高效液相色谱试验中色谱峰分离不完全怎么解决
主要通过流动相的更改和更换色谱柱来实现。流动相的更改可以通过更换和梯度洗脱两种办法实现。具体情况要看你的样品来确定。更换色谱柱一般除了找到合适类型的柱子之外还可以用原柱的型号,只是把柱子加长也可能会实现分离完全。......阅读全文
液相色谱峰大峰包小峰一般怎么分离
如果是反相的话,一般先调节流动相的比例,减少有机相;如果目标物不是中性化合物,可以调节pH值;还可以调节柱温;最后还可以换色谱柱。大概就这几招。
哪些原因会导致液相色谱峰分离度差,峰分不开?
在液相色谱分析中,我们经常会遇到两个化合物无法得到基线分离或分离度差。液相色谱中流动相条件,色谱柱选择以及系统硬件的设置都会影响分离度。我们可以从以下几个方面考虑: 1.流动相 a. 流动相中有机溶剂的类型和比例,会影响色谱分离的选择性。对于反相色谱模式,常用的有机溶剂有甲醇、乙腈和四氢呋喃
峰分离效果很差
一.峰分离效果很差1流动相配制不当由于酸碱度会影响峰的保留时间,所以要精确调控流动相以及样品的酸碱度。2色谱柱柱效降低,需再生色谱柱使用时间过长的话会导致色谱柱柱效降低,导致峰分离效果差。需要对色谱柱进行再生。(将色谱柱反接,不接保护柱,用99%的甲醇和百分之0.5%6mol/l的硝酸做流动相,以0
哪些原因会导致液相色谱峰分离度差
很多因素,如:柱效,柱子的类型、流速、压力、流动相的种类、柱温、缓冲盐和溶剂的pH等等,可以先从简单的开始逐个的排查。
气相色谱出峰分离效果不好怎么办
增加色谱柱长度,适当降低载气流速,增加分离时间
哪些原因会导致液相色谱峰分离度差
很多因素,如:柱效,柱子的类型、流速、压力、流动相的种类、柱温、缓冲盐和溶剂的pH等等,可以先从简单的开始逐个的排查。
哪些原因会导致液相色谱峰分离度差
很多因素,如:柱效,柱子的类型、流速、压力、流动相的种类、柱温、缓冲盐和溶剂的pH等等,可以先从简单的开始逐个的排查。
高效液相色谱试验中色谱峰分离不完全怎么解决
主要通过流动相的更改和更换色谱柱来实现。流动相的更改可以通过更换和梯度洗脱两种办法实现。具体情况要看你的样品来确定。更换色谱柱一般除了找到合适类型的柱子之外还可以用原柱的型号,只是把柱子加长也可能会实现分离完全。
高效液相色谱试验中色谱峰分离不完全怎么解决
主要通过流动相的更改和更换色谱柱来实现。流动相的更改可以通过更换和梯度洗脱两种办法实现。具体情况要看你的样品来确定。更换色谱柱一般除了找到合适类型的柱子之外还可以用原柱的型号,只是把柱子加长也可能会实现分离完全。
什么是色谱峰?峰面积
色谱峰是组分流经检测器时响应的连续信号产生的曲线峰面积(peak area,A)——峰与峰底所包围的面积
气相色谱两个峰分离得不好怎么办
1、有可能载气流速过大2、有可能毛细管柱使用时间过长,柱效不好了3、有可能进样的时候 样品过多 或浓度过大
GPC色谱峰
色谱峰宽的影响因素,为什么峰越窄越好不是峰越窄越好,而是峰越对称越好(峰终点和起始点判断容易,积分计算准确),峰的宽窄一般说明载气流速,之所以会说峰越窄越好,是从分析效率出发讲的,在能将各组份完全分离的情况下,当然是越快完成分析越好了。但如果有部分组份不能完全分离,就应该放慢载气流速,尽可能让所有组
快速了解色谱峰的峰面积
峰面积比是指在色谱图,背景线以上部分的总面积,表示待测物的含量,面积越大,含量越高。 内标法 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校准和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。 内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的
气相色谱异常峰分析“鬼峰”(怪峰,多余峰,记忆峰)
(1)上一次进样的高沸点杂质峰自然流出; (2)载气不纯过滤器失效使低沸点的污染物冷凝在色谱柱头,程序升温时正常流出; (3)注射垫未经老化或无隔垫清洗而出的污染峰; (4)汽化温度太高或严重污染至使样品某些组分分解; (5)样品某些组分与被污染固定相产生了作用; (6)色谱柱温度太高
分离方法之色谱分离
色谱分离利用欲分离的诸组分在体系中两相的分配有差异?即分配系数或吸附等温线不同),当两相作相对运动时,这些组分随着移动,可反复进行多次的分配?组分的分配系数虽然只有微小差异。在移动速度上却有颇大的差别,于是这些组分得到分离。色谱法两相中,一个相是固定不动的,称为固定相;另一相是移动着的,称为流动相。
德国KNAUER超低扩散色谱ULDC,轻松解决柱外效应和峰分离
