加速溶剂萃取气相色谱串联质谱法沉积物中痕量增塑剂

研究了加速溶剂萃取(ASE)对沉积物中邻苯二甲酸酯类(PAEs)物质的提取效果,建立了快速溶剂萃取/气相色谱-质谱联用(GC/MS)检测沉积物中16种邻苯二甲酸酯类物质的方法。用正己烷和二氯甲烷混合溶剂作为提取溶剂,加速溶剂萃取法萃取沉积物中16种PAEs,再用Florisil层析柱净化,最后用GC/MS对净化后提取液中的PAEs进行定量分析。结果表明:当萃取剂为二氯甲烷-正己烷(1∶1,V/V),萃取温度为80℃时,萃取效率最高,16种PAEs的回收率稳定在81.2%~128.5%之间,相关系数≥0.99,检出限为0.12~0.98 ng/g,相对标准偏差为1.1%~10.8%。加速溶剂萃取法与传统索氏提取法相比,既提高了萃取效率同时又减少了有机萃取溶剂的用量。在检测实际样品时,同时加入3种内标指示剂对方法的性能进行了验证,3种内标的回收率分别为106.0%±18.8%,87.4%±10.8%和81.4%±14.5%,样品中1......阅读全文

加速溶剂萃取气相色谱串联质谱法沉积物中痕量增塑剂

研究了加速溶剂萃取(ASE)对沉积物中邻苯二甲酸酯类(PAEs)物质的提取效果,建立了快速溶剂萃取/气相色谱-质谱联用(GC/MS)检测沉积物中16种邻苯二甲酸酯类物质的方法。用正己烷和二氯甲烷混合溶剂作为提取溶剂,加速溶剂萃取法萃取沉积物中16种PAEs,再用Florisil层析柱净化,最后用GC

液相色谱串联质谱法

实验方法原理尿样经葡萄糖醛酸甙酶酶解后进行液-液提取,以甲醇-0.1%甲酸缓冲液(含0.02mol/L乙酸铵)(体积比为68∶32)为流动相,采用CosmosilC18色谱柱分离,并以三重四极杆串联质谱多反应监测扫描方式对尿样中的脱氢表雄酮(DHEA)、睾酮、表睾酮、雄酮和苯胆烷醇酮等5种激素进行检

高效液相色谱串联质谱法

动物源性食品等不同基质中糖皮质激素类药物的检测方法主要采用液相色谱法(HPLC)、液质联用法(LC-MS 或LC-MS/MS)和气质联用法(GC-MS)。实验方法原理糖皮质激素是由肾上腺皮质分泌的一类甾体激素,具有调节糖、脂肪和蛋白质的生物合成和代谢的作用,还具有抗炎作用,称其为“糖皮质激素”是因为

加速溶剂萃取固相萃取净化气相色谱

建立了加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取净化(SPE)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定茶叶中9种拟除虫菊酯类农药残留的方法。ASE萃取溶剂为丙酮-正己烷(1∶1,v/v),萃取温度为100℃,萃取压力为10 MPa,加热时间为3 min,静态萃取时间为5 min,循环1次,冲洗体积为4

固相膜萃取/气相色谱质谱法检测水体中痕量酚类化合物

建立了固相膜萃取/气相色谱-质谱法同时测定水体中多种痕量酚类化合物的分析方法。采用固相膜萃取技术提取水中的痕量酚类化合物,对洗脱液种类、洗脱液体积、水样初始p H值和洗脱速率等萃取条件进行优化,并用DB-5MS色谱柱分离,气相色谱-质谱法(GC-MS/SIM)进行定量测定。实验结果表明,在p H 2

气相色谱串联质谱法检测进出口动物饲料残留

        “奶粉疑致婴儿性早熟事件”引起众多消费者的关注,据有关专家介绍,现代牛奶中的雌激素包括内源性雌激素(即奶牛本身产生的雌激素)和外源性雌激素(即应用于奶牛发情和泌乳的雌激素),但目前普遍认为在规范用药的前提下雌激素药物残留量可忽略不计。“所谓的不允许检出雌激素是指不能检

液相色谱串联质谱法检测食用油脂中苯并芘

苯并芘(Benzo(a)pyrene,BaP),又称3,4-苯并芘,是一种含5个环的稠环芳烃,分子式为C20H12,结构如图1所示。苯并芘常温下是黄色结晶,几乎不溶于水,可溶于苯、甲苯和环己烷,稍溶于乙醇和甲醇。苯并芘是最具有代表性的国际公认的强致癌物,可以通过呼吸、摄入和接触等途径进入人体,可损伤

