分散固相萃取法测定茶叶中7种拟除虫菊酯类农药残留

将分散固相萃取和分散液液微萃取(d-SPE-DLLME)相结合,并与气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)联用,建立了快速测定茶叶中7种拟除虫菊酯类农药残留的方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和多壁碳纳米管(MWCNTs)净化,四氯化碳(CCl_4)浓缩萃取后,采用GC-MS/MS进行分析。以全发酵红茶为基质,考察了提取剂种类、萃取剂的种类和体积、分散剂体积以及萃取时间对萃取效率的影响。以乙腈为提取剂进行分散固相萃取,在进行分散液液微萃取时,以200μL CCl4为萃取剂,1 m L乙腈为分散剂,萃取时间为1 min。结果表明,7种拟除虫菊酯类农药在10~500μg/kg浓度范围内线性关系良好,定量下限为1.0~10.0μg/kg。7种农药在4种茶叶(红茶、绿茶、乌龙茶和黑茶)中4个添加水平下的平均回收率为75.4%~113.6%,相对标准偏差(RSD,n=5)不大于8.8%。该方法具有简单、快速、成本低、检出......阅读全文

固相萃取肉样本中的磺胺类物质

磺胺类化合物(SAs)是一类含有磺胺化学结构的合成抗生素,广泛存在于动物饲料中,可预防动物疾病,提高饲料转化率,促进动物生长。在畜牧业中大量使用SAs与动物源性食品中SAs残留密切相关。福建农林大学ZhimingYan等合成了共价有机骨架(SNW-1)聚丙烯腈(SNW-1@pan)纳米纤维,并将其作

气相色谱三重四极杆质谱用于9种有机氯农药和拟除虫...

气相色谱三重四极杆质谱用于9种有机氯农药和拟除虫菊酯类农药的检测分析1.前言有机氯农药是人类有史以来首次发现的最强大的人工合成杀虫剂,在世界农业生产中长期担当防治害虫的主角。研究表明,有机氯杀虫剂虽然毒性较低,但在环境中的残留期比较长,较难降解,其大量施用不仅对农作物造成直接污染,而且会残留在土壤和

混合固相萃取柱净化法快速测定果蔬中10种农药残留研究

混合固相萃取柱净化_气相色谱质谱联用法快速测定果蔬中10种农药残留的研究[摘要] 目的:建立果蔬中10 种除草剂、杀菌剂、杀虫剂农残的混合固相萃取柱- 气相色谱质谱联用分析方法。方法:样品经乙腈提取,盐析,活性炭- 氨基混合柱净化,采用气相色谱- 质谱测定,基质匹配外标法定量。结果: 在0. 05

固相微萃取测定浓缩苹果汁中的8种有机磷农药残留

固相微萃取_气相色谱法测定浓缩苹果汁中的8种有机磷农药残留摘 要:采用固相微萃取技术测定浓缩苹果汁中有机磷农药残留量,对固相微萃取条件进行了选择。结果表明,本法的回收率在69.2%~103.2% 之间,相对标准偏差在0.98%~4.8% 之间,8 种有机磷最低检出浓度为0.4~4.1ng/L。关键词

固相萃取正相固相萃取

正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的.取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用,其中包括了氢键,π—π键相互作用,偶极-偶极相互作用和偶极-诱导偶极相互作用以及其他的极性-极性作用。

固相萃取气相色谱法测定饮用水中12种农药

方案优势       12种农药的加标回收率在70.0%~110%之间,相对标准偏差(n=6)均小于10%。               采用标准       相关标准               方法/原理/步骤         试验方法  先用5

固相萃取反相固相萃取

反相固相萃取反相固相萃取所用的吸附剂和目标化合物通常是非极性的或极性较弱的,主要是靠非极性-非极性相互作用,是范德华力或色散力。

测定拟除虫菊酯类农药残留

 拟除虫菊酯类农药残留的测定是采用气相色谱法将样品中的氯氰菊酯、氰戊菊酯经提取、净化、浓缩后测定。三种组分经色谱柱分离后进入到电子捕获检测器,经放大电信号,用记录仪记下峰高或峰面积,再与标准品比较,便可分别测其含量。  操作步骤:  1 提取。对于谷类样品,应先粉碎,然后称取10g于100mL具塞锤

食品中六六六和滴滴涕检测方法的优化

摘 要:采用有机试剂提取、浓缩、净化,把食品中残留的六六六、滴滴涕分离出来,用气相色谱电子捕获检测器分析检测。该方法峰形良好,检测时间短,其科学性、准确性、高效性都完全优于常规的4种国家标准检测方法。六六六的回收率为98%~101%,RSD为0.26%;滴滴涕的回收率为98%~102%,RSD为0.

