使用ACQUITYUPC2系统分析微量的对映体杂质

目的使用沃特世ACQUITY UPC2™系统证明杏仁酸苄酯(benzyl mandelate)的快速手性分离和0.02%杂质含量下的对映体过量测定。 背景根据2005年9月的一期《化学和工程新闻》,销售额排名前10位的药品中有9种包含手性活性成分,而其中的5种药品又包含单一对映体活性成分。单一对映体型手性药物被认为是改善了的化学实体,它能提供更高的药效、更好的药理学数据和更为有利的不良反应数据。对于单对映体药物的生产商而言,不需要的立体异构体应等同为其它有机杂质。人用药品注册技术国际协调会(ICH)已对鉴定、定量和控制药用物质及其制剂产品中杂质的监管要求作出了明确规定。根据ICH的要求,有机杂质的鉴定和定量阈值为主要化合物的0.1%。 ACQUITY UPC2系统的高检测灵敏度实现了对药用物质中对映体杂质的鉴别和定量。 解决方案图1所示的杏仁酸苄酯是一种重要的药物合成中间体。R-和S-杏仁酸苄酯的外......阅读全文

沃特世为分析饮料中的甲基咪唑含量提供解决方案

沃特世ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA系统和ACQUITY UPLC/Xevo TQ MS系统分析饮料中的2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量   焦糖色素是一种允许使用的着色剂,我国对焦糖色使用量的规定除个别产品外均为按生产需要适量使用,其中规定仅有亚硫酸铵法生产地焦糖色允许

ICP-AES法同时测定高纯铅中微量杂质元素

ICP-AES法同时测定高纯铅中微量杂质元素摘要:用1:3的硝酸溶解高纯铅样,用1:1的硫酸沉淀大量的铅基体,干过滤后把滤液引入等离子矩,测定As、Tb、Bi、Sn、Zn、Fe、Cu等杂质元素的含量。   关键词:ICP-AES法、同时测定、1:3硝酸、1:1硫酸、干过滤  随着铅工业的发展,高纯铅

生化微量一体机既测生化又测微量

   生化项目和微量项目都是目前临床常见的检测项目,在海力孚推出生化微量一体机之前,这两类项目只能分两次检测,使用两种设备,操作起来非常的耗时麻烦。海力孚推出生化微量一体机,一台仪器既能检测微量元素,又能完成生化项目的检测,是真正的生化微量一体机,理想的基层诊所检测设备。    海力孚的这款生化微量

对映体选择性平行动力学拆分研究获新进展

在国家自然科学基金、广东省自然科学基金等项目的支持下,中国科学院广州生物医药与健康研究院朱强/罗爽课题组利用平行动力学拆分的策略,在对映体选择性平行动力学拆分方面取得新进展。相关研究发表于ACS Catal.。博士研究生王希龙为该论文第一作者,朱强研究员、罗爽副研究员为通讯作者。获得手性化合物的单一

微量移液器的使用方法

一、标准操作    适用的液体:水、缓冲液、稀释的盐溶液和酸碱溶液。     1)按到*档,垂直进入液面几毫米。     2)缓慢松开控制按钮,否则液体进入吸头过速会导致液体倒吸人移液器内部吸人体积减少。     3)打出液体时贴壁并有一定角度,先按到*档,稍微停顿1s后,待剩余液体聚集后,再按到第

微量移液枪的使用

A. Gilson Pipetmen Autopipets (and similar models)We primarily use the Gilson autopipets in the core course labs. We have four sizes identified by the

微量移液器的使用方法

  一、标准操作适用的液体:水、缓冲液、稀释的盐溶液和酸碱溶液。  1)按到第一档,垂直进入液面几毫米。  2)缓慢松开控制按钮,否则液体进入吸头过速会导致液体倒吸入移液器内部吸入体积减少。  3)打出液体时贴壁并有一定角度,先按到第一档,稍微停顿1s后,待剩余液体聚集后,再按到第二档将剩余液体全部

