毛细管分析常见问题的解决

一、峰丢失可能的原因及应采用的排除方法:1.注射器有毛病,用新注射器验证。2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值。3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整。4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整。5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速。6.柱断裂,如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装。 二、前沿峰1.柱超载,减少进样量。2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开。3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温。4.样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度。三、拖尾峰1.进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装。2.柱或进样器温度太低:升温(不要超过柱最高温度)。进样器温度应比样品最高沸点高25度。3.两个化合物共洗脱:提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20度,以......阅读全文

毛细管电泳技术应用中药分析

中药品种繁多、药材产地各异、成分复杂,无论是药材还是成药的分析,都是一项非常艰难的任务。中药分析工作用现代化仪器设备和科技手段(如薄层色谱、HPLC等)虽取得巨大进展和成就,但往往只是对药材和成药成百上千个成分中的一个或几个成分的分析,实际只是一种象征性的代表式分析,与之起化学和药理效应的实际组合成

毛细管电色谱仪分析技术(二)

②电动填充法:电动填充是利用电泳原理,使固定相在一定pH下带电荷,在电场中定向移动而把固定相填充到毛细管中。与高压匀浆填充法相比,电动填充法可有选择地把荷质比相同的固定相填入毛细管中,柱床均匀。③超临界CO2法:超临界CO2法是在毛细管柱一端制作临时柱塞后,另一端与贮液罐相连,将预填充的填料放入贮液

毛细管电泳仪故障分析八

无法加气压1、检查结果:更换后问题解决。可能原因:瓶颈处有液体,导致瓶塞易滑。解决方案:向瓶中装液体时不要过满,也不要沾湿瓶颈。2、检查结果:若瓶塞无问题,可先采用真空方式,若真空方式可使用,但压力仍不可用。可能原因:压力系统存在问题。解决方案:检修。

高效毛细管电泳仪分析优点

       高效毛细管电泳仪(HPCE)是以毛细管为分离通道,以高压直流电场为驱动力,利用荷电粒子之间的淌度差异和分配系数差异进行分离,是分析科学继高效液相色谱仪之后的又一重大进展,使分析科学从微升级进入到了纳升级水平,不仅使单细胞乃至单分子分析成为可能,也使蛋白质和核酸等生物大分子分析有了新的转

毛细管电泳仪分析的特点

毛细管电泳仪(HPCE)是以毛细管为分离通道,以高压直流电场为驱动力,利用荷电粒子之间的淌度差异和分配系数差异进行分离,是分析科学继液相色谱仪之后的又一重大进展,使分析科学从微升级进入到了纳升级水平,不仅使单细胞乃至单分子分析成为可能,也使蛋白质和核酸等生物大分子分析有了新的转机。一、优点:1、柱效

毛细管电泳仪故障分析十

毛细管或电极易折断1、可能原因:瓶盖老化。解决方案:换瓶盖。2、可能原因:电极不垂直。解决方案:将电极拉直。

毛细管电泳仪故障分析五

迁移时间不稳定1、检查结果:出峰时间不稳定且无规律。可能原因:缓冲液与毛细管内壁平衡较慢。解决方案:每次样品运行之间避免用NaOH冲洗毛细管。2、检查结果:出峰时间依次后延。可能原因:样品中物质易在毛细管内壁吸附。解决方案:首先在每次样品运行之前用0.1N NaOH溶液短时间冲洗毛细管,观察迁移时间

毛细管电泳仪故障分析十一

冷却液泄漏1、可能原因:卡盒内垫圈和卡子漏装或装错顺序。解决方案:严格按安装顺序安装。2、可能原因:仪器内部管路密封不严。解决方案:检修。

毛细管电泳仪故障分析七

电流泄漏1、检查结果:毛细管断裂。可能原因:毛细管内缓冲液流出,造成电流泄漏。解决方案:更换毛细管,并用水清洗光纤头和检测窗口。2、检查结果:毛细管无断裂。可能原因:实验环境湿度过大。解决方案:使用抽湿机或空调。湿度过大时,可在仪器关闭时放置干燥剂,但仪器运行时一定要将干燥剂取出。

毛细管电泳仪故障分析九

迁移时间可重复,但峰面积重复性不好1、检查结果:重新切割毛细管入口,问题解决。可能原因:毛细管入口切口不平齐。解决方案:重新切割毛细管入口。2、检查结果:重新切割毛细管入口,问题仍然存在。可能原因:若电动进样可保持重现,则压力控制或气路存在问题。解决方案:检修。