高效液相色谱串联质谱法中基质效应问题的探讨

  食用农产品作为居民每天餐桌上的必需品,其兽药、农药残留超标问题日益受到人们的关注。高效液相色谱—串联质谱技术(LC-MS/MS)以其灵敏度高、特异性强、分析速度快等特点,在兽残、农残检测领域广泛应用。但是,由于肉类、蔬菜等食用农产品样品基质复杂,检测中存在的基质效应成为影响分析结果的准确度与精密

固相萃取气相色谱质谱法测二羟丙茶碱中痕量3氯12丙二醇

固相萃取_气相色谱_质谱法测定二羟丙茶碱中痕量3_氯_1_2_丙二醇摘要目的: 建立二羟丙茶碱中痕量3 - 氯- 1,2- 丙二醇( 3 - MCPD) 的气相色谱- 质谱联用定性定量方法。方法: 试样经饱和氯化钠提取,弗罗里硅土层析柱分离净化,旋转蒸发浓缩,三氟乙酸酐衍生后,进行气相色谱- 质谱联

液相色谱—电喷雾串联质谱法及三级质谱法

实验材料马尿仪器、耗材高效液相色谱柱质谱大气压电离源在赛马业中滥用的药物包含种类繁多的化学药物,主要通过取复杂尿样进行分析,使得低浓度下快速、有效、诊断性检测这些药物比较困难。通常,定量分析工作是在三重四极杆质谱上用选择离子反应检测模式进行,但是这种检测方法不能监测到诊断性碎片结构确认方面的信息,需

实验室分析方法气相色谱溶剂萃取技术加速溶剂萃取

加速溶剂萃取(Accelerated Solvent Extraction,ASE)是一种相对较新的自动化液-固萃取技术,和传统的液固萃取技术相比,具有较高的萃取效率和较少的溶剂消耗。萃取溶剂的选择范围也更广,除有机溶剂外,水和缓冲盐也可用作萃取溶剂。尤其是能够同时自动化处理多个样品,更好满足现代仪

液相串联质谱法优点

这是一种先分离在分析的技术,通过液相进行分离,然后通过质谱进行检测。这种技术一方面对混合物中的单个化合物进行定性工作,可以初步给出分子量,如果是高分辨质谱,还可以进一步给出结构式,可以用于已知化合物确认和未知化合物解析。另一方面,通过质谱的高灵敏度特点,可以进行低浓度样品的定量检测,特别适用与环境、

超高效液相色谱串联质谱法是什么方法

  高效液相色谱是一种准确度高,分离范围广的快速分离方法,它对化合物的结构破坏性小,适合有机分子和生物分子的分离。质谱具有其他分析方法无可比拟的灵敏度,对于未知化合物的结构分析定性十分准确,对相应的标准样品要求也比较低。质谱可以和气相联用如GC/MS,也可以和高效液相色谱联用如HPLC/MS。由于色

超高效液相色谱串联质谱法是什么方法

  高效液相色谱是一种准确度高,分离范围广的快速分离方法,它对化合物的结构破坏性小,适合有机分子和生物分子的分离。质谱具有其他分析方法无可比拟的灵敏度,对于未知化合物的结构分析定性十分准确,对相应的标准样品要求也比较低。质谱可以和气相联用如GC/MS,也可以和高效液相色谱联用如HPLC/MS。由于色

超高效液相色谱串联质谱法是什么方法

  高效液相色谱是一种准确度高,分离范围广的快速分离方法,它对化合物的结构破坏性小,适合有机分子和生物分子的分离。质谱具有其他分析方法无可比拟的灵敏度,对于未知化合物的结构分析定性十分准确,对相应的标准样品要求也比较低。质谱可以和气相联用如GC/MS,也可以和高效液相色谱联用如HPLC/MS。由于色

超高效液相色谱串联质谱法是什么方法

  高效液相色谱是一种准确度高,分离范围广的快速分离方法,它对化合物的结构破坏性小,适合有机分子和生物分子的分离。质谱具有其他分析方法无可比拟的灵敏度,对于未知化合物的结构分析定性十分准确,对相应的标准样品要求也比较低。质谱可以和气相联用如GC/MS,也可以和高效液相色谱联用如HPLC/MS。由于色

高效液相色谱串联质谱法检测固醇类激素

高效液相色谱-串联质谱技术(LC-MS)是采用高效液相分离技术与质谱质量分析串联技术进行样品定性定量分析的手段。可以用于(1)不挥发或者极性化合物的成分分析;(2)生物大分子(包括蛋白,多肽,多聚物等)的分析测定;(3)对含量极低到匹克级的成分也可以进行准确的定量。实验方法原理高效液相色谱-串联质谱