​微量移液器的使用方法

微量移液器的使用方法1、标准操作    适用的液体:水、缓冲液、稀释的盐溶液和酸碱溶液。1)按到第一档,垂直进入液面几毫米。2)缓慢松开控制按钮,否则液体进入吸头过速会导致液体倒吸人移液器内    部吸人体积减少。3)打出液体时贴壁并有一定角度,先按到第一档,稍微停顿 1s 后,待剩余液体聚集后,再

微量移液器的使用方法

微量移液器的使用方法   一、标准操作    适用的液体:水、缓冲液、稀释的盐溶液和酸碱溶液。   1)按到第一档,垂直进入液面3-5毫米。    2)缓慢松开控制按钮,否则液体进入吸头过速会导致液体倒吸人移液器内部吸人体积减少。   3)打出液体时贴壁并有一定角度,先按到第一档,稍微停顿1s后,待

Acquity-UPLC简介2004

从液相色谱技术的发展,讲到UPLC的技术成就: 小颗粒色谱填料(化学品) 超高压输液单元(能达到15,000Psi) 降低系统扩散体积并优化流体路径 降低自动进样器的进样周期时间、减少交叉污染 超高速检测器,光学、ELSD及质谱 新的色谱单元之间的通讯协议 功能齐全的诊

程序升温法测定工业二环己胺中微量杂质实验

实验方法原理 对于宽沸程多组分化合物采用程序升温色谱法,柱温按预定的加热速度,随时间呈线性或非线性增加,则混合物中所有组分将在其最佳柱温下流出色谱柱。当采用足够低的初始温度,低沸点组分就能得到更好分离,随着柱温的升高,每一个较高沸点的组分就被升高的柱温“推出色谱柱”,高组分沸点也能加快流出,从而得到

程序升温法测定工业二环己胺中微量杂质实验

实验方法原理对于宽沸程多组分化合物采用程序升温色谱法,柱温按预定的加热速度,随时间呈线性或非线性增加,则混合物中所有组分将在其最佳柱温下流出色谱柱。当采用足够低的初始温度,低沸点组分就能得到更好分离,随着柱温的升高,每一个较高沸点的组分就被升高的柱温“推出色谱柱”,高组分沸点也能加快流出,从而得到良

沃特世在京全球首发新型ACQUITY-QDa质谱检测器

  2013年10月21日,沃特世(Waters®)公司在北京瑞吉酒店隆重举办最新ACQUITY® QDa™质谱检测器全球首发媒体见面会,与到会的30多家媒体记者共同见证了沃特世公司为分离科学领域作出的又一次贡献。沃特世公司质谱业务运营副总裁Brian Smith先生、沃特世公司亚太区及欧洲运营副总

灵敏、高效地分析PAA

初级芳香胺(PAA)广泛应用于生产药品、农药、偶氮染料等产品,存在多种潜在健康风险。本文应用配备ACQUITY QDa质谱检测器的Waters®ACQUITY UPLC® H-Class系统分析PPA,与现有常规检测方法相比,获得了更高的灵敏度和选择性。 油墨和染料行业具有严格的法规控制,这就要

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初级芳香胺(PAA)广泛应用于生产药品、农药、偶氮染料等产品,存在多种潜在健康风险。本文应用配备ACQUITY QDa质谱检测器的Waters®ACQUITY UPLC® H-Class系统分析PPA,与现有常规检测方法相比,获得了更高的灵敏度和选择性。 油墨和染料行业具有严格的法规控制,

微量移液器的使用注意事项

1装配移液枪头:将移液枪垂直插入吸头,左右旋转半圈,上紧即可。2 吸液及放液:垂直吸液:吸头尖端浸入液面3mm以下,吸液前枪头先在液体中预润洗2~3次确保移液的精度和准度(因为吸头内壁会残留一层“液膜”,造成排液量偏小而产生误差)3 移液枪在每次实验后应将刻度调至最大让弹簧回复原型以延长移液枪的使用

微量电子天平使用的预热

微量电子天平在使用前要依照说明书的要求进行预热,达到足够的预热时间,微量电子天平的工作原理是平衡,一旦失衡,利用电磁力将天平重新拉回平衡。在微量电子天平处在预热阶段时,伴着内部温度的升高,B会逐渐下降,同时I也会减小,这样就导致F变小,天平失去平衡,示值会出现向正的单方向漂移的情况。只有经过充分的预