毛细管电泳仪故障分析三

电泳峰不对称1、可能原因:毛细管入口切口不平齐。解决方案:重新切割毛细管入口。2、可能原因:缓冲溶液与样品溶液电解率差别过大。解决方案:采用缓冲液作为样品溶剂。

关于毛细管电泳的中药分析的应用

  中药品种繁多、药材产地各异、成分复杂,无论是药材还是成药的分析,都是一项非常艰难的任务。中药分析工作用现代化仪器设备和科技手段(如薄层色谱、HPLC等)虽取得巨大进展和成就,但往往只是对药材和成药成百上千个成分中的一个或几个成分的分析,实际只是一种象征性的代表式分析,与之起化学和药理效应的实际组

毛细管电泳法对生物样本分析

  生物体内药物及其代谢物的随时间与位置分布研究,即药物动力学分析,在临床医学中有重要意义。在非水溶剂中可降低被分析物与管壁的作用,降低由于吸附所引起的峰拓宽并改善拖尾,同时可显著提高被分析物的回收率,降低用管壁面积较大的毛细管进行分析时被分析物的损失。近年来,用毛细管电泳法进行生物样本中的药物及其

毛细管电泳色谱仪分离分析模式

毛细管电泳色谱仪(CE)是以毛细管为分离通道,以高压直流电场为驱动力,利用荷电粒子之间的淌度差异和分配系数差异进行分离,是分析科学继液相色谱仪之后的又一重大进展,使分析科学从微升级进入到了纳升级水平,正成为生物样品zui重要的分离分析手段。CE分离分析模式有毛细管电色谱、毛细管区带电泳、毛细管胶束电

毛细管色谱分析方法有哪些特点

1、柱效高;2、分离度高;3、分析速度快;4、样品用量少;5、操作简单;

毛细管电泳仪的基本构造分析

 毛细管电泳仪的主要部件有直流高压电源、毛细管、电极和电极槽、冲洗进样系统、检测系统和数据处理系统等。两个缓冲液瓶装有与毛细管内相同的背景缓冲液,将毛细管两端置于两个缓冲液瓶中,铂金电极分别插入两个缓冲液瓶中。在实验过程中,两个缓冲液瓶内的背景电解质溶液应保持在同一液面水平,并且毛细管两端也应插入到

毛细管电泳中药分析方面的应用介绍

中药品种繁多、药材产地各异、成分复杂,无论是药材还是成药的分析,都是一项非常艰难的任务。中药分析工作用现代化仪器设备和科技手段(如薄层色谱、HPLC等)虽取得巨大进展和成就,但往往只是对药材和成药成百上千个成分中的一个或几个成分的分析,实际只是一种象征性的代表式分析,与之起化学和药理效应的实际组合成

分析型高效毛细管电泳仪分类

分析型高效毛细管电泳仪分类有多种。1、按分离对象的离子属性可分:无机离子分析型高效毛细管电泳仪和有机离子分析型高效毛细管电泳仪。2、按分离对象的属性可分:无机物分析型高效毛细管电泳仪和有机物分析型高效毛细管电泳仪。3、按进样自动性可分:手动进样分析型高效毛细管电泳仪和自动进样分析型高效毛细管电泳仪。

毛细管电泳(Capillary-electrophoresis,CE)——分离分析方法

毛细管电泳(Capillary electrophoresis,CE)--分离分析方法CE是在传统的电泳技术基础上于本世纪60年代末由Hjerten发明的,其利用小的毛细管代替传统的大电泳槽,使电泳效率提高了几十倍。此技术从80年代以来发展迅速,是生物化学分析工作者与生化学家分离、定性抗原肽与蛋白

毛细管凝胶电泳色谱仪分析技术

毛细管凝胶电泳色谱仪(CGE)是20世纪80年代后期发展起来的毛细管电泳分离模式。它是将常规凝胶电泳仪对生物大分子的分离能力与毛细管电泳仪的快速、微量和定量分析相结合,是当今分离度极高的一种分离技术。一、载体特性:采用聚丙烯酰胺凝胶作为载体的目是防止CGE电泳过程中分子的对流和扩散,使待测组分得到更

毛细管色谱柱分析常见问题的解决

一、峰丢失(进样后没有峰出现) 1、注射器有毛病,采用新注射器做验证 2、未接入检测器或检测器不起作用,检查设定值。 3、进样温度太低,检查温度,并根据需要调整。 4、柱温温度太低,检查温度,并根据需要调整。 5、无载气流量,检查压力调节阀,并检查泄露,验证柱样品流速。 6、柱断裂,如果柱断裂是在柱

