用超高效合相色谱系统对联二酚萘(BINOL)对映体进行分离
一、目的采用沃特世(Waters®)ACQUITY UPC22™系统比较正相HPLC和UPC2™方法分离联二苯酚对映体的效果。二、背景生物体由手性生物分子，如蛋白质、核酸和多糖组成；因此，它们对药物、食品、农药和废弃化合物中的对映体表现出不同的生物反应。因此，分离手性化合物，尤其是具有药物意义的化合物尤为重要。其重要性表现是以单对映体形式获批的手性药物数量不断增加。为符合FDA关于研发立体异构药物的严格指令，制药行业在进行药代动力学、药物代谢、生理学以及毒理学评价之前，已经加强手性纯化合物的制备。在过去的10年里，超临界流体色谱(SFC)已经显示出其作为分离立体异构体(包括对映体和非对映体)的巨大前景。与传统的手性高效液相色谱(HPLC，主要是正相HPLC)相比，超临界流体色谱(SFC)平均快了3-10倍。超临界流体色谱使用廉价的CO2和极性改性剂(如MeOH)作为流动相，减少有机溶剂的消耗和处理，使分析更高效，更环保。与正相色......阅读全文
利用超高效合相色谱系统对联二酚萘(BINOL)对映体进行...
利用超高效合相色谱系统对联二酚萘(BINOL)对映体进行分离目的采用沃特世(Waters®)ACQUITY UPC2™系统比较正相HPLC和UPC2™方法分离联二苯酚对映体的效果。背景生物体由手性生物分子，如蛋白质、核酸和多糖组成；因此，它们对药物、食品、农药和废弃化合物中的对映体表现出不同的生物反
利用超高效合相色谱系统对联二酚萘(BINOL)对映体－分离
一、目的 采用沃特世(Waters®)ACQUITY UPC22™系统比较正相HPLC和UPC2™方法分离联二苯酚对映体的效果。 二、背景 生物体由手性生物分子，如蛋白质、核酸和多糖组成；因此，它们对药物、食品、农药和废弃化合物中的对映体表现出不同的生物反应。因此，分离手性化合物，尤其是具有药
用超高效合相色谱系统对联二酚萘(BINOL)对映体进行分离
一、目的采用沃特世(Waters®)ACQUITY UPC22™系统比较正相HPLC和UPC2™方法分离联二苯酚对映体的效果。二、背景生物体由手性生物分子，如蛋白质、核酸和多糖组成；因此，它们对药物、食品、农药和废弃化合物中的对映体表现出不同的生物反应。因此，分离手性化合物，尤其是具有药物意义的化合
合相色谱法鉴别香草提取物（二）
为检测掺杂物，将此方法用于筛选来自不同地理区域的香草提取物(包括标记为“纯品”和“仿制品”的样品)(图3)。使用乙醇对香草提取物进行十倍稀释(样品混溶)，并在分析前过滤。来自美国的香草提取物仿制品(A)的分析结果显示：同时存在有合成香草醛(乙基香草醛)和香草醛。由于此样品中不存在其他的天然香料成分，
正相键合相色谱法
键合相色谱法正相键合相色谱法 氰基与氨基化学键合相 是正相键合色谱法较常用的固定相。流动相与以硅胶为固定相的吸附色谱法的流动相相似，也是烷烃（常用正已烷等）加适量极性调整剂而构成。氰基键合相的分离选择性与硅胶相似，但极性小于硅胶，即用相同的流动相及其它条件相同时，同一组分的保留时间将小于硅胶
高效液相色谱键合相色谱法简述
键合相色谱法是由液－液色谱法即分配色谱发展起来的。键合相色谱法将固定相共价结合在载体颗粒上，克服了分配色谱中由于固定相在流动中有微量溶解，及流动相通过色谱柱时的机械冲击，固定相不断损失，色谱柱的性质逐渐改变等缺点。键合相色谱法可分为正常相色谱法和反相色谱法。正常相色谱法在正常相色谱法中共价结合到载体
使用超高效合相色谱系统测定雌二醇(Estradiol)色谱纯度
目的采用沃特世ACQUITY UPC2™系统对雌二醇进行杂质分析，能获得和美国药典(USP)方法相当或者更好的结果。 背景目前，美国药典(USP)检测雌二醇(estradiol)色谱纯度的方法使用4.6 x 250 mm的硅胶柱和含有2,2,4-三甲基戊烷、正丁基氯、甲醇45:4:1的流动相，流
键合相气相色谱仪分类
键合相气相色谱仪分类有多种。1、按分离目的可分：实验室键合相气相色谱仪和工业键合相气相色谱仪。2、按功能可分：分析型键合相气相色谱仪和制备型键合相气相色谱仪。3、按产地可分：国产键合相气相色谱仪和进口键合相气相色谱仪。4、按进样自动性可分：自动进样键合相气相色谱仪和手动进样键合相气相色谱仪。5、按分
