固相膜萃取/气相色谱质谱法检测水体中痕量酚类化合物
建立了固相膜萃取/气相色谱-质谱法同时测定水体中多种痕量酚类化合物的分析方法。采用固相膜萃取技术提取水中的痕量酚类化合物,对洗脱液种类、洗脱液体积、水样初始p H值和洗脱速率等萃取条件进行优化,并用DB-5MS色谱柱分离,气相色谱-质谱法(GC-MS/SIM)进行定量测定。实验结果表明,在p H 2.0的初始条件下,选择10 m L乙酸乙酯-二氯甲烷混合溶液(体积比1∶1)作为洗脱剂,控制洗脱速率为1 m L/min时,酚类化合物的平均回收率高达82.3%~97.1%。在1~800μg/L质量浓度范围内,酚类化合物的峰面积与对应质量浓度呈良好线性关系,相关系数(r2)均在0.996以上,检出限均不大于0.017μg/L,相对标准偏差(RSD,n=8)为1.6%~4.3%。将方法应用于我国北江流域水样检测,结果可靠。该方法萃取时间短、灵敏度和准确度高、简单易行,满足实际水体中对痕量酚类化合物的检测要求,可显著提高水中痕量酚类化合物......阅读全文
固相萃取固相萃取仪的维护知识
固相萃取仪的维护知识: 1、请把本机放置在水平的实验台上或通风橱内使用,请勿让本机接近热源,不要让物品遮盖正面板和底板的通风孔; 2、请保持环境的整洁,灰尘过多、高温高湿环境会影响本机使用寿命; 3、油脂、非极性溶剂等可能对仪器造成损害,应避免其接触; 4、清洁本机前,请从交流电源插座上拔下
固相萃取技术固相萃取技术简要过程
固相萃取技术简要过程1.一个样品包括分离物和干扰物通过吸附剂;2.吸附剂选择性的保留分离物和一些干扰物,其他干扰物通过吸附剂;3.用适当的溶剂淋洗吸附剂,使先前保留的干扰物选择性的淋洗掉,分离物保留在吸附剂床上;4.纯化、浓缩的分离物从吸附剂上淋洗下来。
固相微萃取和固相萃取的区别
固相微萃取技术是一项新颖的样品前处理与富集技术,属于非溶剂型选择性萃取法。固相微萃取是近年来国际上兴起的一项试样分析前处理新技术,是在固相萃取基础上发展起来的,它保留了其所有的优点,摒弃了其需要柱填充物和使用溶剂进行解吸的弊病,只要一支类似进样器的固相微萃取装置即可完成全部前处理和进样工作。固相萃取
固相萃取与固相微萃取的区别
固相微萃取技术是一项新颖的样品前处理与富集技术,属于非溶剂型选择性萃取法。固相微萃取是近年来国际上兴起的一项试样分析前处理新技术,是在固相萃取基础上发展起来的,它保留了其所有的优点,摒弃了其需要柱填充物和使用溶剂进行解吸的弊病,只要一支类似进样器的固相微萃取装置即可完成全部前处理和进样工作。
固相萃取与固相微萃取的区别
固相萃取(SPE)有三个重要的过程:首先,样品通过吸附床,样品中的分析物被固体吸附剂完全萃取出来;其次,使用一种溶剂将干扰组分从吸附剂中洗脱下来;最后,使用另一种溶剂将分析物从吸附剂上洗脱下来,得到的溶液再进行蒸发、浓缩等。固相微萃取(SPME)是利用平衡萃取和选择性吸附的原理将分析物从样品体系
固相微萃取和固相萃取的区别
固相微萃取和固相萃取的工作原理区别固相萃取技术基于液相色谱的原理,可近似看作一个简单的色谱过程。吸附剂作为固定相,而流动相是萃取过程中的水样。当流动相与固定相接触时,其中的某些痕量物质(目标物)就保留在固定相中。这时用少量的选择性溶剂洗脱,即可得到富集和纯化的目标物。固相萃取可分为在线萃取和离线萃取
固相萃取高效液相色谱法测定水中痕量藻类毒素
实验概要本实验建立了固相萃取(SPE)高效液相色谱(HVLC)检测水环境中痕量藻毒素的分析方法,并用于实际样品分析。该法具有操作简便,灵敏度高的特点,适合水质监测部门应用。同时,与酶联免疫法相比,在定性和定量上更加可靠,可推广进行水中藻毒素含量的检测。主要试剂徽囊藻毒素标样为MC-LR,MC-RR(
SPEUPLCMS/MS测定水体中4种解热镇痛类药物的方法
固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水体中4种解热镇痛类药物 色谱 2020, Vol. 38 Issue (12): 1465-1471 DOI: 10.3724/SP.J.1123.2020.07002 朱峰, 姚志建, 霍宗利, 吉文亮, 刘华良, 周庆, 李爱民, 焦伟, 谷静*
新型功能化固相萃取中痕量金属离子的富集分离应用
