固相膜萃取/气相色谱质谱法检测水体中痕量酚类化合物
建立了固相膜萃取/气相色谱-质谱法同时测定水体中多种痕量酚类化合物的分析方法。采用固相膜萃取技术提取水中的痕量酚类化合物,对洗脱液种类、洗脱液体积、水样初始p H值和洗脱速率等萃取条件进行优化,并用DB-5MS色谱柱分离,气相色谱-质谱法(GC-MS/SIM)进行定量测定。实验结果表明,在p H 2.0的初始条件下,选择10 m L乙酸乙酯-二氯甲烷混合溶液(体积比1∶1)作为洗脱剂,控制洗脱速率为1 m L/min时,酚类化合物的平均回收率高达82.3%~97.1%。在1~800μg/L质量浓度范围内,酚类化合物的峰面积与对应质量浓度呈良好线性关系,相关系数(r2)均在0.996以上,检出限均不大于0.017μg/L,相对标准偏差(RSD,n=8)为1.6%~4.3%。将方法应用于我国北江流域水样检测,结果可靠。该方法萃取时间短、灵敏度和准确度高、简单易行,满足实际水体中对痕量酚类化合物的检测要求,可显著提高水中痕量酚类化合物......阅读全文
固相萃取与固相微萃取
固相萃取(Solid Phase Extraction SPE)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。 与液-液萃取相比固相萃取有很多优点:固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂,处理过程中不会产生
顶空固相微萃取检测石油样品中的痕量多环芳烃
顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱法检测石油样品中的痕量多环芳烃文章图片多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs)是煤、石油、木材、烟草、有机高分子化合物等有机物不完全燃烧时产生的挥发性碳氢化合物, 广泛分布于天然环境中, 属于持久有机污染物, 具有极强的
实验室分析方法气相色谱固相萃取基质固相分散萃取法
基质固相分散萃取法(Matrix Solid-phase Dispersion,MSPD)主要用于固体和半固体样品的处理,也有用于液体样品处理的实例。这是一种在SPE基础上改进所得的预处理方法,但操作更加简化。和SPE方法的相同之处在于,它也利用固相萃取材料对样品基质或基质中待测组分的选择性进行分离
莱伯泰科环境样品有机前处理适用标准
环境问题是当今人们讨论的热点问题,它是指由于人类活动引起的自然环境变化给人类生产所带来的危害和影响。污染是人类面临的最严峻的环境问题。当前我国的环境污染已达到甚至在局部地区已超过发达国家50年代——60年代污染最严重时期的程度。大气、水、土壤、固体废弃物等都是环境污染的重灾区,对各种形
水质分析技术在实际中的应用
水资源是人类赖以生存的宝贵财富,而随着世界人口的增长及工农业生产的发展,水污染问题逐渐加剧。因此,水质检测是关乎民生的大事。小编精选了一些水质分析的技术实例,如分光光度法、共振散射光谱法、气相色谱-质谱法、流动注射化学发光法和全自动红外测油仪等方法,在饮用水、废水、地下水和地表水等水源分析检测
正相固相萃取在兽药检测中应用
正相固相萃取常用氧化铝、硅胶、聚酰胺、硅藻土、活性炭等强极性吸附剂作为正相固定相,利用被测物的极性官能团与填料表面的极性官能团通过氢键、π-π键间、偶极-偶极和偶极-诱导偶极相的相互作用力保留溶于非极性介质中的极性物质,常用极性溶剂作为洗脱液。Shao B等用硅胶柱净化动物源性食品中17种磺胺类
固相萃取固相萃取装置的萃取步骤
固相萃取装置的萃取步骤如下: 1、固相萃取柱的预处理 在萃取样品之前,吸附剂经过适当的预处理,一足为了润湿和活化固相萃取填料,以使目标萃取物与固相表面紧密接触,易于发生分子间相互作用;二是为了除去填料中可能存在的杂质.减少污染。采取的方法是用量溶剂冲洗萃取柱。 反相类型的固相萃取硅
原位乙酰化_顶空固相微萃取测定水中酚类化合物
摘要建立了原位乙酰化-顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用测定水中酚类及氯酚类化合物的方法,考察了对衍生化以及萃取过程有影响的相关因素。结果表明,采用65 μm PDMS /DVB 涂层纤维效果最好。在10 mL 样品中,搅拌速率600 r /min、100 μL 乙酸酐、0. 10 g Na2HPO
原位乙酰化顶空固相微萃取测定水中酚类化合物
