高效液相色谱与化学计量学方法联用
摘要:用邻苯二甲醛和N-乙酰-L 半胱氨酸作为柱前手性衍生化试剂,使用常规反相高效液相色谱法拆分DL-氨基酸对映体,对于不能达到基线分离的色谱峰,应用化学计量学方法计算分析,从而达到同时定量测定多种氨基酸对映体的目的.近年来氨基酸分析在生物化学、药学和临床研究上都有着广泛而重要的应用. 氨基酸的分离,尤其是氨基酸对映体的分离一直是国内外的研究热点.在手性分离这一领域,高效液相色谱法(HPLC)一直是最广泛使用的方法. 目前高效液相色谱分离手性化合物主要有两种方法:一种是直接分离法,也就是利用手性固定相直接分离手性化合物对映体. 王亚丽[1 ] 等曾用纤维素-三( 3 , 5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC) 手性柱在正相模式下拆分了3 种外消旋氨基酸的衍生物. 另一种是间接分离法,目前主要是柱前衍生化法———将手性化合物柱前衍生化,将对映体转化为非对映体,进而使用常规柱完成分离分析. 吕海涛[2 ] 曾讨论过柱前衍生法拆分D......阅读全文
手性α季碳氨基酸衍生物高效合成研究新进展
原文地址:http://news.sciencenet.cn/htmlnews/2023/12/514550.shtm近日,华东理工大学化学与分子工程学院、费林加诺贝尔奖科学家联合研究中心陈宜峰教授课题组在手性α-季碳氨基酸衍生物高效合成研究中取得新进展。相关成果以“钴催化的不对称氮杂-巴比耶反应模
手性分离色谱
是采用色谱技术(TLC、GC和HPLC)分离测定光学异构体药物的有效方法。由于许多药物的对映体(Enantiomer)之间在药理、毒理乃至临床性质方面存在着较大差异,有必要对某些手性药物进行对映体的纯度检查。(一)原理和方法:对映体化合物之间除了对偏振光的偏转方向恰好相反外,其理化性质是完全相同的,
手性的概念及手性物质分离的意义
一、手性及对映异构体的定义:物体与其镜像不能重叠的现象称为手性。 两种互为镜像关系且不能重叠的分子称为手性分子,又称对映异构体。二、手性分子的特点:手性分子的结构差别很小,具有相同的熔点、沸点、偶极矩、折光率和光谱性质等,与非手性试剂作用时,其化学性质一样,很难用一般的物理或化学方法区分。但它们对平
手性的概念及手性物质分离的意义
一、手性及对映异构体的定义: 物体与其镜像不能重叠的现象称为手性。 两种互为镜像关系且不能重叠的分子称为手性分子,又称对映异构体。二、手性分子的特点: 手性分子的结构差别很小,具有相同的熔点、沸点、偶极矩、折光率和光谱性质等,与非手性试剂作用时,其化学性
手性分离原理有哪些
我们知道,生命是由碳元素组成的,碳原子在形成有机分子的时候,4个原子或基团可以通过4根共价键形成三维的空间结构,形成手性碳原子。由于相连的原子或基团不同,它会形成两种分子结构。这两种分子一般拥有完全一样的物理、化学性质。比如它们的沸点一样,溶解度和光谱也一样。但是从分子的组成形状来看,它们依然是
手性物质的分离分析方法
手性物质的分离分析方法有手性源合成法、结晶拆分法、化学拆分法、酶拆分法、膜拆分法、萃取拆分法和色谱拆分法等,常与离心机分离技术结合使用。1、手性源合成法: 手性源合成法是以单一对映体的手性化合物为原料合成另外的手性化合物的单一对映体,这是化学家常用的方法。 由
手性物质的分离分析方法(二)
由于选择性与透过通量之间成反比例关系,选择性扩散固膜的应用受到了限制,只有通过扩大膜面积或者增加平衡级数来弥补,这在实际应用中很不经济。而选择性吸附固膜可以在选择性和透过通量两方面同时提高,从而使其在手性拆分工业中的大规模应用成为可能。6、萃取拆分法:萃取拆分法是利用萃取剂与拆分物中两对映体的亲和作
手性物质的分离分析方法(一)
手性物质的分离分析方法有手性源合成法、结晶拆分法、化学拆分法、酶拆分法、膜拆分法、萃取拆分法和色谱拆分法等,常与离心机分离技术结合使用。1、手性源合成法:手性源合成法是以单一对映体的手性化合物为原料合成另外的手性化合物的单一对映体,这是化学家常用的方法。由于原料的立体结构决定着产物的立体构型,获得制
沃特世推出全新手性和非手性分离色谱柱