QuEChERS方法在农药多残留分析中的应用研究进展

  QuEChERS方法是近年发展起来的一种样品前处理技术,最初用来分析蔬菜水果样品中的农药残留,随着研究的深入,QuEChERS法分析领域在不断的扩大,已经扩展到用于分析诸多领域,如高蛋白食品、谷物、土壤、茶叶等。   1 QuEChERS方法及其特点   QuEChERS方法实质上是固相萃取技术

实验室分析仪器气质联用在食品质检中的应用

气相色谱-质谱联用技术在食品中的应用越来越广泛,主要应用于食品的检测分析,如农药残留量的测定、食品风味成分的检测、油脂及脂肪酸的测定、食品添加剂的测定及调味品和酒类检测。(1)农药残留的测定近年来,随着我国对食品安全的重视,GC-MS在农药残留检测的研究得到了迅速发展。张兵等用GC-MS测定蔬菜中十

实验室分析方法气相色谱固相萃取基质固相分散萃取法

基质固相分散萃取法(Matrix Solid-phase Dispersion,MSPD)主要用于固体和半固体样品的处理,也有用于液体样品处理的实例。这是一种在SPE基础上改进所得的预处理方法,但操作更加简化。和SPE方法的相同之处在于,它也利用固相萃取材料对样品基质或基质中待测组分的选择性进行分离

QuEChERS分散固相萃取GCMS测定牛乳中喹氧灵残留

QuEChERS是近年来广泛应用于农产品检测的快速样品前处理技术,具有方便、高效的优点。石家庄君乐宝乳业有限公司,农业农村部乳品质量安全控制重点实验室的齐晓茹,苏运聪,李飞等通过对喹氧灵含量测定的几种前处理技术进行对比分析,采用QuEChERS技术深入研究牛乳中喹氧灵的测定方法,为今后牛乳中喹氧灵检

固相萃取固相萃取柱

固相萃取柱(英文, 简称SPE column,或Solid Phase extraction Cartridges,简称SPE cartridges)是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置。主要应用于各种食品、农畜产品、环境样品以及生物样品中目标化合物的样品前处理。固相萃取技术

固相萃取与固相微萃取

固相萃取(Solid Phase Extraction  SPE)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。  与液-液萃取相比固相萃取有很多优点:固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂,处理过程中不会产生

茶叶农药残留检测获突破

  由福建省中心检验所承担,福州大学运动科学研究中心开展的省科技计划项目——茶叶中农药残留的毛细管电泳-质谱联用快速筛选与检测应用技术日前通过省级验收。   专家指出,毛细管电泳与质谱联用技术是近年来发展起来的一种新型分离检测技术。它综合了毛细管电泳的高效、快速与质谱强大的检测功能等优点,可广泛应

美修订茶叶农药残留限量

  近日,美国环保局发布通报,确定了喹螨醚在干茶叶中的最大残留限量标准为9mg/kg。该法规自发布之日起生效,有关反对意见及听证会将于今年7月24日举行。  喹螨醚,又称螨即死,是上世纪80年代末发现的一种新的喹唑啉类杀螨剂,于90年代初商品化,具有杀菌活性,可通过对昆虫细胞的毒性从而杀死害螨,对叶

美修订茶叶农药残留限量

  近日,美国环保局发布通报,确定了喹螨醚在干茶叶中的最大残留限量标准为9mg/kg。该法规自发布之日起生效,有关反对意见及听证会将于今年7月24日举行。  喹螨醚,又称螨即死,是上世纪80年代末发现的一种新的喹唑啉类杀螨剂,于90年代初商品化,具有杀菌活性,可通过对昆虫细胞的毒性从而杀死害螨,对叶

用金鱼检测茶叶农药残留?

