固相微萃取测定海水与沉积物中邻苯二甲酸酯类污染物

邻苯二甲酸酯(PAEs)是塑化剂产品中使用最广泛的一类化合物,准确分析海洋中邻苯二甲酸酯的种类、组成及浓度水平,对认识PAEs在海洋环境的迁移变化及生态效应具有重要意义。本研究建立了固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析海水与沉积物中PAEs的方法,确定了萃取时间、萃取温度等最佳实验条件。本方法测定海水与沉积物中PAEs含量的精密度为±10%,检出限分别为0.04~0.32 ng/L和0.12~1.60μg/kg;除邻苯二甲酸二甲酯(DMP)外,海水中PAEs回收率为68.0%~114.0%,沉积物中PAEs回收率为76.4%~105.0%。利用本方法测得长江口及其邻近海域水体与沉积物中PAEs的浓度分别为0.270~1.39μg/L和0.79~34.8μg/kg。实验表明,本方法操作简单,准确度高,大大缩减了海水萃取体积,能够应用于近岸海水与沉积物中PAEs含量的准确分析。......阅读全文

新污染物生态监测分析方法标准共-182-项,色质谱仪仍为检测利器

  新污染物具有生物毒性、环境持久性、生物累积性等特征,对生态环境或者人体健康存在较大风险,引起社会各界高度重视。当前,在新污染物监测方面,现有的技术规范、检测方法及技术要求可初步支撑新污染物环境调查监测试点工作,但新污染物生态环境监测标准体系框架尚不明确,标准数量不多、覆盖面不全,仍无法有效满足新

白酒中塑化剂的固相萃取问题

酒鬼酒中检出多种塑化剂事件再次将食品安全问题推到风口浪尖。而白酒中塑化剂(邻苯二甲酸酯类)的检测方法则成为质检部门和相关检测机构关心的问题。据报道,这次检测机构在酒鬼酒中检出的3中塑化剂分别是邻苯二甲酸二己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP),其含量分别为

4项地表水/水质监测国标征求意见发布-涉LCMS等分析方法

  分析测试百科网讯 近日,生态环境部发布了《水质 邻苯二甲酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四级杆质谱法》、《水质 可吸附有机卤素(AOX)的测定 微库仑法》、《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》和《地表水监测技术规范》四项国家环境保护标准的征求意见稿。征求意见单位请于2020年6月30日前

固相萃取与固相微萃取的原理及操作

固相萃取与固相微萃取的原理及操作  固相萃取(SolidPhaseExtractionSPE)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。  与液-液萃取相比固相萃取有很多优点:固相萃取不需要大量互不相

睿科推出食品饮料中塑化剂的检测方案

   台湾塑化剂风波已酿成一次重大食品安全危机。截至6月5日,台湾地区公布的受塑化剂污染问题企业及其相关产品名单,涉及企业上升到276家,受污染的产品则增加至924种,较前一日的858种增加了66种,涵盖运动饮料、果汁饮料、茶饮料、果酱、果浆或果冻、胶囊锭状粉状食品、添加剂等类型。卫生部6月1日晚紧

气质联用测定酒中邻苯二甲酸酯类残余物方法的改进

气质联用测定酒中邻苯二甲酸酯类残余物方法的改进  0 引言   邻苯二甲酸酯类是一种有毒的高沸点难挥发液体,它一般作为材料添加剂以增加塑料的柔软性。酒产品中的塑化剂正是源于塑料材料的特定迁移和溶出。如塑料接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、封酒缸塑料布、成品酒塑料内盖、成品酒塑料桶包装等。其实酒中添

土壤检测土壤中邻苯二甲酸酯类的分析方法介绍

一、适用范围本方法适用于环境土壤、沉积物和固体废弃物中邻苯二甲酸酯类含量的测定,仪器检出限范围为0.5~2μg/kg。二、方法原理土壤样品经处理后采用加速溶剂萃取(ASE)提取,凝胶渗透净化仪(GPC)净化,气相色谱/质谱法(GC/MS)对样品中邻苯二甲酸酯类进行分析,采用保留时间定性分析,特征选择

气质连用法分析土壤中邻苯二甲酸酯类数据处理与计算

数据处理与计算采用保留时间对酞酸酯进行定性,用峰面积对其进行定量。测定操作的注意事项(一)玻璃器皿预处理本分析方法中使用的试剂、溶剂类、器皿类来源的污染,操作过程中以及空气来源的污染都会对邻苯二甲酸酯类的分析结果产生极大的影响,因此,必须十分注意。在采样及测试过程中一定要避免使用塑料制品,另外,为了

固相微萃取法(SPME)测定海水中的甲基膦酸

摘要 成功地将固相微萃取法应用于测定海水中的甲基膦酸,解决了蒸干衍生法难以检测海水中的甲基膦酸的难题,研究了方法的各种影响因素,对萃取时间、解吸时间、样品的p H 值和萃取温度等条件进行了优化,所建立方化学毒剂是一种大规模杀伤性武器,在战争史中曾造成重大人员伤亡。 在和平时期化学毒剂又成为恐怖分子的