沃特世推出全新手性和非手性分离色谱柱,扩展了ACQUITY UPC2产品组合 隆重推出ACQUITY UPC2 Trefoil和Torus技术色谱 瑞士巴塞尔——(美国商业资讯)——2014年10月8日——沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)今日隆重推出了适用于手性和非手性分离
氨基酸的检测方法
迄今为止,自然界中已发现180多种氨基酸,其中参与蛋白质合成的氨基酸只有20多种,称为基本氨基酸。氨基酸主要有两种存在形式,一种是以游离态存在于生理体液(血浆、尿)、食品(酒、饮料)中,另一种是以结合态存在于肽和蛋白质中。由于氨基酸分析在蛋白质化学、生物化学、食品科学、临床医学等领域的研究中起着
高效液相色谱与化学计量学方法联用
摘要:用邻苯二甲醛和N-乙酰-L 半胱氨酸作为柱前手性衍生化试剂,使用常规反相高效液相色谱法拆分DL-氨基酸对映体,对于不能达到基线分离的色谱峰,应用化学计量学方法计算分析,从而达到同时定量测定多种氨基酸对映体的目的.近年来氨基酸分析在生物化学、药学和临床研究上都有着广泛而重要的应用. 氨基酸的分离
氨基酸的分离鉴定
一、目的通过氨基酸的分离,学习纸层析法的基本原理及操作方法。二、原理纸层析法是用滤纸作为惰性支持物的分配层析法。层析溶剂由有机溶剂和水组成。物质被分离后在纸层析图谱上的位置是用Rf 值(比移)来表示的:R=原点到层析点中心的距离原点到溶剂前沿的距离在一定的条件下某种物质的Rf 值是常数。Rf 值的大
新型“分手”利器可高效分离手性分子
生物分子COF 1作为手性固定相用于手性拆分(南开大学供图) 化学界中,有一大类分子存在手性异构体,它们就像左右手,虽然看上去一模一样,但完全不能重叠,这类分子被称为“手性分子”。 一些药物中的手性分子在生物活性、代谢过程和毒性等方面存在显著差别,有的差异甚至如“治病”和“致病”这样,是天壤之
手性气相色谱柱无法分离手性化合物怎么回事
手性气相色谱毛细管柱固定相的、重要的环糊精衍生物,其中用较多的篇幅介绍其制备方法、涂敷特性、手性选择性和可能的分离机制。对于所谓低流失的化学键合的环糊精衍生物柱,特别是改良的固载化工艺技术也有较详细的阐述。并从手性分离的角度讨论分离参数的控制、定性定量误差和实现分离最佳化的策略。
生命源于左旋手性氨基酸原因有新解
原文地址:http://news.sciencenet.cn/htmlnews/2024/3/518235.shtm 早期地球上“原始汤”中的化学反应有偏差,可能导致氨基酸对完全是左旋的(右),尽管一些混合旋的氨基酸对(左)最初的速度更快。图片来源:《科学》网站
手性色谱柱——刷型
刷型手性色谱柱的出现和发展源于Bill Prikle及其同事的卓越工作。六十年代,Bill Prikle将手性核磁共振中的成果运用到手性HPLC固定相研究中,通过不断实践,发明了应用范围较广、柱效很好的手性色谱柱。 刷型手性色谱柱是根据三点识别模式设计的,属于Irving Wainer分类
液相色谱仪在手性药分析中的应用
在生物体中,几乎所有具有重要生理意义的有机生物分子都具有手性,其中大部分是光学活性物质。两个化合物具有相同的分子式,但由于组成这些化合物的原子在空间方向上是不同的,并成为这些化合物的镜像,称为手性化合物。由于对映体具有相同的理化性质,很难将其分离。例如,大多数氨基酸都有右旋和左旋化合物,但只能得到右
液相色谱仪在手性药物分析中的应用
在生物体内,几乎所有具有重要生理意义的有机生物分子都有手性(chirality),绝大多数都是旋光性物质。两种化学组成、分子式完全相同的化合物,但因组成化合物的原子在空间取向不同,而成为镜像的化合物,称为手性化合物。由于对映体的物理、化学性质相同,实现它们的分离就比较困难,如大多数氨基酸都有右旋体
氨基酸检测时样品衍生的相关介绍
1) 柱前衍生:是样品在进入色谱柱之前,氨基酸经衍生化转变为适合反相高效液相色谱检测的物质,常用的衍生剂有丹酰氯、邻苯二甲醛、萘二甲醛等。实验常用的色谱柱有C8柱、C18柱和CN柱,检测方法有HPLC-UV、HPLC-ELSD、HPLC-FLD、HPLC-MS等。 2) 柱后衍生:是样品经离子
LC-2010的柱前衍生氨基酸分析
文件简介:LC-2010的柱前衍生氨基酸分析 柱前衍生氨基酸分析是先将氨基酸衍生成具有可见光吸收或荧光发射的衍生物,然后在反相柱上分离,它不需要柱后反应装置,因此也可以在配有相应检测器的普通高效液相色谱仪上分析。为了解LC-2010高效液相色谱仪在使用柱前衍生法进行氨基酸分析时的精密度和稳定性,我