摘要建立了原位乙酰化-顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用测定水中酚类及氯酚类化合物的方法,考察了对衍生化以及萃取过程有影响的相关因素。结果表明,采用65 μm PDMS /DVB 涂层纤维效果最好。在10 mL 样品中,搅拌速率600 r /min、100 μL 乙酸酐、0. 10 g Na2HPO
已发布的”新污染监测体系标准“合集
已发布的”新污染监测体系标准“合集分析测试百科网整理了已发布的新污染监测体系标准,需要的可以下载使用序号标准名称1水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 699-2014)2环境空气 指示性毒杀芬的测定 气相色谱-质谱法(HJ 852-2017)3土壤和沉积物 毒杀芬的测定 气
顶空固相微萃取气相色谱法快速测定人血中的五氯酚
摘 要 将全自动顶空固相微萃取装置与气相色谱联用, 建立了快速测定人血中五氯酚的新方法。实验优化了人血中五氯酚测定的顶空浓缩和固相微萃取各项技术参数, 然后使用毛细管气相色谱法分离, 电子捕获检测器定量测定。方法的线性范围为0. 05—100
固相萃取固相萃取仪的分类
固相萃取装置的分类1.正相固相萃取正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的.取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用,其中包括了氢键,π—π键相互作用,偶极-偶极相互作用和偶极-诱导偶极相互作用以及其他的极性-极性作用。2.反相固相萃取反相固相萃取所用的吸附剂和目标化合物通常是非极
固相萃取离子交换固相萃取
离子交换固相萃取离子交换固相萃取是靠目标化合物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力。
固相萃取正压固相萃取装置介绍
常见的固相萃取设备可分为自动固相萃取仪和手动固相萃取装置。手动固相萃取装置又可分为负压型和正压型两大类。传统的固相萃取装置是以真空负压为动力源使载入固相萃取柱的液体通过固相萃取柱。负压型固相萃取装置简单,但由于这种装置难以控制液体通过固相萃取柱的流速,而且平行操作时柱与柱之间的流速差异较大。与之相反
固相萃取固相萃取活化的目的
活化的目的是创造一个与样品溶剂相容的环境并去除柱内所有杂质。通常需要两种溶剂来完成上述任务,个溶剂(初溶剂)用于净化固定相,另一个溶剂(终溶剂)用于建立一个合适的固定相环境使样品分析物得到适当的保留。每一活化溶剂用量约为1-2ml/100mg固定相。终溶剂不应强于样品溶剂,若使用太强的溶剂,将降低回
固相萃取与固相微萃取比较
固相萃取 (Solid Phase Extraction,SPE)是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术,由柱液相 固相萃取 (Solid Phase Extraction,SPE)是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术,由柱液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来,由于
固相萃取与固相微萃取比较
一 固相萃取固相萃取 (Solid Phase Extraction,SPE)是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术,由柱液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来,由于其高效、可靠及耗用溶剂量少等优点,在环境等许多领域得到了快速发展。在国外已逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处理的
超声波萃取分散固相萃取净化气相色谱电子多氯联苯
采用超声波萃取、分散固相萃取净化结合气相色谱电子捕获检测法,建立了快速测定环境土壤或底泥中7种指示性多氯联苯(Polychlorinated biphenyls,PCBs)的方法。根据提取液的颜色,灵活选择是否增加浓H_2SO_4净化步骤,并对分散固相萃取净化过程中吸附剂的种类和用量进行了优化。当提
固相微萃取高效液相色谱法测定食品中己烯雌酚