正相键合相色谱仪简介
将固定液的官能团键合在载体表面构成化学键合相，以化学键合相为固定相的液相色谱仪称为化学键合相色谱仪，简称键合相色谱仪。固定相极性比流动相极性强的键合相色谱仪称为正相键合相色谱仪。一、固定相：在载体表面键合含中等极性或较强极性的官能团，如氰基（－CN）、氨基（－NH2）和二羟基等。二、流动相：以非极性
键合相气相色谱仪分类
键合相气相色谱仪分类有多种。1、按分离目的可分：实验室键合相气相色谱仪和工业键合相气相色谱仪。2、按功能可分：分析型键合相气相色谱仪和制备型键合相气相色谱仪。3、按产地可分：国产键合相气相色谱仪和进口键合相气相色谱仪。4、按进样自动性可分：自动进样键合相气相色谱仪和手动进样键合相气相色谱仪。5、按分
正相键合相色谱仪简介
将固定液的官能团键合在载体表面构成化学键合相，以化学键合相为固定相的液相色谱仪称为化学键合相色谱仪，简称键合相色谱仪。固定相极性比流动相极性强的键合相色谱仪称为正相键合相色谱仪。一、固定相：在载体表面键合含中等极性或较强极性的官能团，如氰基（－CN）、氨基（－NH2）和二羟基等。二、流动相：以非极性
键合相色谱仪分类
键合相色谱仪分类有多种。1、按分离目的可分：实验室键合相色谱仪和工业键合相色谱仪。2、按固定相和流动相的极性大小可分：正相键合相色谱仪和反相键合相色谱仪。3、按固定相物理状态可分：键合相气液色谱仪和键合相液液色谱仪。4、按流动相物理状态可分：气相键合相色谱仪和液相键合相色谱仪。5、按用途可分：生物色
键合相色谱法介绍
键合相色谱法是由液－液色谱法即分配色谱发展起来的。键合相色谱法将固定相共价结合在载体颗粒上，克服了分配色谱中由于固定相在流动中有微量溶解，及流动相通过色谱柱时的机械冲击，固定相不断损失，色谱柱的性质逐渐改变等缺点。键合相色谱法可分为正常相色谱法和反相色谱法。正常相色谱法在正常相色谱法中共价结合到载体
什么是正相键合相色谱法
正相键合相色谱法 1. 氰基与氨基化学键合相 是正相键合色谱法较常用的固定相。流动相与以硅胶为固定相的吸附色谱法的流动相相似，也是烷烃（常用正已烷等）加适量极性调整剂而构成。氰基键合相的分离选择性与硅胶相似，但极性小于硅胶，即用相同的流动相及其它条件相同时，同一组分的保留时间将小于硅胶。许多
使用阿片类药物进行超高效合相色谱检测条件的...（二）
采用图1中所选流动相添加剂对不同色谱柱进行筛选，相关结果见图2。虽然谱图中未显示实验数据(由BEH颗粒填充的色谱柱相关数据)，但仍可发现以纯甲醇或含甲酸的甲醇作为辅助溶剂时，所有色谱柱的性能表现均较差。另外，对于所有色谱柱，其分离性能与BEH色谱柱类型，使用0.2%氢氧化铵作为添加剂与仅使用甲醇或
使用超高效合相色谱(UPC2)分析短杆菌肽（二）
为了分离短杆菌肽物质，对酸性改性剂的影响进行了研究，结果表明：使用三氟乙酸(TFA)可得到稍好的峰形，提高了短杆菌肽A和短杆菌肽C之间的分离度，结果如图2所示。已知TFA会抑制质谱电离，但每种物质的信号都足以定量检测治疗制剂，后续将对此进行讨论。对于要求更高灵敏度的应用，可能需要降低TFA浓度或使用
键合相色谱仪色谱柱的维护
键合相色谱仪色谱柱的维护：一、对硅胶基键合相，水溶液流动相的pH值不得超出2～8.5，温度不宜过高。二、色谱柱在酸性或碱性条件下使用后，应依次用水和甲醇清洗。三、防止色谱柱被振动或撞击，否则柱内填料床层产生裂缝和空隙，会出现驼峰或对峰。四、防止流动相逆向流动，否则会使固定相层位移，柱效下降。五、除去
键合相色谱仪的特点
键合相色谱仪是采用化学键合相作固定相的液相色谱仪。在液相色谱中，约有80%的分离问题采用键合相色谱解决。一、优点：通过改变流动相的组成和种类，可有效地分离非极性、极性和离子型等各种类型化合物。由于键合到载体上的基团不易流失，特别适合梯度淋洗。二、缺点：不能用于酸、碱度过大或存在氧化剂的缓冲溶液作流动
反相键合相色谱仪简介
将固定液的官能团键合在载体表面构成化学键合相，以化学键合相为固定相的液相色谱仪称为化学键合相色谱仪，简称键合相色谱仪。流动相极性比固定相极性强的键合相色谱仪称为反相键合相色谱仪。一、固定相：在载体表面键合含弱极性或中等极性的官能团，如十八烷基硅烷、辛烷基、甲基和苯基等。二、流动相：以水为主体，加适量
反相键合相色谱仪简介
