中使用的固定相大多是各种烃基硅烷的化学键合硅胶。烷基链长可以是C2、C4、C6、C8、C16、C18和C2等,最常用的是C18(又称ODS),即十八烷基硅烷键合硅胶。键合烷基的链长对键合相的样品负荷量、溶质的容量因子及其选择性有不同的影响,当烷基键合相表面浓度(mol/m2)相同时,
实验分析方法常用固定相基质特征及常用种类
一、固定相基质的特征由于HPLC分离过程涉及物理化学作用、流体动力カ学、热力学过程等,因而对固定相基质材料的物理化学性质有比较严格的要求。液相色谱固定相基质可分为无机氧化物、有机聚合物和无机有机杂化材料三种类型。杂化基质作为一类新型液相色谱固定相基质,近两年发展较快,但大多尚处于研究阶段。无机和有机
实验室分析方法气相色谱固相萃取基质固相分散萃取法
基质固相分散萃取法(Matrix Solid-phase Dispersion,MSPD)主要用于固体和半固体样品的处理,也有用于液体样品处理的实例。这是一种在SPE基础上改进所得的预处理方法,但操作更加简化。和SPE方法的相同之处在于,它也利用固相萃取材料对样品基质或基质中待测组分的选择性进行分离
实验分析方法反相色谱的固定相强极性化合物分离
在较强极性化合物反相色谱分离中,由于流动相有机溶剂的比例相对较低,固定相表画的烷基链会发生一定程度的收缩,使得化合物的保留时间不稳定或分离效果变差。 Waters公司采用三步反应制备了包埋氨基甲酸酯的C8、C10、C12、C14、C16和C18系列固定相, 其他公司等也采用低酸度的超纯硅胶微球为基质
固定相基质及其性质
硅胶硅胶是HPLC填料中最普通的基质。硅胶除了具有良好的机械强度、容易控制的孔结构和比表面积、较好的化学稳定性和热稳定性以及专一的表面化学反应等优点外,还有一个突出的优点就是其表面含有丰富的硅羟基。氧化铝具有与硅胶相同的良好物理性质,也能耐较大的PH范围。它也是刚性的,不会在溶剂中收缩或膨胀,但与硅
固定相的基质及其性质
硅胶硅胶是HPLC填料中最普通的基质。硅胶除了具有良好的机械强度、容易控制的孔结构和比表面积、较好的化学稳定性和热稳定性以及专一的表面化学反应等优点外,还有一个突出的优点就是其表面含有丰富的硅羟基。氧化铝具有与硅胶相同的良好物理性质,也能耐较大的PH范围。它也是刚性的,不会在溶剂中收缩或膨胀,但与硅
固定相的基质及其性质
硅胶硅胶是HPLC填料中最普通的基质。硅胶除了具有良好的机械强度、容易控制的孔结构和比表面积、较好的化学稳定性和热稳定性以及专一的表面化学反应等优点外,还有一个突出的优点就是其表面含有丰富的硅羟基。氧化铝具有与硅胶相同的良好物理性质,也能耐较大的PH范围。它也是刚性的,不会在溶剂中收缩或膨胀,但与硅
气固吸附色谱仪常用固定相的分离对象
气固吸附色谱仪常用固定相有硅胶、分子筛、高分子多孔微球、氧化铝和活性炭等,分别的分离对象如下:一、硅胶:适合*性气体和低级烃的分离。二、分子筛:特别适合*气体和惰性气体的分离。三、高分子多孔微球:适合气体中的水、液体中的水、低级醇、CO、CO2、CH4、H2S、SO2、NH3和NO2等分离。四、氧化
固定相常用基质和性质
硅胶硅胶是HPLC填料中最普通的基质。硅胶除了具有良好的机械强度、容易控制的孔结构和比表面积、较好的化学稳定性和热稳定性以及专一的表面化学反应等优点外,还有一个突出的优点就是其表面含有丰富的硅羟基。氧化铝具有与硅胶相同的良好物理性质,也能耐较大的PH范围。它也是刚性的,不会在溶剂中收缩或膨胀,但与硅
实验室分析方法液固吸附色谱法固定相的特点和应用
通常是硅胶、氧化铝、活性炭等固体吸附剂。硅胶最常用。流动相:极性大的试样需用极性强的洗脱剂,极性弱的试样宜用极性弱的洗脱剂。应用:几何异构体分离和族分离,如农药异构体;石油中烷、烯、芳烃的分离。不适于强极性的离子型样品的分离,不适于分离同系物(因为它对相对分子质量的选择性较小)。
液相色谱仪固定相的基质
液相色谱仪固定相的基质有陶瓷性质的无机物基质和有机聚合物基质。一、无机物基质:无机物基质主要有硅胶和氧化铝。1、硅胶:硅胶是HPLC填料中使用zui普遍的基质。(1)特点:1)强度高,刚性大,容易控制孔结构和比表面积,在溶剂中不容易膨胀。2)具有较好的化学稳定性、热稳定性和专一的表面化学反应。3)硅
液相色谱仪固定相的基质
液相色谱仪固定相的基质有陶瓷性质的无机物基质和有机聚合物基质。一、无机物基质:无机物基质主要有硅胶和氧化铝。1、硅胶:硅胶是HPLC填料中使用zui普遍的基质。(1)特点:1)强度高,刚性大,容易控制孔结构和比表面积,在溶剂中不容易膨胀。2)具有较好的化学稳定性、热稳定性和专一的表面化学反应。3)硅
液相色谱仪固定相的基质
高效液相色谱仪固定相的基体包括陶瓷-无机基体和有机聚合物基体。一、无机物基质:无机基质主要为硅胶和氧化铝。1、硅胶:硅胶是ZUI在高效液相色谱仪填料中的通用基质。(1)特点:(1)高强度、高刚性、易于控制孔结构和比表面积,不易在溶剂中膨胀。(2)具有良好的化学稳定性、热稳定性和比表面化学反应性。(3
HPLC固定相及应用范围