信息技术的广泛应用以及数学、物理学、生命科学和材料科学等学科的新成就的不断引入,极大地丰富了分析化学的内容,现代分析化学不仅仅是测定物质的化学组成和含量的分析方法及其有关的科学,还成为化学信息的科学,成为生物化学、物理化学、环境化学交叉的科学。工业生产的发展和人口的持续增长给环境带来了巨大的压力,生
固相萃取富集/气相色谱法测定烟草中的9种有机酸
建立了用硫酸甲醇甲酯化衍生-固相萃取富集/气相色谱测定烟草中9种有机酸的方法,首次实现了强酸介质中有机酸酯的固相萃取。烟草样品用硫酸-甲醇进行甲酯化衍生,衍生生成的有机酸酯用MCIGEL反相树脂分离富集,萃取液用甲醇洗脱后进行气相色谱分析,采用DB-5毛细管色谱柱,进样量1.0μL,不分流进样;检测
非平衡固相微萃取联用气相色谱测定蔬菜中残留有机磷
摘 要: 建立了非平衡固相微萃取与气相色谱联用测定蔬菜中残留有机磷农药的方法。探讨了影响SPME 萃取效果的纤维涂层、搅拌类型、离子强度、萃取时间等因素, 并对蔬菜样品的预处理进行了研究。该方法检出限分别为乙硫磷715 ngPg ; 甲拌磷215 ngPg ; 二嗪农510 ngPg ; 异硫磷51
固相萃取萃取过程
萃取过程:步骤一:预处理萃取柱. 在萃取样品之前,为了湿润固相萃取柱填料,用一满管溶剂冲洗管子。 反相类型硅胶和非性吸附剂介质,通常用水溶性有机溶 剂如甲醇预处理,然后用水或缓冲溶液。甲醇湿润吸附剂表面和渗透键合烷基相,以允许水更有效地湿润硅胶表面。有时前预处理溶剂 使用在甲醇 之前。这些溶剂通常是
固相萃取萃取时间
萃取时间主要是指达到或接近平衡所需要的操作时间。影响萃取时间的主要因素有萃取头的选择、分配系数、样品的扩散系数、顶空体积、样品萃取的温度等。萃取开始时萃取头固定相中物质浓度增加得很快,接近平衡时速度极其缓慢,因此一般的萃取过程不必达到完全平衡,因为平衡之前萃取头涂层中吸附的物质量与其最终浓度就已存在
顶空固相微萃取气相色谱生活饮用水中痕量1,4二氧六环
建立了生活饮用水中痕量1,4-二氧六环的顶空固相微萃取(HS/SPME)-气相色谱测定方法。考察并优化了萃取头、萃取温度、萃取时间、pH值、样品量、色谱条件等参数。结果表明:提取效率较好的方法是3 mL水样中加入3 mL600 g/L氢氧化钠溶液,用85μm Carboxen-PDMS萃取头萃取,用
气相色谱法和气相色谱一质谱法的区别
气相色谱法指使用气相色谱仪来分离和检验的统称。气相色谱仪就是一个分离装置,严格说,气相色谱仪是没法单独用的,必须加检测器气相色谱仪使用的检测器有NPD 、FID、FPD、ECD等等如果气相色谱器用质谱仪当做检测器,那么就是气相色谱一质谱法了。
生态环境部发布3项环保标准征求意见函,涉及LC、GCMS等
分析测试百科网讯 近日,国家生态环境部发布了《水质 烷基酚类的测定 固相萃取/液相色谱法》、《水质 有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》及《芬顿氧化法废水处理工程技术规范》三项国家保准的征求意见稿。其中,《水质 烷基酚类的测定 固相萃取/液相色谱法》规定了测定水中烷基酚类化合物的液相色谱法,适用
固相萃取全自动固相萃取仪的分类
1、按用途可分为:小体积样品全自动固相萃取仪和大体积样品全自动固相萃取仪小体积样品指食品、药品、血液等样体,体积量一般在50ml以下;而大体样品主要指水样,一般是200ml量以上。市面上现有的全自动固相萃取仪也是通过样品量的体积不同而设计。2、按原理分可分为柱萃取和膜萃取全自动固相萃取仪膜萃取主要为
固相萃取与固相微萃取应用之原理
一 固相萃取固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术,由柱液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来,由于其、可靠及耗用溶剂量少等优点,在环境等许多领域得到了快速发展。在国外已逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处理的可靠而
固相微萃取_气相色谱_质谱联用系统的建立与应用