  “开门七件事,柴米油盐酱醋茶”。茶在我们日常生活中扮演了重要的角色,越来越多的人也开始关注茶叶安全。最近,一则“用金鱼检测茶叶农残超标,结果毒死小金鱼”的视频在朋友圈广泛传播。  在视频中,分别用三个茶杯放置了晾凉的绿茶、花茶和黑茶,逐一放入金鱼。刚开始,金鱼进入绿茶和花茶后,快速的在杯中游来游

固相萃取固相萃取装置的萃取步骤

固相萃取装置的萃取步骤如下:    1、固相萃取柱的预处理    在萃取样品之前,吸附剂经过适当的预处理,一足为了润湿和活化固相萃取填料,以使目标萃取物与固相表面紧密接触,易于发生分子间相互作用;二是为了除去填料中可能存在的杂质.减少污染。采取的方法是用量溶剂冲洗萃取柱。    反相类型的固相萃取硅

赵云峰:食品中农药残留检测技术进展与国际比对考核实践

  2014年7月31日,第二届国际检验检测技术与装备博览会在北京国家会议中心隆重开幕。本届博览会以“高端技术,服务民生”为主题,以“质检、科技、国际”为特色,秉着“搭建国际平台,服务检测市场”的宗旨,为科技服务水平提升、检验检测行业和谐发展、科技成果交流与合作、检验检测仪器拓展市场提供一

超声波萃取分散固相萃取测定土壤或底泥中的多氯联苯

采用超声波萃取、分散固相萃取净化结合气相色谱电子捕获检测法,建立了快速测定环境土壤或底泥中7种指示性多氯联苯(Polychlorinated biphenyls,PCBs)的方法。根据提取液的颜色,灵活选择是否增加浓H_2SO_4净化步骤,并对分散固相萃取净化过程中吸附剂的种类和用量进行了优化。当提

难得一观的茶叶农残检测专用小柱检测方法

  茶叶农残检测专用小柱是卡片法设计的,与农残速测卡配合使用能快速检测样品中的农药残留量,广泛用于茶叶中有机磷和氨基甲酸脂类农药残留的快速检测。适用于各级农业检测中心、生产基地、农贸市场、超市、卫生、环保、宾馆酒店等领域。   茶叶农残检测专用小柱的检测方法:   茶叶中农药的检测主要包括以下步

自制固相微萃取装置对水中5-种农药残留量的分析

摘 要: 合成了一种丙烯酸酯聚合物, 并将其作为固相微萃取涂层, 使用自制的SPME 装置和气质联用仪对水样中5 种农药残留量进行分析, 该装置制作简单、价格低廉。对影响分析灵敏度的各种实验因素进行了优化, 在优化条件下分析5 种农药标准样品质量浓度在1~1000μg/L 内与色谱峰面积呈良好的线性

固相萃取固相萃取活化的目的

活化的目的是创造一个与样品溶剂相容的环境并去除柱内所有杂质。通常需要两种溶剂来完成上述任务,个溶剂(初溶剂)用于净化固定相,另一个溶剂(终溶剂)用于建立一个合适的固定相环境使样品分析物得到适当的保留。每一活化溶剂用量约为1-2ml/100mg固定相。终溶剂不应强于样品溶剂,若使用太强的溶剂,将降低回

固相萃取离子交换固相萃取

离子交换固相萃取离子交换固相萃取是靠目标化合物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力。

固相萃取正压固相萃取装置介绍

常见的固相萃取设备可分为自动固相萃取仪和手动固相萃取装置。手动固相萃取装置又可分为负压型和正压型两大类。传统的固相萃取装置是以真空负压为动力源使载入固相萃取柱的液体通过固相萃取柱。负压型固相萃取装置简单,但由于这种装置难以控制液体通过固相萃取柱的流速,而且平行操作时柱与柱之间的流速差异较大。与之相反

固相萃取与固相微萃取比较

一 固相萃取固相萃取 (Solid Phase Extraction,SPE)是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术,由柱液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来,由于其高效、可靠及耗用溶剂量少等优点,在环境等许多领域得到了快速发展。在国外已逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处理的

固相萃取固相萃取仪的分类

固相萃取装置的分类1.正相固相萃取正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的.取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用,其中包括了氢键,π—π键相互作用,偶极-偶极相互作用和偶极-诱导偶极相互作用以及其他的极性-极性作用。2.反相固相萃取反相固相萃取所用的吸附剂和目标化合物通常是非极

固相萃取与固相微萃取比较

  固相萃取  (Solid Phase Extraction,SPE)是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术,由柱液相  固相萃取  (Solid Phase Extraction,SPE)是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术,由柱液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来,由于