全世界几乎所有色谱工作者都面临着柱外效应及峰分离问题。在许多情况下,由于不合适的柱外体积,会导致色谱峰扩散,破坏HPLC、UHPLC和色谱柱的分离效果。 柱外效应:从进样系统到检测器之间色谱柱以外的流路部分,由于进样方式、扩散等因素对柱效产生的影响,如上图所示,不合适的柱外体积导致分离度下降,
色谱异常峰之“色谱双峰”
色谱双峰产生的原因及处理 液相色谱分析中,在色谱柱正常,样品灵敏度足够,分析方法合适,色谱峰在出峰时间较短的条件下(不包括梯度),峰型应对称而尖锐。但是,在对样品了解程度不够,方法不妥,样品处理方法及进样方式不合理下,会出现各种意想不到的问题,而对色谱峰难以作出合理的解释。色谱双峰指的是不
色谱峰代表什么
出峰的时间代表被分离的物质,需用标准物质标定峰面积、峰高代表含量,峰时间短,对称可用高度计算,否则,可用面积计算现多用积分仪。自动存储标准,自动计算,做成一体,自动进样。
关于色谱峰面积
在色谱定量分析中,选用峰高法还是选用峰面积法呢?这主要取决于在检测器的线性范围内,峰高和峰面积测量的准确性与重复性。除了归一化法最好用峰面积法外,其他三种定量方法中峰高和峰面积都可用作精确的定量方法。 如何准确测量峰高与峰面积 在检测器的线性范围内,峰高和峰面积测
关于色谱峰面积
在色谱定量分析中,选用峰高法还是选用峰面积法呢?这主要取决于在检测器的线性范围内,峰高和峰面积测量的准确性与重复性。除了归一化法最好用峰面积法外,其他三种定量方法中峰高和峰面积都可用作精确的定量方法。 如何准确测量峰高与峰面积 在检测器的线性范围内,峰高和峰面积测量的准确性受色谱分离度的影响
CHROMATOGRAPHICP-EAKS--色谱峰
13.1. Chromatographic analysis should meet ALCOA+ principles.色谱分析应符合ALCOA+原则。13.2. Factors considered during method validation should include方法验证中考虑的因
色谱峰面积单位
一般峰面积的单位是[纵坐标的单位*横坐标的单位]例如Agilent的所有色谱图:纵坐标的单位是mAu,横坐标的单位是s(时间单位)则色谱峰面积单位为[mAu*s]
气相色谱异常峰分析前沿峰
(1)汽化温度偏低; (2)载气流量小; (3)进样量大,汽化时间长; (4)汽化室被污染,样品有吸附效应; (5)样品在柱头有冷凝或色谱柱被污染; (6)进样技术差(挥发性组分的进样速度太慢); (7)峰前出现了“鬼”峰;
气相色谱异常峰分析峰消失
(1)色谱柱被污染或失效; (2)气路系统被污染(如气源纯度低,过滤器失效); (3)注射垫漏气; (4)注射针密封性差; (5)数据处理的判峰参数,如:半峰宽和斜率设置偏大; (6)进样方法不对;
气相色谱异常峰分析台阶峰
(1)TCD热丝被样品中所含卤素、氧、硫等元素腐蚀;(2)气体流量突变如:注射垫突然漏气,气路受阻等;(3)记录色谱峰装置故障如:拉线松;
气相色谱异常峰分析负峰
(1)TCD用氮做载气,由于待测组分在N2中浓度不同,热传导值呈现非线性而可能出现负峰,有时可以通过改变载 气流量或进样量克服; (2)操作ECD时进样量过大而出负峰,这是由于工作原理由电子捕获转变为电离检测,此时灵敏度还会大大降低; (3)操作FID,低电离效率的溶剂(如,CS2)或杂质出
色谱分离过程
色谱分离基于各组分在两相之间平衡分配的差异。以吸附色谱为例吸附→解吸→再吸附→再解吸→反复多次洗脱→被测组分分配系数不同→差速迁移→分离分配系数的微小差异→吸附能力的微小差异微小差异积累→较大差异→吸附能力弱的组分先流出;吸附能力强的组分后流出
柱色谱分离
所用色谱管为内径均匀、下端缩口的硬质玻璃管,下端用棉花或玻璃纤维塞住,管内装有吸附剂。色谱柱的大小,吸附剂的品种和用量,以及洗脱时的流速,均按各单体中的规定。吸附剂的颗粒应尽可能保持大小均匀,以保证良好的分离效果,除另有规定外通常多采用直径为0.07-0.15mm的颗粒。吸附剂的活性或吸附力对分离效
色谱分离技术
分离技术毛细管电泳是以高压电场为驱动力,以毛细管为分离通道,依据样品中各组份之间电泳程度或分配行为的差异而实现分离的液相分离技术,具有所需样品量小、柱效高、分析速度快、绿色环保等优点,对于带电荷药物的分离有相当的优势。色谱法毛细管电色谱则是集合了高效液相选择性色谱分离以及毛细管电泳高柱效的优势,是近
色谱分离原理
高效液相色谱法按分离机制的不同分为液固吸附色谱法、液液分配色谱法(正相与反相)、离子交换色谱法、离子对色谱法及分子排阻色谱法。 1.液固色谱法使用固体吸附剂,被分离组分在色谱柱上分离原理是根据固定相对组分吸附力大小不同而分离。分离过程是一个吸附-解吸附的平衡过程。常用的吸附剂为硅胶或氧化铝,