氨基酸类衍生物是不是通过肽键链接
氨基酸类衍生物是通过肽键链接。氨基酸通过肽键链接形成肽。一分子氨基酸的α-氨基与另一分子氨基酸的α-羧基脱水缩合形成的共价键(—CO—NH—)称为肽键(peptide bond)。两分子氨基酸缩合成为二肽,二肽仍有自由α-氨基和α-羧基,能同样借肽键与其他氨基酸缩合成三肽,相同的反应可继续进行,依次
化学所在不对称催化的仿生转氨化方面取得新进展
具有光活性的α-氨基酸是生物体和有机合成中最为重要的物质之一,它们既是维持生物体生命延续的关键要素,也是有机合成中的一类重要结构骨架。人体内α-氨基酸的合成是通过α-酮酸的转氨化反应实现的,这个转氨化过程需要辅酶维生素B6和特定的生物转氨酶共同完成。在有机不对称催化中,能够发展一
万承生物推Epitomize手性柱-正式进入中国手性分离市场
分析测试百科网讯 随着“十三五”食品药品安全规划的实施,《仿制药质量和疗效一致性评价》、《关于进一步改革完善药品生产流通使用政策的若干意见》等文件的陆续发布,我国在持续不断地加大新药研发力度,手性分离也在药物研发领域中也扮演着越来越重要的角色。 近日,上海万承生物科技有限公司推出Orochem
手性色谱柱的知识
手性色谱柱(Chiral HPLC Columns)是由具有光学活性的单体,固定在硅胶或其它聚合物上制成手性固定相(Chiral Stationary Phases)。通过引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异,从而达到光学异构体拆分的目的。要实现手性识别,手性化合物分子与手性固定相之间至少存
手性色谱柱知识(一)
手性色谱柱(Chiral HPLC Columns)是由具有光学活性的单体,固定在硅胶或其它聚合物上制成手性固定相(Chiral Stationary Phases)。通过引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异,从而达到光学异构体拆分的目的。要实现手性识别,手性化合物分子与手性固定相之
液相色谱的制备拆分方法
制备规模的拆分方法通常是用于共价非对映异构体混合物的分离,在许多情况中,甚至通过快捷和简便的快速色谱技术(flash chromatography),用硅胶成功地拆分非对映异构体;而在这种情况下也只需将薄层层析(TLC)的展开系统稍做改动,就可以扩大到较大规模的柱层析拆分之中去。例如用棉酚(104)
手性色谱柱知识介绍
手性色谱柱(Chiral HPLC Columns)是由具有光学活性的单体,固定在硅胶或其它聚合物上制成手性固定相(Chiral Stationary Phases)。通过引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异,从而达到光学异构体拆分的目的。要实现手性识别,手性化合物分子与手性固定相之间至少存
手性色谱柱知识介绍
手性色谱柱(Chiral HPLC Columns)是由具有光学活性的单体,固定在硅胶或其它聚合物上制成手性固定相(Chiral Stationary Phases)。通过引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异,从而达到光学异构体拆分的目的。要实现手性识别,手性化合物分子与手性固定相之间
气液填充柱色谱仪特种固定液有哪些类型?
气液填充柱色谱仪特种固定液有高温固定液和手性固定液等。一、高温固定液:碳硅烷-硅氧烷聚合物,最高使用温度达450℃,有非极性、弱极性和极性三种。二、手性固定液:1、氢键型手性固定液:是以手性氨基酸衍生物为选择体,利用对映体之间的氢键作用达到分离。2、形成包合物的手性固定液:(1)环糊精:环糊精固定液
气液填充柱色谱仪特种固定液有哪些类型
气液填充柱色谱仪特种固定液有高温固定液和手性固定液等。一、高温固定液:碳硅烷-硅氧烷聚合物,最高使用温度达 450℃,有非极性、弱极性和极性三种。二、手性固定液:1、氢键型手性固定液:是以手性氨基酸衍生物为选择体,利用对映体之间的氢键作用达到分离。2、形成包合物的手性固定液:(1)环糊精:环糊精固定