分散固相萃取法测定茶叶中7种拟除虫菊酯类农药残留

将分散固相萃取和分散液液微萃取(d-SPE-DLLME)相结合,并与气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)联用,建立了快速测定茶叶中7种拟除虫菊酯类农药残留的方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和多壁碳纳米管(MWCNTs)净化,四氯化碳(CCl_4)浓缩萃取后,采用GC-MS/MS进行分析。以全发酵红茶为基质,考察了提取剂种类、萃取剂的种类和体积、分散剂体积以及萃取时间对萃取效率的影响。以乙腈为提取剂进行分散固相萃取,在进行分散液液微萃取时,以200μL CCl4为萃取剂,1 m L乙腈为分散剂,萃取时间为1 min。结果表明,7种拟除虫菊酯类农药在10~500μg/kg浓度范围内线性关系良好,定量下限为1.0~10.0μg/kg。7种农药在4种茶叶(红茶、绿茶、乌龙茶和黑茶)中4个添加水平下的平均回收率为75.4%~113.6%,相对标准偏差(RSD,n=5)不大于8.8%。该方法具有简单、快速、成本低、检出......阅读全文

速度快+超强净化-加速SinQuEChERS前处理时代的到来

 鱼与熊掌如何兼得?  食品安全中的样品前处理,是永远的话题。我们来捋一捋它的发展。  第一阶段:复杂的前处理方法  样品粉碎——提取——GPC净化——SPE小柱净化(或许要多次净化)——氮吹或其它浓缩定容——仪器检测 (注:小柱萃取要经历活化、上样、淋洗、洗脱、收集等多步)  这一阶段的主要目标是

顶空固相微萃取_气相色谱法测定尿中苯酚

目的:建立了用自动顶空固相微萃取( HS /SPME) - 气相色谱法测定尿中苯酚的测定方法。方法: 尿样经盐酸酸化和氯化钠饱和,60℃搅拌平衡10 min,聚丙烯酸酯萃取头( PA,75 μm) 萃取10 min 后,260℃下解吸2. 5 min,用FFAP 毛细管色谱柱分离,FID 检测器检测

QuEChERS方法检测茶叶的农药残留

我国是传统的茶叶生产、消费和出口大国,茶叶是人们日常生活中不可缺少的饮品。在茶叶的秤和保存过程中,人们往往使用农药进行灭虫。农药中含有多种有毒物质,在杀死害虫的同时,对人体也造成损害。国内外对茶叶中的农药残留量有极其严格的限制,因此对于检测技术的要求也日趋严苛。及时研发茶叶及茶叶制品中多种农药残留的

茶叶残留农药的测定步骤详解

  随着人们生活水平的提高,广大消费者对农产品的质量要求也越来越高,特别是对农产品的质量安全问题日益重视。而化学农药在农作物病虫害的综合防治中具有不可替代的作用,它已引起人们的普遍关注。但是,由于长期和大量地使用化学农药,致使一些性质较为稳定、对人畜具有积累性、慢性毒害的化学成分在动植物体内,甚至在

茶叶中农药残留的降解技术

茶叶中农药残留的降解技术主要有液化气杀青、微波杀青、蒸汽杀青处理,这些技术对联苯菊酷、敌敌畏、噬嗦酮的影响都达到极显著水平,硫丹的降解效果也达到显著差异水平。三种杀青方式中以液化杀青处理效果最佳,微波杀青处理的次之,蒸汽杀青处理的相对是最差的。液化气杀青、微波杀青、蒸汽杀青三种杀青方式处理中以农药检

Cleanert-TPT测定茶叶中519种农药及化学残留

     茶叶是我国一项大宗出口的农产品,而茶叶的成分非常复杂,农药残留检测前处理难度大,要求高。博纳艾杰尔科技为了配合国家标准《GB/T23204-2008茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》和《GB/T23205-2008茶叶中448种农药及相关化学品残

固相萃取

•固相萃取的基本原理是样品在两相之间的分配,即在固相(吸附剂)和液相(溶剂)之间的分配。•固相萃取保留或洗脱的机制取决于被分析物与吸附剂表面的活性基团,以及被分析物与液相之间的分子作用力。•洗脱模式有两种:一种是目标化合物比干扰物与吸附剂之间的亲和力更强,因而被保留,洗脱时采用对目标化合物亲和力更强

固相萃取

固相萃取(Solid-Phase Extraction,简称SPE)是近年发展起来一种样品预处理技术,由液固萃取柱和液相色谱技术相结合发展而来,主要用于样品的分离、纯化和浓缩,与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率,更有效的将分析物与干扰组分分离,减少样品预处理过程,操作简单、省时、省力。广