热重_差热分析_固相微萃取_气相色谱_质谱联用系统的建立与应用摘要根据非平衡态固相微萃取理论,建立了热重/差热分析-固相微萃取-气相色谱-质谱联用系统,并按照划分温度段取样的方法,将其应用于原儿茶醛热解行为的研究,以验证联用系统的可靠性和分析方法的可行性。采用此系统,在10 ℃ /min 升温速率、
实验室分析方法气相色谱固相萃取技术QuEChERS法
QuEChERS 意指Quick,Easy,Cheap, Effective, Rugged and Safe,即能满足“快速高效,容易操作,价格低廉,适用面广,而且安全”等要求的样品预处理技术。这本应是普遍适用于任何样品预处理方法的策略或要求,但当下已经成为专有名词,意指一种用于蔬菜、水果等含水
实验室分析方法气相色谱固相微萃取技术介绍
一、固相微萃取法固相微萃取(Solid Phase Micro-extrayon,SPME)是在固相萃取的基础上发展起来的一种新型样品预处理技术。它基于被萃取组分在两相间的分配平衡,将萃取、浓缩和解吸集为一体,其装置简单,便于携带,易于操作,快速灵敏,选择性高,样品用量小,重现性好,精度高,检出限低
固相微萃取气相色谱法测定水中的甲基膦酸
摘要: 报道了应用固相微萃取- 气相色谱法测定水中甲基磷酸的方法, 研究了不同固相微萃取纤维、萃取温度和时间、解吸时间、pH 值等萃取条件和衍生化温度和时间、衍生化程序等衍生条件对测定效果的影响;结果表明该法简便、快速、有效, 其检出限为0. 03mg/ L。 固相微萃取( SPME) 技术是
顶空固相微萃取检测水中酚类的条件优化应用
响应曲面法在乙酰化_顶空固相微萃取检测水中酚类的条件优化应用摘要: 建立了水中酚类化合物的原位乙酰化- 顶空固相微萃取/气相色谱- 质谱联用测定方法,并采用响应曲面法中的中心组合设计对实验进行过程优化,选取经单因子实验证实为非单调变化的连续变量,即衍生化试剂(乙酸酐)、衍生化助剂(Na2HPO4)以
正相固相萃取简介
固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE)是一种用途广泛而且越来越受欢迎的样品前处理技术。SPE是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。因其具有安全、回收率高,重现性好、
实验室分析方法气相色谱固相微萃取搅拌棒吸附萃取
搅拌棒吸萃取法( Stir Bar Septive Extraction,SBSE)与SPME原理类似,不同之处在棒吸附苹取法于它将搅掉棒直接置于液相基质之中,利用搅拌棒表面的固定相涂层对基质中的待测组分进提取。此法对水相样品中痕量或超痕量的有机物的富集吸附有独特的优势,而且特别适合气相色谱联用,目
固相微萃取在药物检测中的应用
固相微萃取技术在药物分析和药物检测上发展迅速,正逐渐成为生理、病理、毒理学上不可缺少的一个检测手段。如在人体体液中抗组胺类化合物的分析,以及应用在血液和尿液中杜冷丁含量的检测,尿液中一些生物碱以及尿液中二氯苯异构体的检测,血液中氰化物、血清中甾类、酚嗪类和苯酚类化合物的检测,体液中有机磷农药以及
牛奶中氯霉素检测的固相萃取方法
氯霉素是一种抗生素,对伤寒、百日咳、肺炎等具有良好的治疗作用,但长期使用可引发再生障碍性贫血,因而监控其在动物源食品中的残留对开展畜产品检测及保障食品安全工作有重大意义。表1 氯霉素样品信息二、适用范围适用于牛奶、奶粉中氯霉素的检测。三、实验部分仪器、试剂与材料主要仪器设备高效液相色谱仪,紫外检测
固相微萃取高效液相色谱测定水产中丁香酚类麻醉剂
氟化共价有机聚合物固相微萃取-高效液相色谱测定水产品中丁香酚类麻醉剂 丁香酚作为一种渔用麻醉剂,在水产品长途运输中,可降低呼吸和代谢强度,减少碰撞,降低其死亡率而被广泛使用。但有研究表明,高剂量的丁香酚会引起心律失常、肾脏损伤、消化系统等问题,对人类健康造成潜在危害,因此日本食品安全法规定
苯系物的检测
测定苯系物浓度首先需采集样品,根据采样装置和材料不同,苯系物的采样方法可分为容器捕集法、固相吸附法/溶剂洗脱法、固相微萃取法、固相吸附、热脱附法和低温采样法。容器捕集法优点是不采用吸附剂,因此可避免使用吸附剂时的穿透、分解及解吸,可多次分析同一样品成分。苯系物测定方法有气相色谱法(GC)、气相色谱/