分散固相萃取法测定茶叶中7种拟除虫菊酯类农药残留

将分散固相萃取和分散液液微萃取(d-SPE-DLLME)相结合,并与气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)联用,建立了快速测定茶叶中7种拟除虫菊酯类农药残留的方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和多壁碳纳米管(MWCNTs)净化,四氯化碳(CCl_4)浓缩萃取后,采用GC-MS/MS进行分析。以全发酵红茶为基质,考察了提取剂种类、萃取剂的种类和体积、分散剂体积以及萃取时间对萃取效率的影响。以乙腈为提取剂进行分散固相萃取,在进行分散液液微萃取时,以200μL CCl4为萃取剂,1 m L乙腈为分散剂,萃取时间为1 min。结果表明,7种拟除虫菊酯类农药在10~500μg/kg浓度范围内线性关系良好,定量下限为1.0~10.0μg/kg。7种农药在4种茶叶(红茶、绿茶、乌龙茶和黑茶)中4个添加水平下的平均回收率为75.4%~113.6%,相对标准偏差(RSD,n=5)不大于8.8%。该方法具有简单、快速、成本低、检出......阅读全文

我国茶叶很安全:“农药残留”不等于“农药超标”

  注:“中国标准”数据来自我国4个国家标准和3个行业标准;“日本标准”根据日本相关部门公布数据;检出残余量数据来自该环保组织的农药调查报告。18份茶叶样本中,最少的含有3种农药残留,最多的含有17种,种类共计29种。  制表:蔡华伟   近日,某环保组织发布茶叶农药调查报告,质疑国内9大品牌

QuEChERS一在线凝胶色谱测定植物油中34种农药残留

QuEChERS一在线凝胶色谱一气相色谱一质谱法测定植物油中34种农药残留   植物油是人类生活的必需消费品,其质量安全直接关系到消费者的身体健康。我国规定丁棉籽油、花生油、大豆油及菜籽油中拟除虫菊酷类和有机磷类农药的残留限量((0. OS } 0. 5 mg/kg) }'}。目前,对于植物

简述固相萃取中的PH影响

   西蒙-奥德里奇生物与化学制品有限公司总部位于德意志联邦共和国巴伐利亚首府慕尼黑,创办于1988年,是一家世界著名的生物与化学制品研发制造商。旗下产品Simon Aldrich固相萃取柱在业界获得广泛好评。固相萃取柱的使用有许多需要注意的问题。用在固相萃取中的溶液有很大pH范围的溶液有。硅胶

简述固相萃取中的PH影响

 用在固相萃取中的溶液有很大pH范围的溶液有。硅胶作为基体原料,如高压液相色谱柱,通常稳定的pH范围是2-7.5。当pH高于和低于这个范围,键合相就会水解和从硅胶上断链下来,或者硅胶本身就溶解了。然而,在固相萃取中,常常溶液只与吸附剂接触较短的时间。实际上固相萃取管都是一次性使用,允许任何pH溶液以

气相色谱及气质联用在农药残留分析中的应用

  目前,农药残留分析方法很多,其中以色谱技术为主。常见色谱方法有气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱法、液相色谱-质谱联用法,新兴色谱技术如免疫亲合色谱法、凝胶渗透色谱法等。气相色谱-质谱联用(GC-MS)既具有气相色谱高分离效能,又具有质谱准确鉴定化合物结构的特点[1],可同时、准确、快速

表面巯分散固相萃取快速富集环境水样中不同形态的汞

汞是广泛存在于环境中的生物非必需有害元素,被认为是毒性最强的元素之一。汞的形态不同,毒性迥异。因此仅仅监测环境中总汞的浓度是不够的,形态分析能够为评价汞的毒性和健康风险,并进一步为了解汞化合物的生物地球化学循环提供更多的有用信息。但是环境样品中各形态汞的含量甚微,尤其是烷基汞,并且受样品的基体干扰严

固相微萃取联用气相色谱_质谱法测定土壤中的扑草净

微波辅助萃取_固相微萃取联用气相色谱_质谱法测定土壤中的扑草净摘 要 研究了微波辅助萃取2固相微萃取联用、气相色谱2质谱联用测定土壤中除草剂扑草净的分析方法。采用正交设计实验优化了萃取溶剂种类和体积、微波辐射时间和微波功率等微波辅助萃取条件;研究了SPME 萃取涂层、搅拌速度、萃取时间和解吸时间等对