固相微萃取高效液相色谱法测定食品中己烯雌酚摘要: 建立了固相微萃取( SPME) -高效液相色谱( HPLC) 联用测定食品中己烯雌酚( DES) 的方法。考察了萃取纤维头、萃取时间、解吸时间和盐的添加对萃取效果的影响。在此基础上,采用正交试验,以解析液组成、萃取液pH 和搅拌速度为3 因素筛选出了
葡萄酒中痕量木塞污染物的顶空固相微萃取
葡萄酒中痕量木塞污染物的顶空固相微萃取- 气相色谱串联质谱法检测摘 要: 建立了顶空固相微萃取- 气相色谱串联质谱检测葡萄酒中主要的痕量木塞污染物———204062三氯苯甲醚( TCA)的方法。通过优化萃取时间、温度、盐浓度、pH值等固相微萃取处理条件, 采用204062三氯甲苯( TCT)为内标进
全自动固相萃取仪分析水中3种氯酚
方案优势 利用 Auto SPE-06C 全自动固相萃取系统能够很好的完成样品的富集、洗脱、浓缩,回收率在 90 - 109%之间,RSD(n=3)在 4-5%之间;能够高效果、高效率完成水中氯酚的检测。 采用标准 《生活饮
固相萃取
固相萃取(Solid-Phase Extraction,简称SPE)是近年发展起来一种样品预处理技术,由液固萃取柱和液相色谱技术相结合发展而来,主要用于样品的分离、纯化和浓缩,与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率,更有效的将分析物与干扰组分分离,减少样品预处理过程,操作简单、省时、省力。广
固相萃取
•固相萃取的基本原理是样品在两相之间的分配,即在固相(吸附剂)和液相(溶剂)之间的分配。•固相萃取保留或洗脱的机制取决于被分析物与吸附剂表面的活性基团,以及被分析物与液相之间的分子作用力。•洗脱模式有两种:一种是目标化合物比干扰物与吸附剂之间的亲和力更强,因而被保留,洗脱时采用对目标化合物亲和力更强
固相微萃取2气相色谱联用技术在环境分析中的应用
摘 要:本文综述了近5 年来固相微萃取2气相色谱(SPME2GC) 联用技术在环境分析中的应用进展。具体介绍了它在多环芳烃、苯系物、酚类化合物、农药、杂环化合物以及其他有机挥发物分析中的应用。引用文献158 篇。 固相微萃取技术是1989 年由Pawliszyn 等[1 ] 在固相萃取技术的基
水体中硝基苯类化合物的检测
本文建立了固相萃取-气相色谱定量分析水中硝基苯类化合物的分析方法,使用膜式固相萃取处理水质样品,实验效率较柱式相比大大提高,且回收率可满足中要求的70%~130%。 随着环境部《水质 硝基苯类化合物的测定 液液萃取/固相萃取-气相色谱法》(HJ 648-2013)于2013年9月1日正
GCMS首次成为水中硝基酚类检测国标方法
近日,环保部就《水质硝基酚类的测定气相色谱-质谱法》(征求意见稿)、《水质二氧化氯的测定碘量法》(征求意见稿)两项国家环境保护标准发布征求意见的函。 其中,《水质硝基酚类的测定气相色谱-质谱法》为首次发布,《水质二氧化氯的测定碘量法》则是对《水质二氧化氯的测定碘量法(暂行)》(HJ551-2
磁性固相萃取液相色定环境水样中痕量的微囊藻毒素
通过水热合成法制备出磁性膨润土复合材料作为固相萃取吸附剂,采用磁性固相萃取(MSPE)前处理技术,结合高效液相色谱-紫外检测器(HPLC/UV),建立了对环境水中痕量生物污染物微囊藻毒素(MC-LR)的快速检测分析方法。通过对MSPE技术中吸附剂用量、吸附时间、洗脱溶剂的配比、体积等参数的优化,实现
固相萃取技术固相萃取技术简要过程
固相萃取技术简要过程1.一个样品包括分离物和干扰物通过吸附剂;2.吸附剂选择性的保留分离物和一些干扰物,其他干扰物通过吸附剂;3.用适当的溶剂淋洗吸附剂,使先前保留的干扰物选择性的淋洗掉,分离物保留在吸附剂床上;4.纯化、浓缩的分离物从吸附剂上淋洗下来。
固相微萃取和固相萃取的区别
固相微萃取技术是一项新颖的样品前处理与富集技术,属于非溶剂型选择性萃取法。固相微萃取是近年来国际上兴起的一项试样分析前处理新技术,是在固相萃取基础上发展起来的,它保留了其所有的优点,摒弃了其需要柱填充物和使用溶剂进行解吸的弊病,只要一支类似进样器的固相微萃取装置即可完成全部前处理和进样工作。固相萃取
固相萃取与固相微萃取的区别
固相微萃取技术是一项新颖的样品前处理与富集技术,属于非溶剂型选择性萃取法。固相微萃取是近年来国际上兴起的一项试样分析前处理新技术,是在固相萃取基础上发展起来的,它保留了其所有的优点,摒弃了其需要柱填充物和使用溶剂进行解吸的弊病,只要一支类似进样器的固相微萃取装置即可完成全部前处理和进样工作。