食品包装材料中邻苯二甲酸酯检测方法研究进展

随着生活水平的提高,人们越来越注重食品的安全和卫生问题。食品安全不仅与食品质量有关,还涉及到食品的原料、生产、包装、销售及储存等各个方面,其中包装材料的安全卫生越来越多地被人们关注。塑料材料具有重量轻、运输方便、化学稳定性好、易于加工等特点,具有良好的装饰效果以及食品保护等作用,在食品包装材料中应用

高效液相色谱串联质谱法测定奶粉中的双氰胺

https://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-HJHX201404029.htm

高效液相色谱串联质谱法测定奶粉中的双氰胺

 1. 引言双氰胺又名二氰二氨,缩写DICY 或DCD。是氰胺的二聚体,也是胍的氰基衍生物。白色结晶粉末,可溶于水、醇、乙二醇和二甲基甲酰胺,几乎不溶于醚和苯。干燥时稳定。双氰胺化肥,双氰胺复合肥料可控制硝化菌的活动,使氮肥在土壤中的转化速度得到调节,减少氮的损失,提高肥料的使用效率。农民普遍会

液相色谱串联质谱法检测玩具中的3种防腐剂

方案优势3种被分析物的 工作曲线线性范围2.0—1 000ug/L,方法的定量限(信噪比大于10)为0.04 mg/kg,灵敏度优于欧盟玩具协 调采用标准方法/原理/步骤    仪器、试剂与样品LC—MS/MS系统,包括Accela HPLC超快速液相色谱和TSQ Quantum Access三

高效液相色谱串联质谱法检测动物源性食品中β受体激...

高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中β-受体激动剂类药物残留β-受体激动剂,又称为β-兴奋剂(β-agonists)是一类人工合成药物,主要用于防治人、兽支气管哮喘和支气管痉挛,在药学上称为β-肾上腺素兴奋剂。β-受体激动剂在体育比赛中可用于增强运动员、动物(如马)肌肉,提高运动成绩,国际奥委

高效液相色谱串联质谱法测定奶粉中的双氰胺

  双氰胺又名二氰二氨,缩写DICY或DCD。是氰胺的二聚体,也是胍的氰基衍生物。白色结晶粉末,可溶于水、醇、乙二醇和二甲基甲酰胺,几乎不溶于醚和苯。干燥时稳定。双氰胺化肥,双氰胺复合肥料可控制硝化菌的活动,使氮肥在土壤中的转化速度得到调节,减少氮的损失,提高肥料的使用效率。农民普遍会在牧场使用双氰

液相色谱串联质谱法进行食品中硝基呋喃类化学合成...

液相色谱-串联质谱法进行食品中硝基呋喃类化学合成抗菌素药物残留量的测定食品安全分析工作流程赛默飞生命科学质谱不仅拥有深厚悠久的技术传统,而且不断锐意创新。在全系TSQ® 三重四极杆质谱仪上都使用了可以拟合出教科书般完美理论电场的真正的共轭双曲面的四极杆质量分析。自1980 年赛默飞推出世界上

高效液相色谱串联质谱和高效液相色谱质谱法的区别

两个的区别是质谱部分不同,串联质谱的质谱部分是多级的,而后者是一级的。

高效液相色谱串联质谱和高效液相色谱质谱法的区别

两个的区别是质谱部分不同,串联质谱的质谱部分是多级的,而后者是一级的。

高效液相色谱串联质谱法检测动物源性食品中11种合成...

高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中11种合成类固醇类激素多残留实验材料 动物源性食品仪器、耗材 TSQ Quantum三重四极杆串联质谱仪电喷雾电离源Surveyor AS自动进样器

食品中真菌毒素的残留量的测定:液相色谱-串联质谱法

食品安全分析工作流程赛默飞生命科学质谱不仅拥有深厚悠久的技术传统,而且不断锐意创新。在全系TSQ® 三重四极杆质谱仪上都使用了可以拟合出教科书般完美理论电场的真正的共轭双曲面的四极杆质量分析。自1980 年赛默飞推出世界上第一台三重四极杆MS/MS (TSQ®) 质谱仪以来,TSQ® 三

高效液相色谱串联质谱法检测鱼肉中5种头孢类药物

《肉类研究》2018年32卷2期刊载了浙江省水产技术推广总站的贝亦江、王扬、朱凝瑜、柯庆青、陈小芳、李诗言的论文《高效液相色谱-串联质谱法检测鱼肉中5 种头孢类药物》。本论文受浙江省水产品质量与安全技术支持团队国家特色(CARS-46)技术系统工程和浙江省水产品质量与安全技术支持团队的支持。随着