将固定液的官能团键合在载体表面构成化学键合相，以化学键合相为固定相的液相色谱仪称为化学键合相色谱仪，简称键合相色谱仪。流动相极性比固定相极性强的键合相色谱仪称为反相键合相色谱仪。一、固定相：在载体表面键合含弱极性或中等极性的官能团，如十八烷基硅烷、辛烷基、甲基和苯基等。二、流动相：以水为主体，加适量
键合相色谱仪键合相的性能指标与特点
键合相色谱仪的键合相是通过化学反应将官能团键合在键合相色谱仪的载体表面上所形成的固定相。一、性能指标：1、含碳量：指键合在硅胶表面上的烷基所含碳的质量占固定相质量的比例。含碳量随链长而增大，从3%～22%。2、覆盖度：指硅胶被键合后，参与反应的硅醇基数目占硅胶表面硅醇基总数的比例。二、特点：1、使用
极性键合相色谱仪流动相介绍
极性键合相色谱仪流动相分正相极性键合相色谱流动相和反相极性键合相色谱流动相。一、正相极性键合相色谱流动相：流动相由弱极性溶剂（烃类）和适量极性溶剂（醇和乙腈）组成。溶质保留规律：1、溶质的分离是基于亲水结构的差异。2、溶质的极性越大，保留值越大。3、流动相的极性越大，洗脱强度越大。二、反相极性键合相
反相键合相液相色谱仪流动相概述
反相键合相液相色谱仪流动相溶剂极性越低，洗脱能力越强。一、常用流动相：1、甲醇－水。2、乙腈－水。3、四氢呋喃－水。溶剂强度为水＜甲醇＜乙腈＜四氢呋喃。系统2较系统1好，原因如下：系统2的粘度较系统1小，柱效好。粘度降低，柱压降低，传质阻力降低（溶质扩散阻力降低）， 柱效升高。乙腈的紫外末端吸收较甲
键合相液相色谱仪的键合固定相简介
键合相液相色谱仪的键合固定相是利用化学反应将有机分子键合到硅胶载体表面上而形成的固定相。一、优点：1、消除了载体表面的活性作用点和某些可能的催化活性。2、耐溶剂冲洗，使用过程中固定相不会流失。3、热稳定性好。4、表面改性灵活，容易获得重复性产品。5、载样量大，溶剂残留效应小，梯度洗脱平衡快。二、不足
使用超高效合相色谱进行脂溶性维生素胶囊分析（二）
维生素A + D3与前例相似，维生素A+D的配方为：源于鱼肝油，含豆油、明胶、甘油和水等活性成分。同样，两种形式的维生素A棕榈酸酯(顺式和反式异构体，分别为2.626分钟和2.851分钟)在赋形剂峰之前出峰。为了将维生素D3(VD3，6.862分钟)从主要赋形剂和配方中所含的其它化合物中完全分离出来
使用超高效合相色谱系统对环金属铱（III）配合...（二）
实验仪器：所有分析实验均在由Empower 3软件控制的ACQUITY UPC2 上进行。制备实验在由ChromScope软件控制的Investigator SFC系统上进行。色谱柱：沃特世公司的ACQUITY UPC2 BEH和2-Ethyl Pyridine 3.0 x 100 mm，1.7μ
极性键合相色谱仪类型
极性键合相色谱仪类型有多种。1、按分离目的可分：化验室极性键合相色谱仪和工业极性键合相色谱仪。2、按分离原理可分：极性键合相分配色谱仪、极性键合相吸附色谱仪和极性键合相离子交换色谱仪。3、按分离特点可分：高效极性键合相色谱仪、高压极性键合相色谱仪和高速极性键合相色谱仪。4、按检测器属性可分：极性键合
键合相专用色谱仪分类
键合相专用色谱仪分类有多种。1、按分离目的可分：实验室键合相专用色谱仪和工业键合相专用色谱仪。2、按洗脱方式可分：等度洗脱键合相专用色谱仪和梯度洗脱键合相专用色谱仪。3、按固定相和流动相的极性大小可分：正相键合相专用色谱仪和反相键合相专用色谱仪。4、按流动相物理状态可分：气相键合相专用色谱仪和液相键
极性键合相色谱仪类型
极性键合相色谱仪类型有多种。1、按分离目的可分：化验室极性键合相色谱仪和工业极性键合相色谱仪。2、按分离原理可分：极性键合相分配色谱仪、极性键合相吸附色谱仪和极性键合相离子交换色谱仪。3、按分离特点可分：高效极性键合相色谱仪、高压极性键合相色谱仪和高速极性键合相色谱仪。4、按检测器属性可分：极性键合
反相键合相液相色谱仪概述
反相键合相液相色谱仪又称非极性键合相液相色谱仪，在液相色谱仪中占有重要地位。一、分离机理：有疏溶剂理论和双保留机理。1、疏溶剂理论：疏溶剂理论认为非极性烷基键合相是在硅胶表面蒙覆了一层以Si－C键化学键合的十八烷基（或其它烃基）的分子毛。溶质分子（分析物）有非极性部分和极性官能团部分组成。当溶质分