绿色环保新型分散液液微萃取技术在农药残留分析应用

农药的发明和使用给人类带来了诸多益处(如保证农业生产、提高农产品质量等),但同时也给人类带来了许多负面影响(如造成环境污染、影响动植物生存等)。农药残留是现今困扰人们的主要环境问题之一,提取、分离、检测农药残留物质在农产品安全、食品安全、环境安全领域是一项非常艰巨的任务。近年来,样品前处理技术得到迅

超声波萃取分散固相萃取净化气相色谱电子多氯联苯

采用超声波萃取、分散固相萃取净化结合气相色谱电子捕获检测法,建立了快速测定环境土壤或底泥中7种指示性多氯联苯(Polychlorinated biphenyls,PCBs)的方法。根据提取液的颜色,灵活选择是否增加浓H_2SO_4净化步骤,并对分散固相萃取净化过程中吸附剂的种类和用量进行了优化。当提

固相萃取法用于果蔬中有机氯及菊酯类农药残留的测定

  1 前言  有机氯农药是用于防治植物病、虫害的组成成分中含有有机氯元素的有机化合物。主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类。使用最早、应用最广的杀虫剂有DDT和六六六,以及氯丹、七氯、艾氏剂等。菊酯类农药是广谱性的杀虫剂,对多种害虫的防止有特效。有机氯及菊酯类农药的残留性可导致对环境及作物

固相萃取固相萃取仪的维护知识

固相萃取仪的维护知识:  1、请把本机放置在水平的实验台上或通风橱内使用,请勿让本机接近热源,不要让物品遮盖正面板和底板的通风孔;  2、请保持环境的整洁,灰尘过多、高温高湿环境会影响本机使用寿命;  3、油脂、非极性溶剂等可能对仪器造成损害,应避免其接触;  4、清洁本机前,请从交流电源插座上拔下

固相萃取技术​固相萃取技术简要过程

固相萃取技术简要过程1.一个样品包括分离物和干扰物通过吸附剂;2.吸附剂选择性的保留分离物和一些干扰物,其他干扰物通过吸附剂;3.用适当的溶剂淋洗吸附剂,使先前保留的干扰物选择性的淋洗掉,分离物保留在吸附剂床上;4.纯化、浓缩的分离物从吸附剂上淋洗下来。

固相微萃取和固相萃取的区别

固相微萃取技术是一项新颖的样品前处理与富集技术,属于非溶剂型选择性萃取法。固相微萃取是近年来国际上兴起的一项试样分析前处理新技术,是在固相萃取基础上发展起来的,它保留了其所有的优点,摒弃了其需要柱填充物和使用溶剂进行解吸的弊病,只要一支类似进样器的固相微萃取装置即可完成全部前处理和进样工作。固相萃取

固相萃取与固相微萃取的区别

   固相微萃取技术是一项新颖的样品前处理与富集技术,属于非溶剂型选择性萃取法。固相微萃取是近年来国际上兴起的一项试样分析前处理新技术,是在固相萃取基础上发展起来的,它保留了其所有的优点,摒弃了其需要柱填充物和使用溶剂进行解吸的弊病,只要一支类似进样器的固相微萃取装置即可完成全部前处理和进样工作。 

固相萃取与固相微萃取的区别

  固相萃取(SPE)有三个重要的过程:首先,样品通过吸附床,样品中的分析物被固体吸附剂完全萃取出来;其次,使用一种溶剂将干扰组分从吸附剂中洗脱下来;最后,使用另一种溶剂将分析物从吸附剂上洗脱下来,得到的溶液再进行蒸发、浓缩等。固相微萃取(SPME)是利用平衡萃取和选择性吸附的原理将分析物从样品体系

固相微萃取和固相萃取的区别

固相微萃取和固相萃取的工作原理区别固相萃取技术基于液相色谱的原理,可近似看作一个简单的色谱过程。吸附剂作为固定相,而流动相是萃取过程中的水样。当流动相与固定相接触时,其中的某些痕量物质(目标物)就保留在固定相中。这时用少量的选择性溶剂洗脱,即可得到富集和纯化的目标物。固相萃取可分为在线萃取和离线萃取

固相萃取萃取过程

萃取过程:步骤一:预处理萃取柱. 在萃取样品之前,为了湿润固相萃取柱填料,用一满管溶剂冲洗管子。 反相类型硅胶和非性吸附剂介质,通常用水溶性有机溶 剂如甲醇预处理,然后用水或缓冲溶液。甲醇湿润吸附剂表面和渗透键合烷基相,以允许水更有效地湿润硅胶表面。有时前预处理溶剂 使用在甲醇 之前。这些溶剂通常是

固相萃取萃取时间

萃取时间主要是指达到或接近平衡所需要的操作时间。影响萃取时间的主要因素有萃取头的选择、分配系数、样品的扩散系数、顶空体积、样品萃取的温度等。萃取开始时萃取头固定相中物质浓度增加得很快,接近平衡时速度极其缓慢,因此一般的萃取过程不必达到完全平衡,因为平衡之前萃取头涂层中吸附的物质量与其最终浓度就已存在