使用微量移液器的注意事项

  移液器使用注意事项  (1)吸取液体时一定要缓慢平稳地松开拇指,绝不允许突然松开,以防将溶液吸入过快而冲入取液器内腐蚀柱塞而造成漏气。  (2)为获得较高的精度,吸头需预先吸取一次样品溶液,然后再正式移液,因为吸取血清蛋白质溶液或有机溶剂时,吸头内壁会残留一层”液膜”,造成排液量偏小而产生误差。

制备色谱对药物有机杂质获取,成为重要的工具

  药物的研发和生产过程中,杂质的控制是事关药物质量的关键事项。ICHQ3A,ICHQ3B以及NMPA《化学药物杂质研究的技术指导原则》等法规对杂质研究也提出了明确的要求。包括工艺杂质和降解杂质在内的有机杂质研究过程中,如何获取杂质,如何对未知杂质进行结构鉴定,以及如何标定和赋值杂质以便可以作为标准

制备色谱对药物有机杂质获取,成为重要的工具

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制备色谱对药物有机杂质获取,成为重要的工具

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使用超高效合相色谱进行脂溶性维生素胶囊分析(三)

维生素 K1采用简单的等度方法,包含99%二氧化碳和1%的甲醇⁄乙腈(1:1),维生素K1片中的两个峰得到完全的基线分离(Rs > 2.0),如图6所示。两个峰的紫外光谱(紫外光位于246 nm通道时同时收集)是相似的,如图7所示,表明这两个峰是相关的。尽管没有得到确认(分析的时候没有每种异

氢溴酸右美沙芬的制剂及杂质类型

制剂(1)氢溴酸右美沙芬口服溶液(2)氢溴酸右美沙芬片(3)氢溴酸右美沙芬胶囊(4)氢溴酸右美沙芬缓释片(5)氢溴酸右美沙芬颗粒(6)注射用氢溴酸右美沙芬杂质质IHICO7H23NO257.37 -甲氧基吗啡喃对映异构体杂质Ⅱ C17H23NO257.37 17-甲基吗啡喃-3醇对映异构体质ⅢCHO

酮咯酸氨丁三醇的制剂及杂质类型

制剂酮咯酸氨丁三醇注射液杂质质V2.杂质杂质ICO2H及其对映异构体 C15H13NO3255.27 (1RS)-6-苯甲酰-2,3-二氢-1H-吡呤-1-羧酸杂质Ⅱ及其对映异构体(1RS)-5-苯甲酰-2,3-二氢-1H-吡呤-1-醇杂质Ⅲ5-苯甲酰-2,3-二氢-1H-吡呤-1-酮

微量泵使用方法图解

  微量泵是一种用来精确输送液体的装置,广泛应用于实验室、制药、化工、生物技术等领域。微量泵使用方法图解如下:  首先,将液体接入至微量泵的进液口。然后,将泵的总量程、流速、体积、间隔等参数设置好。第三步,连接微量泵电源并打开,将泵的主控制器设置为手动或自动操作模式。若选择自动模式,可在主控制器上设

微量振荡器使用流程

  微量振荡器是振荡器的一种,外观新颖,是对培养皿中的液体进行混匀,工作盘采用硅胶制造,保证液体不溢出,表面可控制速度和时间,60分钟定时,橡胶吸盘脚可将机身固定在工作台上,可以同时对多只培养皿进行混匀,是实验室,医院,等地常用的仪器之一。      微量振荡器使用流程:1、 装入试验瓶,并保持平衡

微量移液器基本使用方法

1) 选择适当的Pipetman:不同型号的微量移液器,各有其吸取体积范围,请依取用溶液体积取用适当的微量移液器。 P10     0.5 ~ 10 P20     2 ~ 20 P100    20 ~ 100 P200    50 ~ 200 P1000   200 ~ 1,000

安捷伦参加CPSA-2012介绍QTOF分析药品杂质工作流程

  2012年4月25日,第三届中国上海化学与药物结构分析会议(Chemical &Pharmaceutical Structure Analysis) (CPSA Shanghai 2012)在上海浦东新区淳大万丽酒店召开,来自国际知名药企、跨国大制药公司、中国CRO、生物医药研究所和高校