固相微萃取

为进一步完善和发展SPE技术,Belardi等人于1989年提出了固相微萃取技术(SPME),该技术具有操作简便、不需溶剂、萃取速度快、便于实现自动化以及易于与色谱、电泳等高效分离检测手段联用等突出的优点与SPE法相比,SPME法具有萃取相用量更少、对待测物的选择性更高、溶质更易洗脱等特点,因此在短

固相微萃取与固相萃取的区别在哪里

固相微萃取技术是一项新颖的样品前处理与富集技术,属于非溶剂型选择性萃取法。固相微萃取是近年来国际上兴起的一项试样分析前处理新技术,是在固相萃取基础上发展起来的,它保留了其所有的优点,摒弃了其需要柱填充物和使用溶剂进行解吸的弊病,只要一支类似进样器的固相微萃取装置即可完成全部前处理和进样工作。  固相

顶空固相微萃取检测苹果中氨基甲酸酯类农药残留

顶空固相微萃取- 气质联用法检测苹果中氨基甲酸酯类农药残留摘 要:为建立顶空固相微萃取- 气相色谱质谱法测定苹果中速灭威、异丙威、仲丁威、残杀威、呋喃丹、抗芽威和西维因7 种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法,对HS-SPME 萃取条件和GC-MS 条件进行优化。结果表明:在0.005~1mg/L 的质

气质连用法分析土壤中邻苯二甲酸酯类质量控制

(一)空白分析每批样品(小于20个样品)加入一个或两个实验室空白(采用硅藻土为样品)进行分析,空白样品中如有目标化合物检出,需从结果中扣除空白值。(二)平行样每批样品(约10个样品)加入一个平行实验,进样平行比例大于10%。(三)加标回收率测定土壤样品以硅藻土代替,加标量分高、中低三个浓度(至少做一

气质连用法分析土壤中邻苯二甲酸酯类的分析步骤

(一)仪器分析条件1.色谱条件色谱柱:HP-5MS(30mx0.25mmx0.25μm)无分流进样;进样口温度260℃。程序升温:80℃(1min),20℃/min;280℃,5min;流速:1.0ml/min。2.质谱条件EI源,电子能量70eV离子源温度:230℃;四极杆温度:150℃;传输线温

基于微萃取技术的根系分泌物分析及其化感作用研究

根系分泌是化感物质释放的重要途径之一,根系分泌物一般浓度较低、不易溶于水、化学性质复杂,受外界因素影响较多,因此,根系分泌物的收集、分离、鉴定以及化感作用的研究始终是该领域研究的前沿和难点。因此,开发简单、绿色、原位的微萃取方式,对于还原根系分泌化感物质的真实种类,有效地研究其化感作用是非常重要的。

已发布的”新污染监测体系标准“合集

已发布的”新污染监测体系标准“合集分析测试百科网整理了已发布的新污染监测体系标准,需要的可以下载使用序号标准名称1水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 699-2014)2环境空气 指示性毒杀芬的测定 气相色谱-质谱法(HJ 852-2017)3土壤和沉积物 毒杀芬的测定 气

固相微萃取结合测定乳品包装材料中挥发性残留有机溶剂

固相微萃取结合GC_MS测定乳品包装材料中的挥发性残留有机溶剂目的: 建立一种快速、简便测定乳品包装材料中的多种挥发性残留有机溶剂的气相色谱质谱检测方法。方法:以聚二甲基硅氧烷作为固相微萃取的萃取相材料,对包装材料中的挥发性残留有机溶剂进行萃取后,直接进行气相色谱质谱分析。结果: 在所测的26 个样

微波萃取检测儿童用品中邻苯二甲酸盐

  CEM公司——全球微波实验室仪器的领导者,近日宣布:美国环保局(USEPA)3546方法中的微波萃取半挥发性有机化合物的方法,经过美国消费品安全委员会批准,成为CPDC-CH-C1001-09的检测方法之一部分,用来检测儿童看护品和玩具中的邻苯二甲酸盐(Phthalates)。   

固相微萃取和固相萃取的区别

固相微萃取技术是一项新颖的样品前处理与富集技术,属于非溶剂型选择性萃取法。固相微萃取是近年来国际上兴起的一项试样分析前处理新技术,是在固相萃取基础上发展起来的,它保留了其所有的优点,摒弃了其需要柱填充物和使用溶剂进行解吸的弊病,只要一支类似进样器的固相微萃取装置即可完成全部前处理和进样工作。固相萃取