超临界萃取在农药残留分析中的应用

农药残留分析包括对样品的提取、净化、浓缩、检测等步骤,其中提取和分离净化是分析的关键环节。传统的农药残留分析中,样品的前处理大多采用有机溶剂提取。溶剂提取存在许多缺点:一是溶剂浪费严重,对环境污染较大;二是费时,提取、净化过程繁琐;三是提取率低。目前国际上将超声波提取和索氏萃取两种方法列为首要的农药

固相萃取土壤萃取技术

在《土壤有机污染物前处理技术大全》中提到,“一般使用有机溶剂对样品进行提取的操作才叫‘萃取’”。其实传统意义上的萃取,其定义是利用物质在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中,我们又称之为“溶剂萃取”或者“液液萃取”。在“萃取”中,有一个关键的概

新型固相萃取—高效液定水中微囊藻毒素和磺酰脲类农药

由于环境水体中基质成分复杂,而待测的有机污染化合物的含量通常是痕量级,因此在仪器分析之前需对样品进行前处理,以便达到富集净化的目的。在环境污染物的分析中,固相萃取样品预处理技术被广泛应用,在此基础上发展的高效、快速、便捷的新型样品前处理技术越来越引起人们的关注。本论文针对水中微囊藻毒素和磺酰脲类农药

固相萃取仪

固相萃取仪又称固相萃取装置,SPE固相萃取装置,是一种用于环境科学技术及资源科学技术等领域的仪器。

固相萃取技术

萃取售后及服务所占比重   固相萃取(SPE)技术已商品化二十多年,至今仍在发现更多的应用领域。这项技术的发展似乎可归功于供应商可在特定领域提供应用支持,尤其是在临床科学、制药、毒理学、杀虫剂以及残留物分析领域。   SPE市场可以分为三种产品类型:自动化系统、非自动化系统和相关的

固相萃取技术

固相萃取(Solid Phase Extraction)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取作为样品前处理技术,在实验室中得到了越来越广泛的应用。

固相微萃取

为进一步完善和发展SPE技术,Belardi等人于1989年提出了固相微萃取技术(SPME),该技术具有操作简便、不需溶剂、萃取速度快、便于实现自动化以及易于与色谱、电泳等高效分离检测手段联用等突出的优点与SPE法相比,SPME法具有萃取相用量更少、对待测物的选择性更高、溶质更易洗脱等特点,因此在短

固相萃取过程

固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中,固相萃取仪固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。当样品溶液通过吸附剂床时,分离物浓缩在其表面,其他样品成分通过吸附剂床;通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂,可以得到高纯度和浓缩的分离物。

固相萃取技术

液液分配(LLE)有许多局限性,例如需要大量不互溶溶剂;样品处理步骤复杂;样品回收率和精密度不理想;处理过程中乳液的形成,和溶剂蒸发时产生的样品损失等等。固相萃取(SPE)主要用于样品分析前的净化或浓缩富集。与传统的液-液萃取相比,由于其采用了高效、高选择性的固定相,能显著减少溶剂用量,简化样品预处

固相萃取概述

固相萃取是建立在传统的液液萃取基础上,填料为一般硅胶基键合固定相,基于spe固体填料与样品中的目标化合物产生各种作用力,将目标物与样品基质分离,再用洗脱液洗脱,达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取是一种纯化提取物,改善结果准确度和重现性的快速而经济的技术。 1.固相萃取分类及萃取柱填料选取 根据

固相萃取膜片

固相萃取膜片或固相萃取圆盘英文名称是Solid Phase Extraction Disk,简称SPE disk。也称为膜片型固相萃取装置或圆盘型固相萃取装置。1989年美国3M公司最先推出了商品名为Empore的膜片型固相萃取材料。固相萃取膜片表面积大,主要用于大体积水样的快速萃取。

固相萃取步骤

 (1)固相萃取柱的预处理    在萃取样品之前,吸附剂必须经过适当的预处理,一足为了润湿和活化固相萃取填料,以使目标萃取物与固相表面紧密接触,易于发生分子间相互作用;二是为了除去填料中可能存在的杂质.减少污染。采取的方法是用一定量溶剂冲洗萃取柱。    反相类型的固相萃取硅胶和非极性吸附剂

固相萃取步骤

  (1)固相萃取柱的预处理   在萃取样品之前,吸附剂必须经过适当的预处理,一足为了润湿和活化固相萃取填料,以使目标萃取物与固相表面紧密接触,易于发生分子间相互作用;二是为了除去填料中可能存在的杂质.减少污染。采取的方法是用一定量溶剂冲洗萃取柱。  反相类型的固相萃取硅胶和非极性吸附剂介质,通常用