名称 别名 功能基团 正相 反相 离子对 应用 Silica -OH √ 非极性和中等极性以及非离子性有机化合物(HPLC固定相及应用范围(液相配件:高效液相
实验分析方法反相色谱的固定相全氟烷基键合固定相
近年来,有多家色谱公司制备了全氟代烷基键合硅胶色谱固定相。与传统烷基键合硅胶固定相比较,卤代化合物、芳香异构体和其他极性化合物的保留更强,洗脱顺序也发生了改变。与碳氢键相比,碳氟键的极性更强,在烷基固定相中引入氟会引起溶质-固定相作用的明显变化,使卤代化合物或其他极性化合物的保留更强,分离选择性也会
实验分析方法灌流色谱固定相的相关介绍
灌流色谱(perfusion chromatography)所采用的固定相中存在两种孔结构:一种是孔径在600~800mm范围内的特大孔,称为通孔或穿透孔( through pore);另一种是孔径在50~150m范围内连接特大孔的较小的孔,称为扩散孔( diffusive pore)。贯通的大孔可
什么是固相微萃取?有什么特点
sigma固相萃取(SPE)是一种用在色谱分析(如 HPLC、GC、TLC 色谱)前快速、选择性制备和纯化样品的技术,通过萃取、分配和/或吸附到固体固定相上,将一种或多种分析物从液体样品之中分离。sigma固相萃取样品制备可让样品从原始的基质环境转换为更简单的基质环境,由此使样品更适于后续色谱分析,
固相萃取与固相微萃取比较
固相萃取 (Solid Phase Extraction,SPE)是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术,由柱液相 固相萃取 (Solid Phase Extraction,SPE)是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术,由柱液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来,由于
固相萃取与固相微萃取应用之原理
一 固相萃取固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术,由柱液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来,由于其、可靠及耗用溶剂量少等优点,在环境等许多领域得到了快速发展。在国外已逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处理的可靠而
固相萃取与固相微萃取比较
一 固相萃取固相萃取 (Solid Phase Extraction,SPE)是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术,由柱液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来,由于其高效、可靠及耗用溶剂量少等优点,在环境等许多领域得到了快速发展。在国外已逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处理的
液相色谱仪固定相的硅胶基质
硅胶是液相色谱仪固定相中使用普遍的基质。一、特点:1、强度高,刚性大,容易控制孔结构和比表面积,在溶剂中不容易膨胀。2、具有较好的化学稳定性、热稳定性和专一的表面化学反应。3、硅胶表面含有丰富的硅羟基,这是硅胶可以进行表面化学键合和改性的基础。硅胶表面通过成熟的硅烷化技术键合上各种配基,制成反相、离
高效液相色谱仪固定相的基质
高效液相色谱仪固定相的基质有陶瓷性质的无机物基质和有机聚合物基质。一、无机物基质: 无机物基质主要有硅胶和氧化铝。 1、硅胶: 硅胶是HPLC填料中使用zui普遍的基质。(1)特点: 1)强度高,刚性大,容易控制孔结构和比表面积,在溶剂中不容易膨胀。
HPLC的固定相和流动相(一)
在色谱分析中,如何选择最佳的色谱条件以实现最理想分离,是色谱工作者的重要工作,也是用计算机实现HPLC分析方法建立和优化的任务之一。本章着重讨论填料基质、化学键合固定相和流动相的性质及其选择。一、基质(担体)HPLC填料可以是陶瓷性质的无机物基质,也可以是有机聚合物基质。无机物基质主要是硅胶和氧化铝
HPLC的固定相和流动相(三)
3.流动相的pH值采用反相色谱法分离弱酸(3≤pKa≤7)或弱碱(7≤pKa≤8)样品时,通过调节流动相的pH值,以抑制样品组分的解离,增加组分在固定相上的保留,并改善峰形的技术称为反相离子抑制技术。对于弱酸,流动相的pH值越小,组分的k值越大,当pH值远远小于弱酸的pKa值时,弱酸主要以分子形式存
HPLC的固定相和流动相(二)
2.键合相的种类化学键合相按键合官能团的极性分为极性和非极性键合相两种。常用的极性键合相主要有氰基(-CN)、氨基(-NH2)和二醇基(DIOL)键合相。极性键合相常用作正相色谱,混合物在极性键合相上的分离主要是基于极性键合基团与溶质分子间的氢键作用,极性强的组分保留值较大。极性键合相有时也可作反相