固相微萃取和固相萃取的区别

固相微萃取和固相萃取的工作原理区别固相萃取技术基于液相色谱的原理,可近似看作一个简单的色谱过程。吸附剂作为固定相,而流动相是萃取过程中的水样。当流动相与固定相接触时,其中的某些痕量物质(目标物)就保留在固定相中。这时用少量的选择性溶剂洗脱,即可得到富集和纯化的目标物。固相萃取可分为在线萃取和离线萃取

固相微萃取_气相色谱法测定水中痕量苯系物

摘 要:提出了固相微萃取样品-气相色谱法测定水中7种苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和异丙苯)的含量。为使固相微萃取达到更高的效率,选择75μm 的CAR/PDMS作为萃取头的涂层,萃取温度及时间为20℃和40min,在10mL试样溶液中加入氯化钠4g作为盐析剂。用DB-FFAP

酒类产品中塑化剂检测

采用标准《GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》,《GB/T 21928-2008 食品塑料规格材料中邻苯二甲酸酯的测定》方法/原理/步骤  适用范围  本方法适用于白酒、红酒等酒类样品中17种邻苯二甲酸酯类检测。  2样品准备/提取  准确量取5 mL样品置于具塞玻璃管中,加入

SPEGC/MS检测牛奶中的塑化剂

图1.  16种邻苯二甲酸酯类化合物选择离子色谱图(100ppb)。 本文利用基质分散固相萃取的原理,以GC/MS为检测手段建立了牛奶中的16种邻苯二甲酸酯的快速检测方法。方法的工作曲线线性范围为20ppb~ 2ppm,回收率和重现性较好,适合于牛奶样品的快速检测。 最近台湾地区

加速溶剂萃取气相色谱串联质谱法沉积物中痕量增塑剂

研究了加速溶剂萃取(ASE)对沉积物中邻苯二甲酸酯类(PAEs)物质的提取效果,建立了快速溶剂萃取/气相色谱-质谱联用(GC/MS)检测沉积物中16种邻苯二甲酸酯类物质的方法。用正己烷和二氯甲烷混合溶剂作为提取溶剂,加速溶剂萃取法萃取沉积物中16种PAEs,再用Florisil层析柱净化,最后用GC

博纳艾杰尔【白酒中塑化剂检测】专场网络讲座报告介绍

【背景】2012年11月19日,酒鬼酒被曝出塑化剂超标高达 260%,又有报道称,酒类协会回应白酒行业塑化剂超标现象由来已久,甚至有的企业产品超标10多倍。但因白酒行业检验的国家标准里,没有塑化剂检验这一 项,所以并没有形成相关规定。舆论一出,一片哗然,消费者因食品安全问题再次神经紧绷。此事

气相色谱仪测定-16-种邻苯二甲酸酯类化合物含量

邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)是一类广泛使用的塑料改良剂,常被用于塑料、农药、涂料、化妆品等产品中。近年来,随着工农业的迅速发展,PAEs 逐渐成为环境中重要污染物,其对人体健康的危害也被人们广泛关注,因此对于各类产品中涉及邻苯二甲酸酯类化合物的检测将会成为重点而普遍的检测项目。目前,国家出台有关

气质连用法分析土壤中邻苯二甲酸酯类的分析方法原理

土壤样品经处理后采用加速溶剂萃取(ASE)提取,凝胶渗透净化仪(GPC)净化,气相色谱/质谱法(GC/MS)对样品中邻苯二甲酸酯类进行分析,采用保留时间定性分析,特征选择离子的峰面积进行定量分析。

气质连用法分析土壤中邻苯二甲酸酯类的样品的处理

(一)采样准备工作用于样品采集的器械、材料、试剂等必须被净化处理过,空白浓度不得对检测结果有影响。(二)样品的采集和保存采用木铲、铁铲等采用工具采集样品,将在一个采样单元内各采样分点采集的土样混合均匀制成混合样,四分法弃取后,留下1~2kg,装入广口棕色玻璃采样瓶中于4℃以下避光保存。(三)样品预处

氮吹仪萃取装置

氮吹仪萃取装置氮吹仪浓缩探讨固相萃取柱富集 ,气相色谱法定量测定水中六六六、滴滴涕的方法。[方法 ]水中六六六、滴滴涕用ENVI FLORISIL固相萃取柱富集 ,9∶1(V/V)正己烷 丙酮和正己烷洗脱 ,氮吹仪浓缩 ,正己烷定容。DB170 1毛细管柱分离 ,电子捕获检测器检测 ,以保留时间定性

氮吹仪萃取装置解读

氮吹仪萃取装置氮吹仪浓缩探讨固相萃取柱富集 ,气相色谱法定量测定水中六六六、滴滴涕的方法。[方法 ]水中六六六、滴滴涕用ENVI FLORISIL固相萃取柱富集 ,9∶1(V/V)正己烷 丙酮和正己烷洗脱 ,氮吹仪浓缩 ,正己烷定容。DB170 1毛细管柱分离 ,电子捕获检测器检测 ,以保留