固相微萃取高效液相色谱法测定食品中己烯雌酚

固相微萃取高效液相色谱法测定食品中己烯雌酚摘要: 建立了固相微萃取( SPME) -高效液相色谱( HPLC) 联用测定食品中己烯雌酚( DES) 的方法。考察了萃取纤维头、萃取时间、解吸时间和盐的添加对萃取效果的影响。在此基础上,采用正交试验,以解析液组成、萃取液pH 和搅拌速度为3 因素筛选出了

固相萃取离子色谱法测定四神丸中氯离子含量

  四神丸为常用中成药,收载于2010年版《中国药典(一部)》,主要由肉豆蔻(煨)、补骨脂(盐炒)、五味子(醋制)、吴茱萸(制)等五味药组方。盐制补骨脂中毒性成分补骨脂酚的含量有所下降,微量元素含量有一定程度的提高。药效学研究成果也表明,食盐炮制对补骨脂有减毒增效的作用。盐制补骨脂与生品中补骨脂素、

IR_UV联合法测定固相微萃取涂层中单体含量

摘 要 合成了作为固相微萃取涂层的苯乙烯- 丙烯酸丁酯- 乙烯基三乙氧基硅氧烷三元共聚物。采用红外光谱( IR) 和紫外光谱( UV) 相结合的方法测定了聚合物中苯乙烯和丙烯酸丁酯的含量。由IR 法测得样品中二者的摩尔比。采用双波长紫外光谱法测得苯乙烯的含量。由苯乙烯与丙烯酸丁酯的摩尔比及苯乙烯的含

食品检测技术基质固相分散萃取法进行食品样品预处理

基质固相分散萃取法食品理化检测中,样品预处理最常用的是液-液萃取和索氏萃取。这两种预处理方法需要消耗大量的有机溶剂,且操作烦琐、费时。近年来,一些溶剂用量少、操作快捷的样品预处理方法,如微波辅助萃取、超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取、基质固相分散萃取(matrix solid-phase dis

微萃取技术在环境和药物样品处理中的应用

环境样品中的污染物和药物样品中的有效成分的萃取一直是分析化学的重要研究内容。因为环境样品和药物样品的基质较为复杂,不能够直接用气相或液相色谱法分析,需要采用适当的前处理方法对样品进行净化、对被测物进行富集和分离后才能够进行检测。本文正是基于这种现状,详细讨论了各种微萃取方法的优势与特点。建立了一系列

固相萃取与固相微萃取的原理及操作

固相萃取与固相微萃取的原理及操作  固相萃取(SolidPhaseExtractionSPE)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。  与液-液萃取相比固相萃取有很多优点:固相萃取不需要大量互不相

固相萃取柱的固相萃取柱容量

在选择固相萃取柱时,必须考虑柱容量知。由于我们面对的样品基质通常都较为复杂,例如食品、生物样品等等。在固相萃取中,固相萃取吸附剂对目标化合物吸附的同时,也会吸道附同类性质的杂质。因此,在回考虑柱容量是应该是目标化合物加上可被吸附的杂质总量不能超过柱容量。否则在载样的过程中就可能有部分目标化合物不能被

固相微萃取和固相萃取柱的区别

保管其中被测物质, 固相萃取装置(SPE利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品通过一吸附剂。再选用适当强度溶剂冲去杂质,然后用少量良溶剂洗脱被测物质,从而达到快速分离净化与浓缩的目的也可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再使用合适的溶剂

固相萃取柱的固相萃取柱规格

常见的固相萃取柱大都以聚乙烯为材料的注射针筒型装置,该装置内装有两片以聚丙烯或玻璃纤维为材料的塞片,两个塞片中间装填有一定量的色谱吸附剂(填料)。固相萃取柱上端敞开,下端为出液口,液体经过吸附剂后从出口排出。根据经典固相萃取柱填料上方的空间体积,固相萃取柱的规格可分为1 mL、3 mL、6 mL、1

一种新型固相萃取技术——固相微萃取

摘  要  固相微萃取技术是90年代初新发展起来的集采样、萃取、浓集、进样于一体的分析技术,具有操作简单易行,不必使用大量有机溶剂,且易实现自动化等优点。本文对该技术的实验方法、原理及其在药物分析、环境保护等领城中的应用进行了综述。关键词  固相微萃取  无溶剂萃取  样品前处理固相