分析落地式毛细管流变仪的原理

    落地式毛细管流变仪是目前发展得醉成熟、应用醉广的流变测量仪之一,其主要优点在于操作简单,测量准确,测量范围宽(剪切速率γ:10-2~105s-1)。毛细管流变仪可分为两类:一类是压力型毛细管流变仪,通常简称为毛细管流变仪;另一类是重力型毛细管流变仪,如乌氏粘度计。  落地式毛细管流变仪原理:

分析型高效毛细管电泳仪分类

 分析型高效毛细管电泳仪分类有多种。1、按分离对象的离子属性可分:无机离子分析型高效毛细管电泳仪和有机离子分析型高效毛细管电泳仪。2、按分离对象的属性可分:无机物分析型高效毛细管电泳仪和有机物分析型高效毛细管电泳仪。3、按进样自动性可分:手动进样分析型高效毛细管电泳仪和自动进样分析型高效毛细管电泳仪

毛细管等速电泳色谱仪分析技术

毛细管等速电泳色谱仪(CITP)是采用先导电解质和尾随电解质,利用待测离子淌度的不同进行分离。一、CITP条件:1、特殊的电解质系统:(1)前导电解质:淌度比样品中任何离子的淌度都大并具有一定缓冲能力的离子。(2)尾随电解质:淌度比样品中任何离子的淌度都小并具有一定缓冲能力的离子。(3)对离子:以

毛细管电泳法对中药的分析内容

  中药分析  中药品种繁多、药材产地各异、成分复杂,无论是药材还是成药的分析,都是一项非常艰难的任务。中药分析工作用现代化仪器设备和科技手段(如薄层色谱、HPLC等)虽取得巨大进展和成就,但往往只是对药材和成药成百上千个成分中的一个或几个成分的分析,实际只是一种象征性的代表式分析,与之起化学和药理

肺泡毛细管阻塞综合征的病因分析

  能导致肺泡-毛细血管气体弥散障碍的原因很多,如系统性红斑狼疮与类风湿性关节炎等所致的肺间质纤维化,硬皮病所致的肺损害,外源性肺泡炎,肺结节病,特发性肺间质纤维化,阻塞型细支气管炎伴机化性肺炎,各种形式的肺内肉芽肿性疾病,肺泡细胞癌,多发性肺动脉微血栓,肺内含铁血黄素沉积症,肺泡蛋白沉积症,各种药

毛细管电泳分析进样技术技巧

1、进样区带越小越好:    无论采用何种进样方式,毛细管插入样品溶液的深度一般要少于毛细管总长度的1%~2%,以尽量减少样品溶液经毛细吸附进入毛细管而影响进样量的性。样品管中溶液少为5μL,进样体积为1~50nL。2、进样时间以短为宜:    通常进样时间为0.5~1s,此时毛细管粘附的样品量相对

毛细管电泳仪的基本构造分析

毛细管电泳仪的主要部件有直流高压电源、毛细管、电极和电极槽、冲洗进样系统、检测系统和数据处理系统等。两个缓冲液瓶装有与毛细管内相同的背景缓冲液,将毛细管两端置于两个缓冲液瓶中,铂金电极分别插入两个缓冲液瓶中。在实验过程中,两个缓冲液瓶内的背景电解质溶液应保持在同一液面水平,并且毛细管两端也应插入到液

气相色谱毛细管分析技术注意事项

气相色谱毛细管分析技术目前已用于各种复杂混合物分析,包括大气及环境污染物质、生物试样、食品、矿物燃料、宇宙物质和一些无机物及金属有机物等。在使用过程中的若干注意事项:  1.当无载气通过时,毛细管柱固定液的热分解较迅速。所以我们强调:在柱箱(炉)升温前一定要先通上载气(这与TCD操作要求相似),在柱

毛细管电泳技术应用手性药物分析

手性药物的每个对映异构体在生物环境中表现出不同的药效作用,在药物吸收、分布、代谢、排泄等方面存在立体选择性差异。为了能准确地了解药效和安全用药,发展和建立简单、快速的手性药物对映体的奋力分析方法,并用于临床研究和医药质量控制,显得日益迫切。CE因其高效、快速、选择性强的特点而成为目前最有效的手性拆分