速度快+超强净化-加速QuEChERS前处理时代的到来

  鱼与熊掌如何兼得?  食品安全中的样品前处理,是永远的话题。我们来捋一捋它的发展。  第一阶段:复杂的前处理方法  样品粉碎——提取——GPC净化——SPE小柱净化(或许要多次净化)——氮吹或其它浓缩定容——仪器检测 (注:小柱萃取要经历活化、上样、淋洗、洗脱、收集等多步)  这一阶段的主要目标

基质固相分散萃取法优势介绍

食品理化检测中,样品预处理最常用的是液-液萃取和索氏萃取。这两种预处理方法需要消耗大量的有机溶剂,且操作烦琐、费时。近年来,一些溶剂用量少、操作快捷的样品预处理方法,如微波辅助萃取、超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取、基质固相分散萃取(matrix solid-phase dispersion,M

液相微萃取技术在农药残留分析中的应用研究

随着人们对环境安全和食品安全问题日益广泛的关注,更有效更环保的样品前处理方法的开发变得越来越重要。液相微萃取技术(liquid-phase microextraction, LPME)是新型的样品前处理方法中非常重要的一类,包含繁多的分支技术。相比传统方法,LPME技术更加简单、快速、环境友好。本研

水产品中菊酯的气相色谱分析(一)

目标建立了水产品分析的前处理方法及气相色谱分析方法,使用 GC-ECD 完成国标中要求对水产品中菊酯测定。引言拟除虫菊酯是一类含有苯氧烷基的环丙烷酯类杀虫剂,是一类新型农药。 其中氯氰菊酯、 氰戊菊酯、 溴氰菊酯是 a- 氰基的 II 型拟除虫菊酯中重要品种。 此类农药具有很高的毒性, 目前世界

磁固相萃取气相色谱火焰光度检测果汁中的有机磷农药

制备了苯乙烯(St)和甲基丙烯酸(MAA)共聚物改性的磁性微球Fe3O4@P(St-co-MAA),并将其作为磁固相萃取吸附剂,建立了磁固相萃取(MSPE)-气相色谱(GC)-火焰光度检测(FPD)联用分析有机磷农药(OPPs)残留的新方法。以5种有机磷农药(二嗪农、甲基毒死蜱、杀螟硫磷、毒死蜱和喹

-欧盟再次提高茶叶农药残留检测标准

   欧盟法规EU87/2014日前在各成员国正式生效,这意味着欧盟再次提高了对茶叶农药残留检测的标准。欧盟自2000年7月1日起实行新的茶叶农残限量标准后,几乎每年均有修订且修订后的标准往往都更加严格,这对出口企业和检测机构都提出了更高的要求。  目前,世界各国在农业生产中,基本都要使用农药进行有

茶叶农药残留检测仪器的特点

  1、乙酰胆碱酯酶和丁酰胆碱酯酶试剂均可以使用,符合国家标准和农业部标准的要求。  2、自动判断样品是否合格,检测结果更加直观。  3、仪器具有100多种蔬菜名称菜单库,分类管理,并可按需添加或删除蔬菜名,编辑蔬菜名称,可直接打印出蔬菜名称。  4、检测通道:6-24个检测通道,可以同时测试多个样

固相萃取全自动固相萃取仪的分类

1、按用途可分为:小体积样品全自动固相萃取仪和大体积样品全自动固相萃取仪小体积样品指食品、药品、血液等样体,体积量一般在50ml以下;而大体样品主要指水样,一般是200ml量以上。市面上现有的全自动固相萃取仪也是通过样品量的体积不同而设计。2、按原理分可分为柱萃取和膜萃取全自动固相萃取仪膜萃取主要为

固相萃取与固相微萃取应用之原理

一 固相萃取固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术,由柱液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来,由于其、可靠及耗用溶剂量少等优点,在环境等许多领域得到了快速发展。在国外已逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处理的可靠而

气相色谱及气质联用在农药残留分析中的应用

  目前,农药残留分析方法很多,其中以色谱技术为主。常见色谱方法有气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱法、液相色谱-质谱联用法,新兴色谱技术如免疫亲合色谱法、凝胶渗透色谱法等。气相色谱-质谱联用(GC-MS)既具有气相色谱高分离效能,又具有质谱准确鉴定化合物结构的特点[1],可同时、准确、快速

固相萃取法用于蔬菜中敌草腈残留量的测定

  1 前言  敌草腈是一种主要用于多年生禾草作物地芽前除草的一种由邻二氯苯制得的除草剂。该农药的除草对象广,药效高,但同时它的使用也会对环境及农作物造成一定的污染。蔬菜作为人们日常饮食健康的摄入物质,其药物残留量的多少至关重要。本文用SPE400全自动机械臂固相萃取仪对蔬菜中敌草腈残留量的整个检测